• 제목/요약/키워드: microwave extraction conditions

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차가버섯 균사체로부터 단백다당체의 추출 공정 확립 (Development of Extraction Process of Protein-bound Polysaccharides from Inonotus obliquus Mycelia)

  • 박남규;전계택;정용섭
    • KSBB Journal
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    • 제27권3호
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    • pp.177-185
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    • 2012
  • Inonotus obliquus mushroom, which is a fungus belonging to Hymenochaetaceae family, is known to grow on birth trees in colder northern climates and to be a fungal parasite that draws nutrients out of living trees rather than from the ground. For the separation of protein-bound polysaccharide (PBP) from the culture broth and mycelium of Inonotus obliquus, three well known extraction methods namely hot water, ultrasound and microwave were used. The best extraction conditions to separate the PBP (64.94 mg/g) from mycelium by microwave were found to be for 1 hour and $150^{\circ}C$. The possibility for concentration of extracted PBP solution by using membrane was also studied. The extracted PBP solution was concentrated effectively by using an ultrafiltration membrane and the molecular weight cut off (MWCO) is 30 KDa. It was observed that a concentration by the ultrafiltration membrane is essential not only for the development of clean separation technology but also for enhanced production of PBP. As a result, we have shown that PBP in the final concentrated solution showed approximately 10 times higher than that in the crude solution by application of the developed separation systems. The separation yield of PBP was about 89.79% by gel filtration of purification steps and the purified product was confirmed to be PBP by using FT-IR.

PAHs로 오염된 침전물의 초음파 처리시 입자크기가 미치는 영향 (The Effect of Different Particle Size from PAHs Contaminated Sediment by Ultrasonic Irradiation)

  • 나승민;김지형;최명찬;안윤경
    • 한국환경과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.379-387
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    • 2010
  • Sediments of Little Scioto (LS) River in Ohio was contaminated by poor disposal of creosote from Baker Wood Creosoting Facility. Among the primary compounds of creosote, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) are the most common ingredient PAHs are known for toxic, carcinogenic and mutagenic compounds. There are many difficulties to remove the PAHs in nature environment because their characteristics are having a less water-solubility, volatile and low mobility properties as increasing the molecular weight. The generation of hydroxyl radicals (${\cdot}OH$) and hydrogen peroxide ($H_2O_2$) forms as well as high temperature (5000 K) and pressure (1000 atm) by a physico-chemical effects of ultrasound during a cavitation collapse can promote the degradation and desorption of PAHs in sediment And it can also produces shock wave and microjets which are able to change the size and surface of particle in solid-liquid system as one of physical effects. Therefore, we explored to understand the role of particle size, the effect of elimination for PAHs concentration by ultrasound and optimize the conditions for ultrasonic treatment. The condition of various size of particles (> $150{\mu}m$, < $150{\mu}m$) and solid-liquid ratio (12.5g/L, 25g/L) for the treatment was considered and ultrasonic power (430 W/L) with liquid - hexane extraction and microwave extraction method were applied after ultrasound treatment.

수산물 중 총수은 모니터링 및 메틸수은 분석법 고찰 (A Study on the Total Mercury (Hg) Monitoring and Methylmercury (MeHg) Analysis method and Exposure Assessment of Methylmercury (MeHg) in Marine Products)

