• Mass Spectrometry Letters
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• 제8권3호
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• pp.53-58
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• 2017

Glycated hemoglobin ($HbA_{1c}$) has been commonly used to screen and diagnose for patients with diabetes mellitus. Here the accelerated procedure of microwave-assisted sample treatment from acid hydrolysis to enzyme digestion followed by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry (ID-LC-MS/MS) was optimized and applied to measure $HbA_{1c}$ in an effort to speed up analysis time. First, two signature peptides of $HbA_{1c}$ and hemoglobin $A_0$ were certified with amino acid analysis by setting optimized acid hydrolysis conditions to $150^{\circ}C$, 1.5 h and $10{\mu}M$ sample concentration in 8 M hydrochloric acid. Consequently, the accurate certified peptides above were used as calibration standards to implement the proteolytic procedure with endoproteinase Glu-C at $37^{\circ}C$, 700 W for 6 h. Compared to the traditional method, the microwave heating not only shortened dramatically sample preparation time, but also afforded comparable recovery yields. The optimized protocol and analytical conditions in this study are suitable for a primary reference method of $HbA_{1c}$ quantification with full SI-traceability and other similar proteins in complex biological samples.

• 한국식품과학회지
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• 제32권1호
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• pp.117-124
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• 2000

인삼 성분의 열불안정성과 실용성을 고려하여 상압 조건에서 마이크로웨이브 추출실험을 실시하면서 반응 표면분석에 의해 추출조건의 최적화 및 추출특성을 모니터링하였다. 가용성 성분의 수율은 에탄올 농도가 낮고 microwave power가 높을수록, 조사포닌 함량은 에탄올 농도가 높을수록 증가하였다. 그리고 추출물의 가용성성분 함량, 조사포닌 함량, 페놀성화합물 함량, 전자공여작용 등의 추출물 특성을 모두 만족시키는 최적 추출조건을 예측하여 보았을 때, 에탄올 농도 $54{\sim}60%$ 범위, microwave power $41{\sim}90$ W 범위, 추출 시간 4분 이내로 나타났다. 예측회귀식의 신뢰성을 확인하기 위하여 예측된 추출조건의 임의의 최적점에서 실제 추출실험을 실시해 본 결과, 각 반응변수들의 예측값은 실제값과 유사하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제40권5호
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• pp.510-515
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• 2008

포도씨에 함유된 기능성 카테킨류를 효과적으로 추출하기 위해서 마이크로웨이브 에너지를 이용하였다. 에탄올의 마이크로웨이브 가열특성을 확인하였을 때 100W에서 3분 이내에 끓는점에 도달하였다. 중심합성계획에 따라 추출조건(microwave power 0-120W, 에탄올 농도 0-100%, 추출시간 1-5분)을 설계하고, 조건별 추출물의 카테킨류 함량을 회귀분석함으로써 최적 추출조건을 예측하였다. (+)-Catechin의 최적 추출조건은 microwave power 104.10W, 에탄올 농도 45.35%, 추출시간 4.89분으로, 예측된 정상점은 최대점을 보이면서 최대 추출 값이 137.99 mg%였다. Procyanidin $B_2$의 최적 추출조건은 133.16W, 46.16%, 4.49분이며, 최대 추출 값은 72.78 mg%으로 예측되었다. 또한 (-)-epicatechin은 136.00W, 41.37%, 4.39분에서 최대 222.38 mg%를 추출할 수 있으며, (-)-epicatechin gallate는 143.20W, 37.51% 및 1.88min에서 9.59mg%를 추출할 수 있는 것으로 예측되었다. 이때 (+)-catechin, procyanidin $B_2$ 및 (-)-epicatechin은 microwave power, 에탄올 농도, 추출시간 등 3가지 독립변수에 모두 유사하게 영향을 받았지만, (-)-epicatechin gallate는 microwave power에만 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제12권4호
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• pp.344-349
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• 2005

섬백리향의 항산화 기능성 성분에 대한 마이크로웨이브 추출특성을 확인하고자 microwave power($0{\sim}160\;W$)와 추출시간($1{\sim}5$분)을 독립변수($X_i$)로 하여 중심합성계획에 의해 10개구간의 추출조건을 설계하였다. 또한 추출물의 기능성분인 총 추출수율, 총 페놀 함량, 총 플라보노이드 함량 및 전자공여능을 종속변수($Y_n$)로 하여 반응표면분석을 실시하여 최적 추출조건을 예측하였다. 도출된 회귀식의 $R^2$는 총 페놀성분을 제외하고는 모두 0.93 이상을 나타내었으며, microwave power는 추출시간보다 영향이 큰 것으로 나타났다(p<0.05). 종속변수들의 최적 추출시간은 $3.36{\sim}4.97$분이었으나 microwave power는 넓은 분포를 보였으며, 기능성 성분들 모두를 추출하기 위한 추출조건 범위는microwave power $64{\sim}100\;W$, 추출시간 $2.9{\sim}4.0$분으로 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제28권5호
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• pp.1087-1091
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• 1999

