본 연구에서는 실리카 원으로 tetraethylorthosilcate(TEOS)를 이용하고, template로 cetyltrimethylammonium bromide(CTMABr)을 사용하여 메조포러스 실리카(mesoporous silica)를 수열합성 하였다. 최적의 합성 조건을 알기 위해 template와 실리카의 몰비를 조절하였다. 메조포러스 실리카의 표면 성질과 구조는 XRD, SEM 그리고 BET를 이용하여 살펴보았다. 비표면적($S_{BET}$), 전체 기공부피(V$_T$), 그리고 평균 기공지름(D$_{BJH}$)을 포함하는 N$_2$ 등온 흡착 특성은 BET식을 이용하여 확인하였다. 또한, 메조포러스 실리카의 Pb(II)와 Cd(II)의 흡착 특성은 Zeta potential과 ICP를 이용하여 측정하였다. 그 결과, N$_2$ 등온 흡착으로부터 S$_{BET}$는 100$\sim$1,500 m$^2$/g이었으며, 평균 기공 크기는 2$\sim$4 nm이었다. 메조포러스 실리카의 Pb이온과 Cd이온의 흡착 특성은 용액의 pH변화에 의존하였고, 기존의 흡착제인 실리카겔보다 더 좋은 흡착 거동을 보였다.
Mesoporous 분자체인 MCM-41의 합성시, 수열 반응 전에 실시되는 반응용액의 초기 pH 조절이 MCM-41의 합성 및 특성에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 반응중간에 추가적인 pH의 조절없이, 초기 반응용액에 대한 1회의 pH 조절을 통하여 $30{\AA}$에서 $40{\AA}$에 이르는 기공 크기 및 $1000m^2/g$ 이상의 높은 비표면적을 갖는 MCM-41 분자체를 합성할 수 있었다. 그 결과, pH 조절은 실리카원으로 사용되는 polymeric $Na^+-silicate$로부터 반응성이 높은 monomeric $Na^+-silicate$를 원활하게 공급되도록 하여 우수한 열적 안정성을 나타내며 hexagonal 구조가 발달된 MCM-41의 명성에 큰 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다.
The sewage treatment sludge disposal has become a serious environmental problem because of restricted direct land-filling and oceandumping in spite of their large amounts discharged. So the recycling of sewage treatment sludge is very useful alternative for waste management. Here, we studied the feasibility of zeolite synthesis in open system from the sewage treatment sludge incinerator fly ash by means of hydrothermal synthesis. We considered the concentration of NaOH, reaction time, reaction temperature and reaction step as synthesis variables. The phase of zeolite products was identified by X-ray diffractometer(XRD) and ammonium ion exchange test was performed for the raw fly ash and two zeolite products(Z-3 and Z-5). In leaching test of the raw fly ash, hazard metal is detected very low level compared with regulatory leaching test standard. But in total recoverable test, the total contents of the fly ash were very high in terms of the standard for waste-derived fertilizer. Through hydrothermal reaction, small amount of zeolite P was synthesied in 1 N of NaOH solution and relatively large amount of hydroxysodalite was synthesied in 3 N and 5 N of NaOH solution with similar peak intensity. Addition of an aging step in the synthesis didn't increase the amount of zeolite phase. Maximum $NE_4^+-N$ exchange capacity is 1.49 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-3 and 1.38 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-5. Most of the ammonium ion is exchanged in 30 minutes and disorption did not occur until 5 hours.
