Saeed Kamarian;Reza Barbaz-Isfahani;Thanh Mai Nguyen Tran;Jung-Il Song
Advances in nano research
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제16권2호
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pp.127-140
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2024
Upon direct/indirect exposure to flame or heat, composite structures may burn or thermally buckle. This issue becomes more important in the natural fiber-based composite structures with higher flammability and lower mechanical properties. The main goal of the present study was to obtain an optimal eco-friendly composite system with low flammability and high thermal buckling resistance. The studied composite consisted of polypropylene (PP) and short abaca fiber (AF) with eggshell powder (ESP) and halloysite clay nanotubes (HNTs) additives. An optimal base composite, consisting of 30 wt.% AF and 70 wt.% PP, abbreviated as OAP, was initially introduced based on burning rate (BR) and the Young's modulus determined by horizontal burning test (HBT) and tensile test, respectively. The effects of adding ESP to the base composite were then investigated with the same experimental tests. The results indicated that though the BR significantly decreased with the increase of ESP content up to 6 wt.%, it had a very destructive influence on the stiffness of the composite. To compensate for the damaging effect of ESP, small amount of HNT was used. The performance of OAP composite with 6 wt.% ESP and 3 wt.% HNT (OAPEH) was explored by conducting HBT, cone calorimeter test (CCT) and tensile test. The experimental results indicated a 9~23 % reduction in almost all flammability parameters such as heat release rate (HRR), total heat released (THR), maximum average rate of heat emission (MARHE), total smoke released (TSR), total smoke production (TSP), and mass loss (ML) during combustion. Furthermore, the combination of 6 wt.% ESP and 3 wt.% HNT reduced the stiffness of OAP to an insignificant amount by maximum 3%. Moreover, the char residue analysis revealed the distinct differences in the formation of char between AF/PP and AF/PP/ESP/HNT composites. Afterward, dilatometry test was carried out to examine the coefficient of thermal expansion (CTE) of OAP and OAPEH samples. The obtained results showed that the CTE of OAPEH composite was about 18% less than that of OAP. Finally, a theoretical model was used based on first-order shear deformation theory (FSDT) to predict the critical bucking temperatures of the OAP and OAPEH composite plates. It was shown that in the absence of mechanical load, the critical buckling temperatures of OAPEH composite plates were higher than those of OAP composites, such that the difference between the buckling temperatures increased with the increase of thickness. On the contrary, the positive effect of CTE reduction on the buckling temperature decreased by raising the axial compressive mechanical load on the composite plates which can be assigned to the reduction of stiffness after the incorporation of ESP. The results of present study generally stated that a suitable combination of AF, PP, ESP, and HNT can result in a relatively optimal and environmentally friendly composite with proper flame and thermal buckling resistance with no significant decline in the stiffness.
본 연구에서는 최근 많은 분야에서 응용되고 있는 형광물질인 양자점을 생명고분자인 키토산과 반응시켜 얻은 나노입자와 금속성 골드 나노입자, 그리고 실버 나노입자로 외부를 코팅하여 나노약물 전달체를 얻을 수 있었다. 키토산은 생체고분자로써 무독성이며 인체적합성 고분자이다. 양자점은 2~10 nm의 크기를 가지는 반도체성 나노입자이다. 양자점은 생명분자나 생명단백질의 비슷한 크기를 갖으며, 그 크기에 따라 알맞은 가시광선 영역의 빛을 발산할 수 있도록 조절 가능하므로, 세포 바이오 마킹, 약물전달체 등에 효과적으로 쓰일 수 있다. 따라서 키토산 나노입자 말단의 아민기와 양자점의 카르복실기가 아미드결합을 형성하여 반응하게 조절하였다. 양자점의 독성을 완화시키기 위해 코팅재료로 사용된 금속성 나노입자 중 골드나노입자는 약 5~10 nm의 크기를 가지고 있고, 인체에 무해하고 음전하를 띄어서 양전하를 띈 고분자와 쉽게 복합체를 형성할 수 있는 장점이 있다. 향균성으로 잘 알려진 실버나노입자는 약 5 nm의 크기를 가지고 있고, 은 나노입자로 코팅을 하면 미생물 감염을 미리 방지 할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서 만들어진 QDs-키토산-골드 & QDs-키토산-실버 나노쉘의 입자크기는 약 100 nm의 크기를 갖었으며, 목적하는 바 형광특성을 잘 보여주고 있었다. 이러한 입자들은 정전기적 상호작용에 의하여 각각 골드나노입자와 실버나노입자로 코팅되어 나노 약물전달체로 완성할 수 있었다.