Microwave extraction system equipped with closed vessels, which is known to rapidly extract target compounds from natural products, was applied to monitor the changes in phenolic compounds, browning color intensity and electron donating ability by using response surface methodology(RSM). Maximum content of phenolic compound was 21.65mg/100ml in 67.88% of ethanol concentration, 145oC of extraction temperature, and 6.24min of extraction time. The phenolic compounds in extracts are dependent on the increase of the extraction temperature and the ethanol concentration. Browning color intensity, which was maximized in 67.21%, 147oC, and 6.02min, was proportional to the increase of the extraction temperature. Maximum value of electron donating ability was 24.50units in 54.33%, 147oC, and 6.11 min. The electron donating ability of extracts was dependent on the increase of extraction temperature and maximized in the range from 50 to 65% of ethanol concentration.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제56권2호
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• pp.229-239
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• 2018

본 연구의 목적은 탈지미세조류(LEA) 세포벽 분해를 통한 바이오당 생산에 있어 당화효소 사용없이 마이크로파 전처리만을 이용하여 글루코오스와 자일로오스를 생산하는 것이다. LEA의 주성분인 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스의 무효소 당화를 위해 산 가수분해 기반의 마이크로파 전처리 조건을 반응표면분석법을 이용하여 최적화하였다. 마이크로파를 이용한 무효소 당화 공정의 주요 변수는 마이크로파 출력(198~702 W), 전처리 시간(39~241 sec)와 황산 농도(0~0.1 mol)로 최적 조건 예측을 위해 중심합성계획법을 이용하여 2차 회귀함수를 도출하였다. 마이크로파 출력과 전처리 시간이 LEA로부터 육탄당(C6)과 오탄당(C5) 생산에 유의한 영향을 주는 변수이며 증가에 따라 육탄당과 오탄당 당화율이 증가하는 경향을 확인하였다. 육탄당과 오탄당 당화율 최대화를 위한 산 가수분해를 적용한 마이크로파 전처리 최적 조건은 마이크로파 출력 700 W, 전처리 시간 185.7 sec와 황산 0.48 mol으로 육탄당 당화율 92.7%와 오탄당 당화율 74.5%가 예측되었으며 확인 실험을 통해 육탄당 당화율 94.2%와 오탄당 당화율 70.8%가 확인되어 예측의 유효성을 확인할 수 있었다. 이는 LEA의 셀룰로오스와 헤미셀룰로오스 당화를 위해 산 가수분해 적용 마이크로파 전처리만을 이용한 무효소 당화 공정 적용과 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 전처리 시간 적용을 가능하여 기존 전처리 대비 효과적인 공정 임을 입증했다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제18권4호
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• pp.546-551
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• 2011

포도씨에 함유된 항산화 및 아질산염소거성분에 대한 마이크로웨이브 최적 추출조건을 예측하고자, 추출조건(microwave power 0~120 W, 에탄올 농도 0~100%, 추출시간 1~5 min)을 독립변수로 하고 조건별 추출물의 총페놀 함량, 항산화능 및 아질산염소거능을 종속변수로 하여 회귀 분석함으로써 최적 추출조건을 예측하였다. 도출된 회귀식의 $R^2$는 0.8024-0.9498 범위로 나타났다. 추출물 기능성분들의 최대 예측값과 최적 추출조건은 총페놀 함량의 경우 3.19%(microwave power 142.32W, 에탄올농도 44.30%, 추출시간 4.23 min)와 항산화능의 경우 1.22(84.44W, 56.60%, 3.28 min)로 나타났다. 그리고 pH 1.2~3.0에서 99.5% 이상의 높은 아질산염 소거능을 보인 추출물의 최적 추출조건 범위는 microwave power 30.80~106.58W, 에탄올 농도 49.32~55.18%, 추출시간 3.72-4.58 min으로 예측되었다. 이상의 결과에서 총페놀 함량과 항산화능은 높은 상관성을 보이면서 microwave power에, 아질산염소거능은 에탄올 농도에 영향을 많이 받는 것으로 나타났다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제23권3호
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• pp.164-171
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• 1999

