Polymer latices, prepared from the emulsion polymerization of vinyl monomer compounds, are widely used for many industrial applications. Included among these are uses in paints, adhesives, flocculants, and heavy-duty plastics as well as their original use in synthetic rubber compounds. The emulsion polymerization process with chemical initiator has chemical disadvantage such as removal of initiator which was left after polymerization. In this study, polystyrene latex was prepared by using ultrasonic irradiation which generate the free radical, and then it was analyzed by GPC. Reaction temperature hardly have an effect on average molecular weight. Average molecular weight is increased by increasing amount of surfactant, i.e. SDS, but polydispersity is decreased. After 90 minutes of reaction time, increase and decrease of average molecular weight Is repeated. It is proposed that monodisperse polymer is obtained by controlling ultrasonic irradiation time and surfactant concentration.
본 연구에서는 poly(dimethylsiloxane)(PDMS) 기반의 미세유체 시스템을 이용하여 이중 에멀젼을 형성하는 방법을 구현하였다. 반응기 친수성 연속상과 표면 젖음성을 향상시키기 위해 우선 PDMS 표면과 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate(TPM)간의 졸-젤 반응을 통해 표면에 메타크릴레이트를 유도하였고, 선택적인 영역에 친수성 단량체인 아크릴산과 메타크릴레이트간의 공유결합을 유도하였다. 이를 확인하기 위해 아크릴산과 정전기적 인력 결합을 하는 염료를 통하여 선택적 표면 개질의 성공을 확인하였다. 사용된 유체로는 "spreading coefficient"를 도입하여 시스템 내에서 이중 에멀젼을 형성하는 조건을 예측하여 물과 0.5% w/w sodium dodecyl sulfate 혼합물, 헥사데칸 혼합물(hexadecane; 1% w/w Span80)을 선정하였다. 이를 통하여, 코어 및 쉘의 사이즈가 48.5 ${\mu}m$(CV:1.6%), 65.1 ${\mu}m$(CV:1.6%)인 단분산성 이중 에멀젼을 성공적으로 생성하였고, 유체의 유량 제어를 통하여 함입되는 코어의 개수 조절이 가능함을 보여주었다.
A chemical process involves polymerization within microspheres, whereas a physical process involves the dispersion of polymer in a nonsolvent. Nano-sized monodisperse microspheres are usually prepared by chemical processes such as water-based emulsions, seed suspension polymerization, nonaqueous dispersion polymerization, and precipitation polymerizations. Polymerization was performed in a four-necked, separate-type flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen inlet, and a rubber stopper for adding the initiator with a syringe. Nitrogen was bubbled through the mixture of reagents for 1 hr. before elevating the temperature. Functional silane (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used for the modification of silica nanoparticles and the self-assembled monolayers obtained were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser scattering system (LSS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, polymer microspheres were polymerized by radical polymerization of ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) and acrylamide monomer via precipitation polymerization; then, their characteristics were investigated. From the elemental analysis results, it can be concluded that the conversion rate of acrylamide monomer was 93% and that polyacrylamide grafted to MPSN nanospheres via the radical precipitation polymerization with AAm in ethanol solvent. The microspheres were successfully polymerized by the 'graft from' method.
본 Styrene (ST)과 sodium 1-allyloxy-2-hydroxypropane sulfonate (COPS-I)의 무유화 공중합을 다양한 중합조건(ST, COPS-I, KPS, DVB의 농도 및 중합온도)하에서 실시하여, 165~550 nm 입자경 범위의 단분산 라텍스를 제조하였다. 일반적으로 COPS-I와 KPS의 농도, 중합온도, DVB의 농도 등의 변화는 고분자 입자수(입자경), 중합속도, 분자량, 제타전위 등에 밀접한 영향을 미침을 발견하였다. 입자수의 증가는 중합속도와 제타전위를 증가시켰으나 분자량은 감소하였다.
스티렌, 폴리(에틸렌 글리콜) 메타크릴레이트 (PEG-MMA) 혹은 폴리(에틸렌 글리콜) 디메타크릴레이트 (PEG-diMMA)를 중성 매질에서 무유화제 (emulsifier-free) 유화 중합하여 표면에 에틸렌 글리콜기를 갖는 폴리스티렌 입자를 합성하였고, 이로부터 동결 건조되어진 분말을 제조하였다. 고분자 분말은 FT-TR 분광기로 구조를 확인하였고, 광산란 입도 분석기와 주사 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 입자 크기와 분산도를 조사하였다. 스티렌에 대하여 공단량체 PEG-MMA는 2∼5 mol%, PEG-diMMA는 1 mol% 농도 부근에서 균일한 입자 크기를 얻을 수 있었다. 합성된 입자의 표면 전하를 유전 매질 내에서 ELS-8000 광산란법을 이용하여 제타 포텐셜을 측정하였다. 스티렌에 대하여 PEG-MMA 5 mol%에서 183 mV의 아주 높은 제타 포텐셜이 측정되었다.
