농약 제품의 제조기업에서는 여러 가지 제품을 연속적으로 생산하고 있으므로 품질관리를 위한 동시 또는 연속적인 제품분석의 필요성이 있다. 본 연구는 생산현장에서 신속하고 정확한 제품의 품질관리를 위하여 일정한 분석기기 조건에서 각각의 성분을 혼합하여 한번주입으로 여러 성분을 동시에 분석할 수 있는 다성분 동시분석에 관한 연구를 수행하였다. 대상농약은 iprobenfos 17%GR, isoprothiolane 12%GR, tebufenozide 20%SC를 선정하여 GLC와 HPLC를 이용하여 분석을 실시하였다. GLC를 이용한 분석에서는 iprobenfos와 isoprothiolane 등 2성분이 동시분석 가능하였으나, tebufenozide는 검출이 되지 않아 분석이 불가능하였다. HPLC를 이용한 분석에서는 iprobenfos, isoprothiolane, tebufenozide 등 3성분 모두 동시분석이 가능하였다.
The detection of carbamate (carbofuran, carbaryl, benfracarb, thiodicarb, and methomil) and organophosphate (diazinon, cadusafos, ethoprofos, parathion-methyl, and chlorpyrifos) pesticide residues with very low detection limits was carried out using surface plasmon resonance (SPR) based equipment. The capacity to develop a portable SPR biosensor for food safety was also investigated. The applied ligand for the immunoassays was polyclonal goat anti-rabbit immunoglobulin (IgG) peroxidase conjugate. Concentration tests using direct binding assays showed the possibility of quantitative analysis. For ligand fishing to find a proper antibody to respond to each pesticide, acetylcholinesterase (AChE), and glutathione-S-transferase (GST) were tested. The reproducibility and precision of SPR measurements were evaluated. With this approach, the limit of detection for pesticide residues was 1 ng/mL and analysis took less than 11 min. Thus, it was demonstrated that detecting multi-class pesticide residues using SPR and IgG antibodies provides enough sensitivity and speed for use in portable SPR biosensors.
Yu Ra Kim;Sun Young Park;Tae Ho Lee;Ji Young Kim;Jang-Duck Choi;Guiim Moon
한국환경농학회지
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제41권4호
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pp.288-309
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2022
BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.
농약 잔류물을 70% acetone으로 추출한 다음 dichloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil과 alumina-N으로 충진시켜 column chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 electron-capture detector(GC/ECD)와 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)를 가진 GC로 분석하였다. 분석 결과 17 가지의 유기염소계 농약과 15 가지의 유기인계 농약의 회수율이 각각 60.8 에서 84.9%와 70.5에서 100.0%의 범위이었으며(phosmet와 azlnphos-methyl은 제외) 본 분석 방법의 최소 검출 준위도 낮았다(0.021-0.058mg/kg).
Pesticide residues were extracted with 70% acetone and transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil and alumina-N, The final extract was analyzed by gas chromatography with electron-capture detector(GC/ECD) and nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 17 organochlorine pesticides were ranged from 60.8 to 84.9% and those of 15 organophosphorus pesticides, from 70.5 to 100.0%(except phosmet and azinphos-methyl). The minimum detectable levels of this analytical method were low (0.021-0.058 mg/kg).
Objectives : This study has been conducted to investigate the amount of residual pesticide in herbal medicine of Osterici Radix which are purchased on Kwangju(Hanyaksarang). Methods : In order to analyze many pesticides in Osterici Radix, simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC-ECD/NFD was used. Results : But the amount of residual pesticide in Osterici Radix, simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC-ECD/NFD was used. Conclusion : These results indicate that Osterici Radix in current has safety. In future, it is considered the results of this study will be furnished the basis to succeeding studies and it is needed to extensive comparative study for the same genus-degree of relatedness.
본 연구는 국내의 지리적표시제 등록특산물을 대상으로 농약 잔류실태를 조사하여 식품안전 정책수립의 기초자료와 잔류농약에 대한 식품의 안전성을 평가하고자, 지리적 표시 등록 특산물 17품목(마늘 1, 마늘 2, 마늘 3, 마늘 4,고추, 양파 1, 양파 2, 쌀 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 밤, 대추, 황기, 표고버섯, 구기자)을 선정하여 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상 농약으로는 다성분 분석농약 204종과 단성분 분석농약 5종(acephate, methamidophos, monocrotophos, omethoate, vamidothion)을 포함한 209종의 농약에 대해 잔류량을 조사하였으며, 분석장비로는 GC/MSMS, HPLC/UVD(PDA)와 GC/FPD를 사용하였다. 분석법방법으로는 식품공전의 83번 다성분분석법과 단성분분석법을 사용하였다. 분석결과 특산물 17품목 중 8품목(고추, 양파 1, 쌀 2, 쌀 3, 참외, 사과, 대추, 구기자)에서 잔류농약이 검출되었고, 검출시료수는 302건중 40건으로 13.2%의 잔류농약 검출율을 보였다. 그러나 모두 식품의 농약잔류허용기준 미만이었다.