본 연구에서는 Titanate Nanotube (TNT)를 LBL-SA (layer-by-layer self-assembling) method을 이용하여 전기변색 (electrochromism device, ECD) 소자에 적용하고자 하였다. TNT 분말은 10M NaOH와 $TiO_2$를 혼합한 후 autoclave에서 130$^{\circ}C$, 48시간 동안 수열합성하여 제조하였다. 주사전자현미경 (SEM)으로 TNT 분말의 형상을 관찰한 결과, 직경 20$\sim$30nm, 길이 500$\sim$600nm의 튜브 형상을 나타내었으며, X-선 회절시험 (XRD) 결과 층상구조로 확인되었다. 코팅 물질의 표면 전하를 이용한 LBL-SA method에 적용시키기 위해 수용액 중에서 TNT 입자 표면 전하를 TBAOH (tetrabutylammonium hydroxide)를 적정하여 제타 전위 값이 -40mV로 최대가 되도록 하였으며, 이때 pH 값은 9로 나타났다. 2전극 시스템을 이용하여 cycle voltammetry를 측정한 결과, -0.5$\sim$-1.5V 영역에서 산화환원전위 피크가 뚜렷하게 나타났으며, 짙은 갈색으로 변색되는 것을 확인하였다. 본 연구 결과로서 TNT 박막은 전기를 인가하였을 때 n-type 반도체 성질을 갖는 것으로 나타났으며, 앞으로 display 연구 분야에 적용할 수 있을 것으로 주목된다.
바나듐이 담지된 3차원 입방구조의 V-KIT-6를 Pluronic P123 공중합체를 구조형성제로 사용하고, 부탄올을 보조 계면활성제로 사용하여 TEOS와 $NH_4VO_3$로부터 수열합성법으로 제조하였다. 제조한 V-KIT-6는 좁은 기공분포(~6.0 nm)를 가지고 넓은 비표면적(${\sim}1,000m^2/g$)을 보여주었다. V-KIT-6에서 V의 배위 특성 등은 $^{51}V$ 스핀 공명 NMR과 ESR을 이용하여 분석하였다. 제조된 V-KIT-6는 테트라부틸 하이드로 퍼옥사이드(TBHP)를 산화제로 사용한 스티렌의 직접산화반응에서 우수한 촉매활성을 나타내었다.
육방정계 우르자이츠형의 산화아연은 n형 반도체로써 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 바인딩 에너지를 가진 물질이다. 가스센서, 발광 다이오드, 염료 감응 태양 전지, 염료오염의 분해 등의 넓은 범위에서 활용이 가능하다. 합성 시 마이크로파 수열합성법을 사용하게 되면 높은 수율, 빠른 반응속도, 에너지 절약의 장점이 있다. 아민첨가제는 수산이온 생성 및 킬레이트 효과로 인해 산화아연 입자 형상을 조정하는 역할을 한다. 본 논문에서는 전구체로는 질산아연육수화물을 사용하였고, 형상조정제로는 에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 헥사메틸렌테트라민을 사용하였다. 수산화소듐을 사용하여 용액을 pH 11로 조정하였다. 합성된 산화아연은 별모양, 막대형, 꽃모양, 원추형의 다양한 형상을 확인할 수 있었다. 아민첨가제에 의한 물리 화학적 특성과 광학적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, EDS, FT-IR, UV-vis 스펙트럼, PL 스펙트럼을 사용하였다.
본 연구는 최근 심미보철물 제작에 널리 사용되는 지르코니아의 저온열화가 수복물의 안정성 및 내구성에 영향을 미치는 여부를 확인하기 위하여 전단결합강도를 측정하였다. 디스크 형태의 시편을 각각 7개씩 제작한 후 전장도재를 축성하여, ISO 13356 규격에 의거한 조건으로 고압증기 멸균기에 저온열화의 정도를 조절하기 위하여 3, 5, 10시간 동안 수열처리를 진행하였다. 제한된 조건하에 시행된 실험을 통해 전단결합강도를 확인하였으며, 측정 후 파절양상을 관찰 하였다. 저온열화 처리 전후의 시편에 대한 전단결합강도의 변화는 각 실험군별 유의한 차이가 있었다(p<0.05). 10시간을 저온열화 처리한 시편이 가장 낮은 전단결합강도로 나타났으며, 처리시간이 길어질수록 전단결합강도가 낮아지는 경향을 보였다. 파절 양상으로 저온열화 처리를 하지 않은 시편에서 응집성 파절을 보였으며, 저온열화 처리가 길어질수록 혼합형 파절 경향으로 전환되었다. 