가압형 마이크로웨이브 추출장치를 이용하여 추출조건(에탄올농도, 추출온도 및 추출시간)에 따른 인삼 ginsenosid서 추출특성을 반응표면분석에 의해 모니터링하고, 마이크로파 추출법의 추출효율을 확인하였다. 조건별 추출물의 ginsenoside함량에 대한 회귀식의 $R^2$는 대부분 0.830이상으로 $10\%$이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. $Ginsenoside-Rb_2$ -Rc, -Re 및 $-Rg_1$은 추출온도가 높을수록 증가하여 $140^{\circ}C$에서 가장 높게 나타났으며, 에탄을 농도가 $50\~75\%$에서 가장 높은 추출율을 보였다. Ginsenoside의 HPLC 패턴은 MAP 추출온도 $120^{\circ}C$에서 unknown peak가 확인되었으며, $150^{\circ}C$추출에서는 unhown peak가 증가되었다. $Ginsenoside-Rb_2$와 -Re 함량에 미지화합물(unknown peak)을 포함하였을 때 는 최대의 추출온도가 $129^{\circ}C$에서 $147^{\circ}C$로 증가하였고, 동시에 추출시간과 $R^2$가 증가하였다. MAP 추출에서 unknown화합물의 함량이 최소가 되는 조건은 에탄올 농도 $67.33\%$, 추출온도 $99.34^{\circ}C$, 추출시간 3.65분이었다. 추출효율의 확인시험에서 8분간의 MAP추출법은 현행 추출법(40시간) 매우 유사한 수준의 ginsenoside 추출효율을 나타내었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제24권5호
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• pp.623-630
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• 2017

본 실험은 댕댕이의 마이크로웨이브 추출장치를 활용한 플라보노이드, 안토시아닌, 폴리페놀, 항산화능 등을 반응표면분석법을 통하여 최적추출조건의 예측과 추출조건에 따른 추출물의 기능성 성분 함량을 모니터링 하였다. 중심합성계획법을 통해 추출공정에 중요한 독립변수인 용액농도($X_1$: 0, 25, 50, 75, 100%), 추출시간($X_2$: 1, 4, 7, 10, 13 min), microwave power($X_3$: 180, 210, 240, 270, 300 W)를 각각 독립변수로 설정하였고, 총 플라보노이드 함량($Y_1$), 총 안토시아닌 함량($Y_2$), 총 폴리페놀 함량($Y_3$) 그리고 DPPH 라디칼 소거능($Y_4$) 등을 종속변수로 하여 회귀분석을 실시하였다. 예측된 최적조건 범위는 에탄올 농도 53-64%, 추출시간 7.4-7.9 min, microwave power 242-250 W로 나타났다. 플라보노이드 함량의 최대점은 에탄올의 농도 52.9%, 추출시간 7.5분, microwave power 244 W일 때 최대값은 65.74 mg RE/g으로 예측되었다. 안토시아닌 함량의 최대점은 에탄올의 농도 54.8%, 추출시간 7.4분, microwave power 248 W일 때 최대값은 0.45 mg CGE/g으로 예측되었다. 폴리페놀 함량의 최대점은 에탄올의 농도 56.9%, 추출시간 7.7분 및 microwave power 250 W 일 때 최대값은 14.71 mg GAE/g로 예측되었다. 항산화능의 최대점은 에탄올의 농도 64.10%, 추출시간 7.9분 및 microwave power 242 W일 때 최대값은 92.54%로 예측되었다. 예측값과 실험값의 차이가 거의 없는 것으로 보아 본 실험은 정확도가 높고 신뢰성이 높음을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과는 댕댕이 마이크로웨이브 추출방법에 있어서 최적의 추출조건에 대한 정보를 주는 것이며, 더 나아가 고농도 댕댕이 기능성 성분이 함유된 제품 개발에 기초정보를 제공하는 결과라 사료된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권11호
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• pp.1575-1578
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• 2003

An environmentally benign approach for the synthesis of 2-substituted-4,6-diaryl pyrimidines using inorganic solid supports for its catalytic role as well as an energy transfer medium is described. The methodology eliminates the usage of solvent during the reaction. The reaction time is brought down from hours to minutes along with yield enhancement. The rate enhancement and high yield is attributed to the coupling of solvent free conditions with microwaves. Further, the role of base is studied in the reaction and it is concluded that microwave assisted basic alumina catalysed reaction is the best in terms of catalysis as well as reaction time and yield.