본 연구에서는 액상반응법을 이용하여 나노 크기의 C-S-H 결정을 합성하고 그 특성을 조사하였다. 합성한 C-S-H 결정을 현탁액 형태로 시멘트 복합체에 첨가하여 시멘트의 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 최적 응집 형태의 나노 크기 C-S-H 결정을 도출하기 위해 화학혼화제의 양을 변수로 제조하였으며, SEM 사진 분석을 하였다. 합성된 C-S-H 결정외 유해물질을 제거하기 위해 세척 과정을 추가하였다. 세척과정을 거친 C-S-H 결정의 경우 유해물질의 농도가 낮아짐을 확인하였다. 합성된 C-S-H 현탁액은 세척 과정 유무에 따라 제조하였으며, 시멘트 중량대비 함유량을 주요 변수로 하여 시멘트 복합체를 제조하였다. 미소수화열 분석을 통해 C-S-H 결정이 시멘트의 초기 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 또한, 모르타르 시험체를 제작하여 시간에 따른 압축강도를 측정하였다. 실험결과 나노 크기의 C-S-H 결정이 시멘트 페이스트 내에서 핵 생성처 역할을 하여 시멘트의 초기 수화를 촉진시키며, 초기 압축강도 또한 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 탄산칼슘($CaCO_3$)의 폴리프로필렌에 분산과 탄산칼슘 입자의 크기가 폴리프로필렌의 결정성에 미치는 영향을 연구하였다. 무기물로 충전된 고분자복합재료는 일반적으로 취성(brittleness)의 문제를 가지고 있으며, 이러한 문제는 주로 무기물입자의 크기와 분산에 의해서 영향을 받는다. 따라서 탄산칼슘의 분산성을 향상시키기 위한 방법으로 sodium lignosulfonate(SLS)의 함량을 달리하면서 탄산칼슘을 전처리하고 이에 따른 분산효과를 고찰하였다. 그 결과 3 wt%의 SLS로 처리된 탄산칼슘은 미처리 탄산칼슘에 비해 우수한 분산성을 보였으며, 열분석에서도 빠른 결정형성능을 보였다. 이러한 결정형성능은 탄산칼슘 입자의 크기에 의해서도 영향을 받았으며, 입자의 크기가 커지면 용융과 결정화 과정에서의 엔탈피 출입이 줄어드는 것으로 관찰되었다. 이러한 결과들은 무기물 고분자복합재료의 취성을 해결할 수 있는 단서를 제공한다고 할 수 있겠다.
SPS법에 의해 제조된 단상의 HAp, HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$복합 소결체의 미세조직과 기계적 특성을 XRD, SEM, TEM에 의해 조사되었다. 나노크기의 HAp 분말은 Ca(No$_3$)$_2$$.$4$H_2O$과(NH$_4$)HPO$_4$용액을 하여 침전법에 의해 성공적으로 합성되었다. HAp-Ag 복합체에 존재하는 마이크론 크기의 Ag 입자와 HAp 계면에서는 두 상의 열평창계수의 차이로 인하여 수축공의 결함이 관찰되었다. 그러나 나노크기의 Ag의 경우 계면에서의 결함은 관찰되지 않았다. HAp-ZrO$_2$ 복합체의 경우 나노크기의 ZrO$_2$입자들은 HAp 상의 결정립계에 대부분 분산되었다. HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$ 복합체의 상대밀도와 파괴인성은 각각 HAp 기지에 분산된 미분의 Ag 및 ZrO$_2$상의 소성변형 및 상변태 인성기구에 의해 증가하였다.
초소형 전자소재 접착용 고분자 소재 접착제는 접착소재와 칩 또는 기판 간의 열팽창계수 차이에 의한 박리, 크래킹과 접착력 부족 등의 문제점이 발생된다. 이러한 결점의 보완을 위하여 무기입자 및 첨가물을 통해 접착제의 열팽창계수를 낮추거나, 접착제의 유연성을 부여하는 방법 등이 사용되고 있다. 실록산/실리카/에폭시 나노복합재에서 실록산과 실리카의 첨가가 열적, 기계적 물성에 미치는 효과를 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS)로 처리하여 친수성의 나노실리카 입자를 소수성 입자로 변성시켜 고분자 매트릭스와의 상용성 문제를 해결하고자 하였다. 표면처리하지 않은 실리카인 $Aerosil^{(R)}$200을 첨가한 AMS/Aerosil/에폭시 나노복합재의 유리전이온도는 125에서 $118^{\circ}C$로 감소하였고, 모듈러스는 2,225에서 2,523 MPa까지 증가하였다. 표면처리한 M-silica를 첨가한 AMS/M-silica/에폭시 나노복합재 또한 비슷한 경향이었으며, 유리전이온도가 124에서 $120^{\circ}C$로 감소했고 모듈러스는 1,981에서 2,743 MPa까지 증가하였다. 실리카의 표면개질 유무에 상관없이 열팽창계수는 감소하는 추세를 보였다.
