The effects aging on some properties and thermal-shock behavior of zirconia partially stabilized with 9 mol% MgO (9MZ) were studied. 9MZ specimens were aged over $1200^{\circ}$-$1400^{\circ}C$ for 12hours subsequently, after sintering at $1650^{\circ}C$ for 4 hours. Fracture strength(both before and after thermal-shock test), linear thermal expansion, monoclinic fraction and phase transition by XRD, density, galvanic potential and microstructure were measured. Quantitative chemical analysis around the grain-boundary of the specimen aged at $1350^{\circ}C$ was also conducted by EDX. The aging of 9MZ specimen causes a thermal decomposition of cubic-$ZrO^{2}$ into the formation metastable tetragonal-$ZrO^{2}$ and MgO. The former increases the residual strength after thermal-shock test and the latter improves the thermal-shock resistance due to thermal conduction through the continuous magnesia phase and the formation of monoclinic phase content in matrix were increased with decreasing the aging temperature from $1400^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$. Galvanic potential of the aged specimen exhibited a proper emf characteristic.
Currently, increasing attention is being paid to relaxor-based ferroelectric single crystals in photoacoustic images, especially for high-end applications. Among the crystals are (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-100xPT) single crystals located near their morphotropic phase boundary (x = 0.30-0.35) because of their ultrahigh piezoelectric and electromechanical coupling properties. The alternating current poling (ACP) treatment, rather than the conventional direct current poling treatment, has recently been spotlighted due to its effectiveness in enhancing the piezoelectric properties. So far, it has been suggested that the enhanced piezoelectricity originates from either a domain miniaturization to nanodomains or from an electric-field-induced monoclinic symmetry. In this study, we demonstrate by thermally stimulated depolarization current measurements that the effect of ACP is too complex to be explained using a single mechanism and that the proposed electric-field-induced monoclinic symmetry is unlikely to exist.
Gallium oxide ($Ga_2O_3$) powders were synthesized using a precipitation method and a polymerized complex method. TG-DSC, SEM, and XRD were performed to investigate the phase and morphology of the $Ga_2O_3$. In situ high-temperature XRD analysis revealed the crystal structure of $Ga_2O_3$ at different temperatures. The $Ga_2O_3$ obtained using the precipitation method and polymerized complex method were generally spherical-shaped particles and their average particle size was approximately 80 nm and $1{\mu}m$, respectively. The crystal structure of the $Ga_2O_3$ prepared by the precipitation method was changed from rhombohedral to monoclinic at $700^{\circ}C$, while monoclinic $Ga_2O_3$ was obtained directly from the precursor by the polymerized complex method.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.7
no.3
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pp.377-383
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1997
Yttria-stabilized TZP alloyed with pentavalent oxides $(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$ were fabricated by the conventional sintering method at $1500^{\circ}C$ in air to construct the simplified ternary phase diagram. The phase stability of tetragonal -$ZrO_2$ from the quasi-binary system $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$, which do not transform to monoclinic-$ZrO_2$ even for a wide range of grain size and annealing temperature, was investigated to determine composition region of the non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss})$. Phase stability of $NT_{ss}$ was probably due to the enhanced stability of $_YTa(Nb)O4$ having the tetragonal fergusonite structure. It was experimentally found that mixtures having $NT_{ss}$ alloyed with $T_{ss}$ by weight%% showed both excellent phase stability of $t-ZrO_2$ and fracture toughness even though the calculated composition of the mixture /was located outside $NT_{ss}$ composition region.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.8
no.4
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pp.634-639
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1998
$Y_2O_3$ and $Nb_2O_5$ co-doped zirconia composites containing 10~30 vol% $Al_2O_3$ with two different particle sizes were sintered for 5 h at $1550^{\circ}C$ to evaluate low-temperature phase stability of the composite using X-ray diffractometry after heat-treatments for 1000 h at $250^{\circ}C$ in air or for 5 h at $180^{\circ}C$ in 0.3 MPa $H_2O$ vapor pressure. No tetragonal to monoclinic phase transformation during degradation, so called enhanced low-temperature phase stability, was observed for all composites. It is concluded that Nb addition to the composite for the phase stability is more effective than $Al_2O_3$ addition. The optimum combination of strength (670 MPa) and fracture toughness ($7.1{\textrm} {MPam}^{1/2}$) were obtained for the composite containing 20 vol% of $Al_2O_3$ with 2.8 $\mu$m to 0.2 $\mu$m, the flexural strength increases but the fracture toughness decreases.