결론적으로 본 연구는 저온열화 현상이 진행될수록 지르코니아 코어와 전장도재 간의 결합강도가 낮아지는 경향을 확인하였다. 본 실험결과를 토대로 치과용 지르코니아를 이용한 보철물 제작과정과 환자에게 장착 후 안정적인 사용을 위하여 저온열화 현상에 대한 주의가 필요할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 제조한 MCM-41에 Cu의 함량에 따른 NO의 전환율을 고찰하였다. MCM-41은 실리카 원으로 colloid silica를 사용하였고, template로 cetyltrimethylammonium chloride (CTMACl)를 사용하여 수열 합성하였으며, Cu/MCM-41은 Cu(II) acetylacetonate를 사용해서 Cu의 농도를 5, 10, 20 그리고 40%로 변화시켜 제조하였다. 표면 특성은 pH, FT-IR로 분석하였고, 육방배열의 1차원 기공 구조는 XRD로 고찰하였다. $N_2/77K$ 등온흡착 특성은 BET식과 t-plot을 이용하여 확인하였으며, NO 제거 효율은 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, Si-OH와 Si-O-Si의 stretching vibration peak가 관찰되었으며, (100), (110), (200) 그리고 (210)의 육방배열의 1차원 구조를 확인하였다. Cu 금속이 도입된 MCM-41은 Cu 도입량이 증가할수록 비표면적과 미세기공부피는 감소한 반면에 NO 제거 효율은 증가하였다. 결과적으로 Cu/MCM-41의 Cu의 함량이 증가함에 따라 전체 촉매작용 반응과 NO 제거율이 증가하였다.
본 연구에서는 정수 처리장 침전지에서 채취한 알럼 기반의 슬러지를 수열합성 방법으로 흡착제(Alum Sludge Based Adsorbent, ASBA)를 제조하고, 이를 인공 수용액 및 광산배수 내 불소와 비소의 제거에 적용하여 ASBA의 흡착 특성을 평가하였다. ASBA의 광물학적 결정 구조, 구성 성분 및 비표면적을 조사한 결과, ASBA는 표면에 불규칙한 기공과 87.25㎡ g-1의 비표면적을 갖는 흡착에 유리한 구조로 나타났다. ASBA를 구성하는 주요 광물 성분은 석영(SiO2), 몬모릴로나이트((Al,Mg)2Si4O10(OH)2·4H2O), 알바이트(NaAlSi3O8)임을 확인하였다. 다음으로 회분식 흡착실험을 수행하여 pH, 흡착 반응시간, 초기 농도 및 온도 등의 인자가 ASBA를 활용한 불소와 비소 흡착에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과, 용액의 pH 환경이 염기 영역으로 갈수록 불소와 비소의 흡착률은 감소하는 경향을 보였으며, 흡착제의 영전하점은 pH 7 부근으로 나타났다. 등온 흡착실험을 통해 확인한 불소와 비소의 최대 흡착량은 각각 7.6mg g-1, 5.6mg g-1이었고, 동적 흡착실험에서 불소와 비소는 반응이 시작한 후 각각 8h, 12h이 경과하면서 흡착농도의 증가율이 감소하는 것으로 나타났다. 한편 흡착평형 실험을 통한 ASBA의 흡착 메커니즘을 알아본 결과. 불소와 비소의 흡착은 Langmuir 등온 흡착모델 및 Freundlich 등온 흡착모델과 높은 상관관계를 가지며 일치하는 경향을 보여주었다. 또한 열역학적 연구에서는 25℃부터 35℃까지의 온도 증가에 따른 불소와 비소의 흡착 양상을 실험하여, 양의 값을 갖는 열역학적 상수 ΔH°와 ΔG°을 도출함으로써 ASBA의 흡착 특성은 흡열반응이자 비자발적인 반응임을 검증하였다. 재생실험 결과, ASBA는 1N NaOH을 이용하여 재생 가능하였으며, 광산배수를 이용한 불소와 비소의 흡착실험에서 각각 77%, 69%로 비교적 높은 제거율을 보여 현장 적용 가능성을 지닌 것을 알 수 있었다. 분석 결과를 종합하여 볼 때, 소규모 유량을 가지며 pH 환경이 산·중성 영역인 광산배수 내 불소와 비소가 흡착되어 제거되는 데 흡착제로서 ASBA가 효과적임을 제안한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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