Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
공업적으로 세라믹공정에 많이 사용되고 있는 습식 볼밀링으로 NiCuZn ferrite 제조과정 중 혼입되는 불순물의 양을 조사 검토하였다. NiO, CuO, ZnO 및 Fe2O3의 화학조성을 변화시켜 25 vol%로 혼합하고 스테인레스 볼밀로 습식방법을 이용하여 18시간 분쇄한 후 건조시켜 $700^{\circ}C$ 3시간 하소하였다. 하소한 분말을 다시 상기와 같은 방법으로 65시간 스테인레스 볼밀로 최종 분쇄하여 저온소결용 NiCuZn ferrite(NCZF) 소재를 제조하였다. NCZF 연자성 소재를 만드는 동안 혼합 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 스테인레스 스틸의 양은 산화철 및 산화니켈의 함량에 많은 영향을 받았고, 하소 후의 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 양은 결정화된 정도에 따라 영향을 받았다. 전자기적 특성을 갖는 화학조성의 조절을 위하여, 출발원료의 함량에 따라 분쇄과정에서 혼입되는 스테인레스 스틸의 함량을 도출하는 형식을 유도하였다.
$Ni(OH)_2$ hollow spheres have been prepared by solvent displacement crystallization using a micro-injection device, and the effect of process parameters such as concentration and the relative ratio of the injection speed of the precursor solution, which is an aqueous solution of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$, to isopropyl alcohol of displacement solvent have been investigated. The crystal phases after NaOH treatment are in the ${\beta}-phase$ for all process parameters. A higher concentration of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ aqueous solution is injected by a micro-injection device and bigger $Ni(OH)_2$ hollow spheres with a narrower particle size distribution are formed. The crystallinity and hardness of the as-obtained powder are so poor that hydrothermal treatment of the as-obtained $Ni(OH)_2$ at $120^{\circ}C$ for 24 h in distilled water is performed in order to greatly improve the crystallinity. It is thought that a relative ratio of the injection speed of $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ to that of isopropyl alcohol of at least more than 1 is preferable to synthesize Ni(OH)2 hollow spheres. It is confirmed that this solution-based process is very effective in synthesizing ceramic hollow spheres by simple adjustment of the process parameters such as the concentration and the injection speed.
Hybridization of dense ceramic membranes for hydrogen separation with an electronically conductive metallic phase is normally utilized to enhance the hydrogen permeation flux and thereby to increase the production efficiency of hydrogen. In this study, we developed a nickel and proton conducting oxide ($BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{3-{\delta}}$: BCY) based cermet (ceramic-metal composites) membrane. Focused on the general criteria in that the hydrogen permeation properties of a cermet membrane depend on its microstructural features, such as the grain size and the homogeneity of the mix, we tried to optimize the microstructure of Ni-BCY cermets by controlling the fabrication condition. The Ni-BCY composite powder was synthesized via a solid-state reaction using $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2{\cdot}4H_2O$, $BaCeO_3$, $CeO_2$ and $Y_2O_3$ as a starting material. To optimize the mixing scale and homogeneity of the composite powder, we employed a high-energy milling process. With this high-energy milled composite powder, we could fabricate a fine-grained dense membrane with an excellent level of mixing homogeneity. This controlled Ni-BCY cermet membrane showed higher hydrogen permeability compared to uncontrolled Ni-BCY cermets created with a conventionally ball-milled composite powder.
텅스텐 합금은 일반 산업분야 뿐만 아니라, 방산 분야에서도 다양하게 활용되고 있다. 방산 분야에 활용되는 일반적인 합금의 제조 방법은 주조를 통하여 제조된 합금을 단조, 압연, 압출 등의 1차 가공 후 원소재로 공급하여 제품을 생산 한다. 하지만, 텅스텐 합금은 주조 공정에 어려움이 있어 분말야금법을 활용하여 제품을 제작하고 있다. 분말야금법은 미세한 분말을 이용하여 기계적 물성과 생산성을 높일 수 있으나, 양산 단계에서 제품 간 편차를 유발할 수 있다. 미세한 분말의 장점과 제품 간 편차를 감소하기 위하여 각 장점을 갖는 과립분말 제조에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 볼밀을 이용하여 균질화를 시킨 텅스텐과 니켈, 철의 혼합분말을 용매인 순수에 투입하고 결합제인 PVA를 첨가하여 분무건조용 혼합액을 제조하였다. 혼합액을 분무건조기를 이용하여 과립분말을 제조하였고, 분말야금법의 성형 및 소결 공정 중 제품 간 편차를 줄일 수 있는 과립분말의 제조를 목표로 연구를 수행하였다. 과립 공정에서는 다양한 변수(혼합물의 농도, 결합제의 용량, 분무건조기의 건조 온도, 분무 회전 속도) 간 영향성을 확인하기 위하여 예비 실험을 실시하였다. 예비 실험 결과를 통해 분무건조용 혼합물의 용매의 용량을 독립변수로 본 실험을 수행하였고, 기존 양산 조건과 유사한 평균 입도를 가지며, 겉보기 밀도가 증가한 개선된 과립분말을 제조하였다. 추가적으로 성형 및 소결 공정에 대한 파일럿 시험을 진행하여 개선된 과립분말이 양산 제품의 특성 편차(중량 편차)를 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구는 폐 리튬이온전지의 양극활물질인 LNO($Li_2NiO_2$) 공정부산물로부터 $CO_2$ 열반응 공정을 통하여 Li 분말을 회수하였다. Li 분말을 회수하는 공정은 $CO_2$ 주입량이 300 cc/min인 분위기에서 $600^{\circ}C$, 1 min 유지하여 $Li_2NiO_2$ 상을 $Li_2CO_3$상과 NiO상으로 상분리 시켰다. 이 후 회수한 시료:증류수 = 1:50 무게비로 수 침출 후 감압 여과를 통해 용액에서 $Li_2CO_3$, 여과지에서 NiO 분말을 회수하였다. Ni 순도를 높이기 위해 $H_2$ 분위기에서 3시간 유지하여 NiO에서 Ni로 환원하였다. 위와 같은 공정을 통해 회수한 탄산리튬 용액의 Li의 농도 2290 ppm, Li의 회수율은 92.74%를 달성하였고 Ni은 최종적으로 순도는 90.1%, 회수율 92.6%의 분말을 제조하였다.