  • 곽신혜;김기철;김경아;강석호;권혜정;조윤식;강경자;이필석;조욱현;모아라;박용배;윤미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.168-175
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    • 2018
  • 본 연구에서는 경기도내 유통되는 수산물 42품목 670건에 대한 총수은 노출량평가를 수행하고, 총수은이 0.1 mg/kg 이상 검출된 시료를 대상으로 기존의 식품공전법과 개발시험방법을 적용하여 비교하였다. 유통 수산물에 대한 총수은 모니터링 결과 총수은에 대한 주간추정섭취량(Estimated weekly intake)은 $0.0742{\mu}g/kg$ bw/week인 것으로 조사되었으며, 이는 JECFA에서 제시한 PTWI $4{\mu}g/kg$ bw/week 대비 1.9% 미만으로 수산물 섭취로 인한 수은 위해성은 안전한 수준으로 평가되었다. 전처리 방법 개선에 따른 메틸수은 분석법 개발을 위해 추출, 정제 부분을 기존 식품공전방법과 다르게 진행하였다. Microwave 추출조건은 용액, 시간, 온도 3가지 조건을 고려하였다. Microwave 추출용액은 10% NaCl, 5 N HCl 용액, 11 N HCl 및 0.1 N NaOH를 선정하여 비교한 결과 회수율이 89.8%로 가장 높고 유화현상도 발생하지 않은 10% NaCl 용액으로 선정하였다. Microwave 추출시간은 10~20분 동안 추출시간을 달리하여 회수율을 비교하였으며, 10분 이상 추출 시 회수율은 100% 이상을 나타냈으나 15분 이상 추출 시에는 유기용매와의 층분리가 어려워 추출시간을 15분으로 선정하였다. Microwave 추출온도에 따른 회수율을 알아보기 위해 $40{\sim}60^{\circ}C$에서 추출 후 회수율을 비교하였다. 추출온도가 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나 $50^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 회수율이 감소하여 $50^{\circ}C$로 최적화 하였다. 식품공전에서 정제과정에 사용되는 L-cystein은 매 실험마다 제조해야하는 번거로움이 있어 이를 대체하기 위해 0.05~5 N NaOH를 이용하였다. NaOH용액의 농도가 높아질수록 회수율이 증가하는 경향을 보였지만 2 N NaOH 이상의 농도에서는 재현성이 떨어지고 거품발생량이 증가하여 2 N NaOH용액을 정제용액으로 선정하였다. 이 실험들을 바탕으로 수산물 중 메틸수은 시료 전처리 방법을 제안하였다. 제안된 시료전처리 방법은 기존 시험방법에 비해 검출효율이 높고 전처리 시간을 절약할 수 있는 것으로 나타났다. 따라서 수산물 전반에 대한 모니터링 수행 시 스크리닝 분석법으로 유용하게 활용할 수 있을 것으로 생각된다. 우리나라의 수산물 섭취량이 세계에서 가장 많은 것으로 알려진 만큼 비의도적 유해물질인 메틸수은에 대한 종합적이고 체계적인 관리가 이루어져야 될 것으로 판단된다.

반응표면분석법을 이용한 여정자의 페놀계 항산화 성분에 대한 마이크로웨이브 추출조건 최적화 (Optimization of Microwave Extraction Conditions for Antioxidant Phenolic Compounds from Ligustrum lucidum Aiton Using Response Surface Methodology)

  • 윤샛별;이유리;이남근;정은정;정용섭
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.570-576
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    • 2014
  • 본 연구에서는 지역별 여정자 추출물의 항산화 활성 및 총 페놀과 총 플라보노이드 함량을 비교분석한 결과 해남산이 제주산과 중국산보다 우수함을 확인할 수 있었다. 총 페놀과 총 플라보노이드 함량은 국내 해남산이 중국산에 비해 각각 2배와 1.6배의 높은 값을 보였고, 해남산 여정자 추출물의 항산화는 DPPH법과 ABTS법에서 중국산에 비해 약 2배 이상의 높은 활성을 나타내었다. 활성이 높은 해남산 여정자의 추출공정을 최적화하기 위해서 반응표면분석을 이용하여 여정자의 추출온도와 추출시간에 따른 전자공여능, 총 페놀 함량, 총 플라보노이드 함량을 조사하였다. 중심합성계획에 따라 추출온도($X_1$), 추출시간($X_2$)을 독립변수($X_i$)로 하고 추출물의 특성 즉, 전자공여능($Y_1$), 총 페놀 함량($Y_2$), 총 플라보노이드 함량($Y_3$)을 종속변수로 하여 추출 최적화를 수행하였다. 그 결과 $R^2$은 0.8859~0.9517로 10% 이내에서 유의성이 인정되었으며, 전체 모델의 유의 확률은 0.0026~0.0206으로 모두 통계적으로 유의한 값을 나타내었다. 이들 추출물의 특성을 모두 만족시키는 최적 추출조건은 추출온도 $131.68^{\circ}C$, 추출시간 5.49분으로 나타났다. 예측된 최적 추출조건의 임의의 점에서 실험한 결과, 각 종속 변수들의 예측값이 전자공여능은 35.38%, 총 페놀 함량은 6,045.27 mg/100 g, 총 플라보노이드 함량은 103.24 mg/100 g이었고, 실제값은 전자공여능이 35.18%, 총 페놀 함량이 6,055.68 mg/100 g, 총 플라보노이드 함량이 103.72 mg/100 g으로 예측값과 실제값은 유사하게 나타났다. 따라서 마이크로웨이브 장치를 이용하여 여정자의 페놀계 화합물 추출조건을 최적화함으로써 단시간에 시료의 유용성분을 효과적으로 추출할 수 있었고, 여정자의 유용성분 열수추출 방법을 이용하여 다양한 식품소재로써 활용 가능성을 제시하게 되었다.

