There are various Non-Destructive Evaluation (NDE) techniques used for measurement of residual stresses in material, such as magnetic methods, X-ray diffraction, Ultrasonic velocity measurement etc. The capabilities, applications and limitations of these techniques for evaluation of cold work/plastic deformation were studied and compared. Mild steel plates were subjected to different degree of cold deformation and were analyzed by Magneto-mechanical Acoustic Emission (MAE), Barkhausen Noise (BN) and magnetic properties (hysteresis loop parameters analysis). Further, these specimens were analyzed by X-ray diffraction and ultrasonic velocity measurements. The microhardness measurement and microstructure studies of these cold worked plates were also carried out. The results of all these studies and comparison of different techniques are discussed in this paper.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 고속 중성자가 조사된 원자로 용기 재료의 자기적 성질 변화를 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 측정하였으며, X-선 회절실험을 이용하여 중성자 조사재료의 결정성 변화를 평가하였다. 시편은 크기가 $23mm{\times}18mm{\times}70{\mu}m$로 제작되었으며, 343K에서 $10^{12}n/cm^2{\sim}10^{18}n/cm^2$의 범위에서 중성자 조사를 하였다. X-선 회절실험 결과로부터, $10^{16}n/cm^2$의 중성자가 조사된 시료에서부터 결정성이 변화가 시작되고, $10^{17}n/cm^2$ 이상의 중성자가 조사된 시료에서 결정성이 심각하게 손상되는 것이 관찰되었다. 또한 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로부터 중성자 조사량이 $10^{16}n/cm^2$ 이하인 시료에서는 자기적성질의 변화가 관찰되지 않았으나, $10^{17}n/cm^2$ 이상의 중성자가 조사된 시료에서 자기완화 현상이 일어나는 것이 관찰되었다. 따라서 두 실험 모두 비파괴적 실험방법에 따른 중성자 조사취화 평가로 활용이 가능한 것으로 평가되었다.
The degradation of mechanical properties in the high nitrogen steel HN3 developed for nuclear fusion reactor has been evaluated quantitatively using the small punch(SP) test, X-ray diffraction (XRD) analysis has also been conducted to identify carbides or nitrides precipitated on grain boundaries of the heat treated samples. Mechanical properties of the steel HN3 significantly decreased with increasing heat treatment time and temperature or with decreasing testing temperature. Combination of XRD and metallurgical observation, revealed that the material degradation in the thermally aged steel was caused by precipitation of carbides on the grain boundaries. While the weld metal showed the lowest mechanical properties among various microstructures in GTA weldments. By combining SP test and XRD analysis, cryogenic fracture behaviors and aging degradation for high nitrogen steel could be successfully evaluated in nondestructive manner.
전자 부품의 일종인 LSI 패키지의 제조 과정에서 절연 방진 방습 등을 목적으로 수지 몰딩이 널리 사용되고 있는데, 냉각과정에서 금속과 수지의 계면에 접합 잔류열응력이 발생하여 파괴의 원인이 되고 있다. 접합 잔류열응력의 측정에는 X선 회절법등이 사용되지만 측정상의 어려움과 계면단 응력특이성에 대한 해석의 곤란함 때문에 적절한 모델링에 따른 수치해석적 연구가 새로이 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 Al/Epoxy를 몰딩 접합한 세가지의 대표적인 계면 형상을 선정하여 계면에서의 잔류열응력을 경계요소 수치해석 및 스트레인 게이지를 이용한 실험을 통하여 각각 해석하였다. 수치해석과 실험결과는 정성적으로 잘 일치하였으며, 서브 요소를 사용하므로써 계면단 응력 특이성의 해석 정밀도를 향상시킬 수 있었다. 또한 접합 잔류열응력의 해석결과로부터 수직응력에 의한 계면 박리가 예상되고, 피착체의 두께가 증가할수록 응력 특이성이 강하게 나타남을 확인하였다.