Kim, Min-Jeong;Kim, Im-Sun;Choi, Byung-Hwan;Kim, Won-Gi
Journal of Technologic Dentistry
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v.38
no.3
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pp.157-163
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2016
Purpose: It is to compare and evaluate the change of the wear rate and phase variation of the Zirconia before and after the sintering after the grinding by a high speed equipment manufactured for the Zirconia. Methods: The specimen of the sintered Zirconia was manufactured as size of $15mm{\times}15mm{\times}2mm$. The grinding has been applied to each of all pieces of each test groups for a minute fit for each condition at same speed of 50,000 rpm by a diamond bur at high speed handpiece with injection of the air and water. For the observation of the surface before and after the sintering of the each test piece, the cross section of it was observed as 100 magnification by a scanning electron microscope after it was coated by PT, and the diffraction analysis was performed by XDR to compare the crystal phase of the Zirconia. The average surface roughness value of all specimens were evaluated. The wear test was performed at room temperature by applying a load of 1kg for 120,000 cycles for the chewing period 6 months. Wear was analyzed for the enamel cusps by measurement of the vertical substance loss with a laser scanner. Conclusion: The phase variation from the tetragonal phase to the monoclinic phase was confirmed in the test group of the pre-sintered Zirconia after the grinding, and the value of the surface roughness and the wear rate was increased in experimental group.
The preparation of $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles in Igepal CO-520/cyclohexane reverse micelle solutions is studied here. In this work, we synthesized nanosized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ powders in a reverse micelle process using aqueous ammonia as the precipitant. In this way, a hydroxide precursor was obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a microemulsion consisting of cyclohexane as the oil phase, with poly (oxyethylene) nonylphenylether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The synthesized and calcined powders were characterized by thermogravimetrydifferential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The crystallite size was found to nearly identical with an increase in the water-to-surfactant (R) molar ratio. A FTIR analysis was carried to monitor the elimination of residual oil and surfactant phases from the microemulsion-derived precursor and the calcined powder. The average particle size and distribution of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ were below 5 nm and narrow, respectively. The TG-DTA analysis showed that the phase of the $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles changes from the monoclinic phase to the tetragonal phase at temperatures close to $530^{\circ}C$. The phase of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ when heated to $600^{\circ}C$ was tetragonal $ZrO_2$.
Seong-keun, Yoo;Ye-Hyeon, Jo;In-Sung Luke, Yeo;Hyung-In, Yoon;Jae-Hyun, Lee;Jin-Soo, Ahn;Jung-Suk, Han
The Journal of Advanced Prosthodontics
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v.14
no.6
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pp.335-345
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2022
PURPOSE. This in vitro study aimed to evaluate the surface characteristics of a full veneer crown fabricated chairside (CS) from a (Y, Nb)-TZP zirconia block in response to conventional zirconia grinding and polishing. MATERIALS AND METHODS. Zirconia crowns (n = 40) were first prepared and divided into two groups of materials: Labside (LS) and CS, after which each specimen went through a five-step grinding and polishing procedure. Following each surface treatment, surface characteristics were analyzed using confocal laser microscopy (CLSM), average surface roughness (Ra) values were processed from the profile data through Gaussian filtering, and X-ray diffraction pattern analysis was performed to evaluate the monoclinic (M) phase content. Then, a representative specimen was selected for field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), followed by a final analysis of the roughness and X-ray diffraction of the specimens using the independent t-test and repeated measures analysis of variance (RM-ANOVA). RESULTS. In every group, polishing significantly reduced the Ra values (P < .001). There was no significant difference in Ra between the polished state CS and LS. Furthermore, CLSM and FE-SEM investigations revealed that even though grain exposure was visible in CS specimens throughout the as-delivered and ground states, the exposure was reduced after polishing. Moreover, while no phase transformation was visible in the LS, phase transformation was visible in CS after every surface treatment, with the M phase content of the CS group showing a significant reduction after polishing (P < .001). CONCLUSION. Within the limits of this study, clinically acceptable level of surface finishing of (Y, Nb)-TZP can be achieved after conventional zirconia polishing sequence.
$^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) powders were prepared by sol-gel method and their crystallographic and magnetic hyperfine properties have been studied using X-ray diffraction and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy (MS). The crystal structure of the samples is found to be monoclinic without any secondary phases and their lattice parameters increase with increasing annealing temperature ($T_A$), which is attributed to an increase in oxygen-vacancy content. MS measurements at room temperature indicate that $Fe^{3+}$ ions substitute $Cu^{2+}$ sites and ferromagnetic phase grow with increasing $T_A$. Magnetic hyperfine and quadrupole interactions of $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ ($T_A=500^{\circ}C$) in the antiferromagnetic state at 17 K have been studied, yielding the following results: $H_{hf}=426.94\;kOe$, ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$, I.S.=0.32 mm/s, ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$, and ${\eta}=0.6$.
By using commercial zirconia powder CeO2-ZrO2 ceramics containing 8~16mol% CeO2 was made by heat treatment at 1350~155$0^{\circ}C$ for 1~10hr. The minimum amount of CeO2 for obtaining complete tetragonal phase was 12mol%, and in the tetragonal phase region fracture toughness of Ce-TZP was decreased with increasing CeO2 content and the maximum value was obtained when 12mol% CeO2 was added. The bending strength goes through maximum at 14mol% CeO2. Fracture mode of Ce-TZP transformed from intergranular to transgranular fracture with increasing CeO2 content, so the morphology of fracture surface of 16mol% Ce-TZP was wholly transgranular and this tendency was independent on grain size. The crystal structure of the 12mol% Ce-TZP was monoclinic with fringes along the grain boundaries which are lying in the particular plane from the TEM observation. The chemical composition of the sintered body was homogeneous as a whole and some amorphism or air pocket was observed at the triple junction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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