인체 보형물의 생체 재료로 사용할 목적으로 히아루론산 비드를 제조하였다. 히아루론산 수용액과 콩기름을 섞어서 얻어진 현탁상태에서 히아루론산을 1,3-butadiene diepoxide로 가교시켰다. 제조된 비드의 물성을 살펴보기 위해 직경, 표면적과 팽윤도를 측정하였고 전자현미경으로 표면상태를 관찰하였다. 가교제의 농도가 $5-12\;vol\%$ 범위에서 비드가 형성되었으며 제조된 비드는 단순분산성을 보였다. 히아루론산 농도 혹은 가교제 농도가 증가할수록, 가교 온도가 감소할수록, BET표면적과 팽윤도가 감소하였다. 혼합속도의 변화에 의해 비드의 물성은 거의 변하지 않았으나 비드의 크기는 효과적으로 조절되었다.
나노입자의 제조 방법인 개선된 자발적 용매 확산 방법을 이용하여 폴리(DL-락타이드-co-글리콜라이드) 나노입자를 제조하였다. 고분자 용액은 물에 잘 혼합되는 유기 용매인 에탄올과 아세톤의 이종 혼합 용매를 사용하여 제조하였다. 유화제 및 안정제는 우수한 생체적합성을 갖는 PEG-PPG 블록 공중합체를 사용하였다. 최적의 나노입자 제조 조건을 얻기 위하여 나노입자 형성에 영향을 주는 인자들인 안정제의 종류 및 농도, 교반 방법, 물/오일 상의 비, 고분자의 농도 등을 고려하였다. 나노입자 제조 후, 입자의 크기 및 분산도는 광산란 입도 분석기를 이용하여 평가하였다. 제조된 나노입자는 50~200 nm의 크기와 단분산 형태의 크기분포를 보였다. 또한, 유기상과 수용액상에서 이종 혼합 용매와 고분자의 농도에 대한 적당한 조건을 조절함으로써 PLGA 나노입자의 높은 수율과 우수한 물리적 특성을 얻을 수 있었다.
A series of alternating and alternating block copolycarbonates containing the constituent groups of polysulfone was synthesized through a multi-step solution condensation method. For the regulation of block length, monodisperse oligomers were prepared by using a large excess of the bisphenols and were subsequently incorporated into the copolymer chains. Separating the unreacted bisphenols from the oligomers by dissolution/precipitation steps took advantage of solubility differences. The structures of the monomers, oligomers, and copolymers were characterized and confirmed by GPC, NMR spectroscopy, mass spectrometry, and elemental analysis. Monodispersity of the oligomers, which is critical for control over the block length in the copolymers, was confirmed by GPC and mass spectrometry. Of the two constituent groups of the polysulfone, the sulfone linkage stiffens the polycarbonate copolymer chain, while the ether linkage softens it.
Monodisperse composite latex particles with size of ca. 300 nm, which consist ofn-butyl acrylate as a soft phase and methyl methacrylate as a hard phase with different morphology, were synthesized by seeded multi-stage emulsion polymerization. Three types of composite latex particles including random-, core/shell-, and gradient-type particles were obtained by using different monomer feeding methods during semi-batch emulsion polymerization. Effect of poly(butyl acrylate)-poly(methyl methacrylate) rubber particle morphology on the mechanical and rheological properties of rubber toughened poly(methyl methacrylate) was investigated. Among three different rubber particles, the gradient-type rubber particle showed better toughening effect than others. No significant variation of rheological property of poly(methyl methacrylate)/rubber blends was observed for the different rubber particle morphology.
In this work, we fabricated various 2D metallic and polymeric nanopatterns with the feature resolution of sub-micrometer scale by using the method of microcontact printing ($\mu$ P) based on soft lithography. Silicon masters for the micromolding were made by e-beam lithography. Composite poly(dimethylsiloxane) (PDMS) molds were composed of a thin, hard layer supported by soft PDMS layer. Finally, monodisperse metal or polymer particles could be obtained in the prepared pattern for the application of electronic devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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