For the purpose of obtaining basic information on the development of lead-free materials, a high density composites (a) W-Cu, (b) W-Sn (c)W-Cu-Sn and (d) W-Cu-Ni were fabricated by the P/M method. The particle size of used metal powders were under 325 mesh, inner size of compaction mould was $\phi8$ mm, and compaction pressure was 400 MPa. A High density composite samples were sintered at a temperature between $140^{\circ}C$ and $1050^{\circ}C$ for 1 hour under Ar atmosphere. The microstructure, phase transformation and physical properties of the sintered samples were investigated. As the results, the highest relative density of 95.86% (10.87 g/$cm^3$) was obtained particularly in the sintered W-Cu-Sn ternary system sample sintered at 450 for 1hr. And, Rockwell hardness (HRB) of 70.0 was obtained in this system.
Cathode materials and their precursors are prepared with transition metal solutions recycled from the the waste lithium-ion batteries containing NCM (nickel-cobalt-manganese) cathodes by a $H_2$ and C-reduction process. The recycled transition metal sulfate solutions are used in a co-precipitation process in a CSTR reactor to obtain the transition metal hydroxide. The NCM cathode materials (Ni:Mn:Co=5:3:2) are prepared from the transition metal hydroxide by calcining with lithium carbonate. X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses show that the cathode material has a layered structure and particle size of about 10 ${\mu}m$. The cathode materials also exhibited a capacity of about 160 mAh/g with a retention rate of 93~96% after 100 cycles.
In this research, a new medium-entropy alloy with an equiatomic composition of FeCuNi was designed using a phase diagram (CALPHAD) technique. The FeCuNi MEA was produced from pure iron, copper, and nickel powders through mechanical alloying. The alloy powders were consolidated via a high-pressure torsion process to obtain a rigid bulk specimen. Subsequently, annealing treatment at different conditions was conducted on the four turn HPT-processed specimen. The microstructural analysis indicates that an ultrafine-grained microstructure is achieved after post-HPT annealing, and microstructural evolutions at various stages of processing were consistent with the thermodynamic calculations. The results indicate that the post-HPT-annealed microstructure consists of a dual-phase structure with two FCC phases: one rich in Cu and the other rich in Fe and Ni. The kernel average misorientation value decreases with the increase in the annealing time and temperature, indicating the recovery of HPT-induced dislocations.
Stainless steel is used commonly in nuclear applications for shielding radiation, so in this study, three different types of new stainless steel samples were designed and developed. New stainless steel compound ratios were determined by using Monte Carlo Simulation program Geant 4 code. In the sample production, iron (Fe), nickel (Ni), chromium (Cr), silicium (Si), sulphur (S), carbon (C), molybdenum (Mo), manganese (Mn), wolfram (W), rhenium (Re), titanium (Ti) and vanadium (V), powder materials were used with powder metallurgy method. Total macroscopic cross sections, mean free path and transmission number were calculated for the fast neutron radiation shielding by using (Geant 4) code. In addition to neutron shielding, the gamma absorption parameters such as mass attenuation coefficients (MACs) and half value layer (HVL) were calculated using Win-XCOM software. Sulfuric acid abrasion and compressive strength tests were carried out and all samples showed good resistance to acid wear and pressure force. The neutron equivalent dose was measured using an average 4.5 MeV energy fast neutron source. Results were compared to 316LN type stainless steel, which commonly used in shielding radiation. New stainless steel samples were found to absorb neutron better than 316LN stainless steel at both low and high temperatures.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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