본 연구에서는 친환경적인 특징을 가지면서도 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 고분자 복합재료의 보강제로 주목 받고 있는 Cellulose nanowhisker (CNW) 를 염산 혹은 황산을 사용한 산가수분해 방법을 이용하여 Microcrystalline cellulose (MCC) 로 부터 추출하였다. 염산 혹은 황산을 사용하여 추출된 CNW는 직경이 20 에서 30nm 정도였고, 길이가 200 에서 300 nm 로써, 형상학적 측면에서 유사한 특성을 가지는 것을 확인하였다. 또한 전해질 용액의 전기전도도를 이용한 적정 (conductometric titration) 결과 황산을 이용하여 제조되어진 CNW의 경우, 셀룰로오스 표면의 sulfate group 에 의해 나타나는 표면전하 값이 각각 140, 197.78 mmol/kg으로 나타났으며, 염산을 이용하여 제조되어진 CNW 의 경우 셀룰로오스 표면에 약한 전하 값을 가져 표면전하 값을 구할 수 없었다. 황산을 이용하여 추출된 CNW의 열중량 분석 결과 염산을 이용하여 추출된 CNW와 비교하여 열분해 온도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, Broido's method를 이용하여 정의 되어진 열분해 거동에 대한 활성화 에너지 역시 상대적으로 낮음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. NaCl을 주형으로 하여 스토버 법 및 마그네슘 열 환원법을 통해 실리콘 시트를 제조하고, 양친성 물질인 SDBS로 흑연과 결합시켜 실리콘 시트/흑연을 합성하였다. THF를 용매로 석유계 피치가 코팅된 실리콘 시트/흑연 음극복합소재를 제조하였고, 음극복합소재의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS와 TGA를 통해 분석하였다. 전기화학적 특성은 LiPF6 (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용해 전지를 제조하여, 충·방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 전기화학적 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 실리콘 조성이 증가함에 따라 방전 용량이 증가하였고, 장기 안정성은 감소하는 경향을 보였다. 30 wt% 실리콘 조성을 갖는 실리콘 시트/흑연 복합소재에 피치를 코팅한 음극복합소재는 1228.8 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 보였으며, 50사이클 이후 용량 유지율은 77%로 실리콘 시트/흑연 복합소재에 비해 안정성이 개선됨을 알 수 있었다.
본 연구는 전단혼합과 초음파 처리를 통해 충전재의 분산을 증대시켜 복합재료 시편을 만들고, 분산의 적정성을 판단하기 위해서 주사전자현미경 이미지를 이용하며, 인장실험을 통해 기계적 물성치를 측정하고 고찰하였다. 초음파 처리와 전단혼합 시간 증가를 통해서 개선된 공정으로 만들어진 시편의 경우, 충전재 분산에 대한 정성적인 평가인 SEM 이미지와 정량적인 평가인 인장시험 데이터의 상호 보완을 통해 충전재의 복합재료 수지 내에서의 적절한 분산 여부를 판단할 수 있었다. 인장강도의 측정 결과에서는 충전재가 함유된 모든 시편이 Pure Epoxy 시편 보다 높은 인장 강도를 보였는데, 충전재 0.6wt%에서 가장 높은 인장강도 값을 나타냈다. 0.9wt%와 1.2wt% 시편은 Pure Epoxy 시편보다는 인장강도가 증가하였지만 0.6wt% 시편보다 작은 값을 보였다. 인장강성 측정 결과는 충전재의 함유량이 높아질수록 증가하는 결과를 보였다.
In current study, Nanocomposites are reinforced with carbon nanofiber, carbon nanotube and SiC, etc. Since the nano reinforcements have the excellent mechanical, thermal and electrical properties compared with that of existing composites, it has lately attracted considerable attention in the various areas. Cu have been widely used as signal transmission materials for electrical electronic components owing to its high electrical conductivity. However, it's size have been limited to small ones due to its poor mechanical properties. Until now, strengthening of the copper alloy was obtained either by the solid solution and precipitation hardening by adding alloy elements or the work hardening by deformation process. Adding the alloy elements lead to reduction of electrical conductivity. In this aspect, if carbon nanofiber is used as reinforcement which have outstanding mechanical strength and electric conductivity, it is possible to develope Cu matrix nanocomposite having almost no loss of electric conductivity. It is expected to be innovative in electric conducting material market. The unidirectional alignment of carbon nanofiber is the most challenging task developing the cooer matrix composites of high strength and electric conductivity. In this study, the unidirectional alignment of carbon nanofibers which is used reinforced material are controlled by drawing process and align mechanism as well as optimized drawing process parameter are verified via numerical analysis. The materials used in this study were pure copper and the nanofibers of 150nm in diameter and of 10∼20$\mu\textrm{m}$ in length. The materials have been tested and the tensile strength was 75MPa with the elongation of 44% for the copper. it is assumed that carbon nanofiber behave like porous elasto-plastic materials. Compaction test was conducted to obtain constitutive properties of carbon nanofiber Optimal parameter for drawing process was obtained by analytical and numerical analysis considering the various drawing angles, reduction areas, friction coefficient, etc. The lower drawing angles and lower reduction areas provides the less rupture of co tube is noticed during the drawing process and the better alignment of carbon nanofiber is obtained.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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