심희수 초상화 2점의 채색 안료에 대한 분석과 현미경 관찰을 통해 채색 안료의 특성을 조사하였으며 비파괴분석 결과와 비교 검토하였다. 심희수 초상화에 사용된 안료는 색상에 따라 유사한 안료를 사용한 것으로 확인되었다. 적색 안료는 진사/주, 연단을 사용하였으며, 청색 안료는 석청, 녹색 안료는 녹염동광, 백색 안료는 연백을 사용한 것으로 확인되었다. 또한 유사한 형식으로 제작된 17~18세기 조선시대 관복초상화 6점과의 채색 안료를 비교한 결과 제작 시기에 따라 차이를 보였다. 적색 안료의 경우 18세기에 제작된 초상화에서 산화철 계통의 안료가 추가적으로 사용된 특징을 보인다. 청색 안료의 차이점은 18세기 초반까지 사용되지 않았던 회청 안료가 18세기 후반에 제작된 초상화에서 확인된 점이다.
$SrBi_2Nb_2O_9(SBN)$ thin films were grown on Pt/Ti/Si and p-type Si(100) substrates by rf-magnetron co-sputtering method using two ceramic targets, $SrNb_2O_6\; and \;Bi_2O_3$. The structural and electrical characteristics have been investigated to confirm the possibility of the SBN thin films for the applications to destructive and nondestructive read out ferroelectric random access memory(FRAM). For the optimum growth condition X-ray diffraction patterns showed that SBN films had well crystallized Bi-layered perovskite structure after $700^{\circ}C$ heat-treatment in furnace. From this specimen we got remnant polarization $(2P_r)$ of about 6 uC/$\textrm{cm}^2$ and coercive voltage $(V_c)$ of about 1.5 V at an applied voltage of 5 V. The leakage current density was $7.6{\times}10^{-7}$/A/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 5V. And for the NDRO-FRAM application, properties of SBN films on Si substrate has been investigated. From transmission electron microscopy (TEM) analysis, we found the furnace treated sample had a native oxide about 2 times thicker than the RTA treated sample and this thick native oxide layer had a bad effect on C-V characteristics of SBN/Si thin film. After $650^{\circ}C$ RTA process, we got the improved memory window of 1.3 V at an applied voltage of 5 V.
$Pt/SrTiO_3/Pb_x(Zr_{0.52}, Ti_{0.48})O_3/SrTiO_3/Si$ structure was prepared by rf-magnetron sputtering method for use in nondestructive read out ferroelectric RAM(NDRO-FEAM). PBx(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3}$(PZT) and $SrTiO_3$(STO) films were deposited respectively at the temperatures of $300^{\circ}C and 500^{\circ}C$on p-Si(100) substrate. The role of the STO film as a buffer layer between the PZT film and the Si substrate was studied using X-ray diffraction (XRD), Auger electron spectroscopy (ASE), and scanning electron microscope(SEM). Structural analysis on the interfaces was carried out using a cross sectional transmission electron microscope(TEM). For PZT/Si structure, mostly Pb deficient pyrochlore phase was formed due to the serious diffusion of Pb into the Si substrate. On the other hand, for STO/PZT/STO/Si structure, the PZT film had perovskite phase and larger grain size with a little Pb interdiffusion. the interfaces of the PZT and the STO film, of the STO film and the interface layer and $SiO_2$, and of the $SiO_2$ and the Si substate had a good flatness. Across sectional TEM image showed the existence of an amorphous layer and $SiO_2$ with 7nm thickness between the STO film and the Si substrate. The electrical properties of MIFIS structure was characterized by C-V and I-V measurements. By 1MHz C-V characteristics Pt/STO(25nm)/PZT(160nm)/STO(25nm)/Si structure, memory window was about 1.2 V for and applied voltage of 5 V. Memory window increased by increasing the applied voltage and maximum voltage of memory window was 2 V for V applied. Memory window decreased by decreasing PZT film thickness to 110nm. Typical leakage current was abour $10{-8}$ A/cm for an applied voltage of 5 V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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