Hyunjin Park;Eunjung Kim;Tae Ho Lee;Sihyun Park;Jang-Duck Choi;Guiim Moon
한국축산식품학회지
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제43권5호
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pp.914-937
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2023
The objective of this study was to establish a multi-residue quantitative method for the analysis of anthelmintic and antiprotozoal drugs in various livestock products (beef, pork, and chicken) using ultra-high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Each compound performed validation at three different levels i.e., 0.5, 1, and 2× the maximum residue limit according to the CODEX guidelines (CAC/GL 71-2009). This study was conducted according to the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe procedure. The matrix-matched calibrations gave correlation coefficients >0.98, and the obtained recoveries were in the range of 60.2%-119.9%, with coefficients of variation ≤32.0%. Furthermore, the detection and quantification limits of the method were in the ranges of 0.03-3.2 and 0.1-9.7 ㎍/kg, respectively. Moreover, a survey of residual anthelmintic and antiprotozoal drugs was also carried out in 30 samples of beef, pork, and chicken collected in Korea. Toltrazuril sulfone was detected in all three samples. Thus, our results indicated that the developed method is suitable for determining the anthelmintic and antiprotozoal drug contents in livestock products.
본 연구는 유통 농산물의 잔류 실태를 조사하여 잔류농약에 대한 안전성을 평가하기 위해 수행되었다. 전국 9개 지역에서 수거된 농산물 15개 품목 232건을 식품공전 다종농약다성분 분석법으로 분석하였으며, GC/MSMS로 분석 가능한 농약 196종을 대상으로 하였다. 그 결과 53건의 시료에서 64종의 농약이 검출되었고 이 중 chlorpyrifos와 procymidone이 가장 빈번히 검출되었다. 검출된 64종 중 깻잎에서 검출된 chlorpyrifos와 복숭아에서 검출된 picoxystrobin은 잔류허용기준을 초과하였으며, 나머지는 각각의 잔류허용기준을 초과하지 않았다. 잔류허용기준을 초과한 chlorpyrifos와 picoxystrobin을 포함한 검출 농약에 대해 위해평가를 수행한 결과, 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI) 대비 1일 추정섭취량(estimated daily intake, EDI)이 0.001~0.902%로 조사되어 매우 낮은 수준임을 확인할 수 있었다. 이번 연구 결과 유통 농산물에서 잔류농약은 안전하게 관리되고 있음을 확인 할 수 있었고, 향후 식품안전 정책 수립의 기초 자료로 활용할 수 있을 것을 생각된다.
BACKGROUND: This study was to develop a analytical reference material including twenty pesticides in tomato. To use it for proficiency test, the suitability of homogeneity, storage stability, assigned values and uncertainty for analytical reference material were important.METHODS AND RESULTS: In order to develop a analytical reference material of tomato for multi-residue analysis of pesticides, twenty-pesticides were treated in tomato and the samples were frozen and homogenized. The homogeneity, stability, assigned value and uncertainty were calculated according to the requirements of the KS A ISO Guide 35, KS Q ISO 13528 and EURL-PT protocol. The values of the within-bottle standard variation(swb) and the between-bottle standard variation(sbb) were 0.9~6.5% of assigned value and the uncertainty(u*bb) due to inhomogeneity was also calculated as 0.6~1.9% for all pesticides. This indicated that it was satisfactory to be used as a analytical reference material. The storage stabilities of twenty-pesticides at room temperature and freezing conditions were assessed according to the requirement of the KS Q ISO Guide 35. All pesticides were stable at room temperature (20~30℃) for 8 days and freezing (-20℃) for 23 days.CONCLUSION: The feasibility of analytical reference material for pesticide multi-residue analysis in a tomato matrix was investigated. Homogeneity of within/between-bottle, uncertainty and stabilities at room temperature and freezing condition were satisfactory for a use of proficiency test and quality control. From these results, a analytical reference material would be applicable to monitor the proficiency test of pesticide analysis organizations to improve the reliability and consistency.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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