염화비닐 랩 필름의 DOA 분석 및 식품에의 이행에 관한 연구 (Studies on the Analysis of DOA in PVC Wrap Film and its Migration into Foodstuffs)

  • 이근택;경영수;박태규
    • 한국식품과학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.145-149
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    • 1990
  • DOA의 추출 및 분석조건과 랩 필름으로 포장된 식품의 저장 및 전자렌지로 가열 중 식품으로의 DOA의 이행량을 조사하였다. 추출용매와 방법에 대하여 실험한 결과 DOA는 carbon tetrachloride를 이용하여 약 1시간 이상 reflux시킬 때 가장 우수한 추출률을 나타냈다. 국내 시장에 유통 중인 PVC 랩은 가정용과 영업용의 경우 각각 평균적으로 약 18.9% 및 24.6%의 DOA 함량을 나타냈다. 저장시 DOA의 이행량은 돼지고기 삼겹살의 경우 저장 1일 및 3일째 각각 21% 및 26%로 조사된 식품 중 가장 높은 이행량을 나타냈다. 전자렌로 가열시에 조사된 모든 식품의 경우 랩과 직접 접촉이 안된 상태에서의 DOA 이행량은 약 5.5% 범위내로 미미하였으나 돼지고기 삼겹살의 경우 직접 접촉된 상태로 가열하였을 때는 약 49%의 DOA가 이행되었다.

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흑연로 원자흡수 분광법에 의한 사람 오줌 중 알루미늄의 정량을 위한 마이크로파 삭힘과 고체상 추출 (Microwave Digestion and Solid-Phase Extraction for Determination of Aluminum in Human Urine by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer)

  • 김영상;최윤석
    • 분석과학
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    • 제16권2호
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    • pp.102-109
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    • 2003
  • 오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.

단체급식에서 시금치의 조리방법에 따른 Carotenoids 및 Cis/Trans β-Carotene 함량의 변화 (Changes in the Contents of Carotenoids and Cis/Trans β-Carotenes of Fresh and Cooked Spinach in Foodservice Operations)

  • 임양이
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.117-123
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    • 2007
  • 본 연구에서는 단체급식에서 많이 이용되는 시금치의 조리방법에 따른 카로티노이드 분리 및 정량을 위해서 HPLC를 이용하여 분석하였다. 시금치의 methanol 추출물로 THF 용매 분획물에 대하여 카로티노이드 및 그 이성체 화합물을 표준품으로 해서 분리된 카로티노이드의 RT와 함량은 lutein(63%), zeaxanthin(2.1%), crytoranthin, 13-cis-$\beta$-carotene(1.8%), a-carotene, trans-$\beta$-carotene(29.6%), 9-cis-$\beta$-carotene(3.1%)의 순으로 분리되었으며, 여기서 분리된 crytoxanthin은 미량 검출되어 본 실험에서는 정량하지 않았다. Lutein은 다른 카로티노이드에 비하여 조리방법 및 가열에 의한 영향을 비교적 덜 받는 것으로 나타났고, zeaxanthin은 조리 후 감소하는 경향을 보였다. 한편, trans-cis-$\beta$-carotene의 이 성 체 인 9-cis-$\beta$-carotene과 1,3-cis-$\beta$-carotene은 조리방법과 상관없이 가열 후 증가하는 경향을 보였는데 이는 가열과정이 trans-$\beta$-carotene의 이성화를 형성시키는 것으로 설명된다. Steam 조리 및 냉동 후 microwave조리에서 trans-$\beta$-carotene은 증가하는 경향을 보였다(p<0.05). 시금치의 총 non-provitamin A의 경우, 각 처리구간에 별 차이가 없었으나, 총 provitamin A에서는 원재료와 냉동 후 조리에서 유의적 차이를 볼 수 있었다(p<0.05). 또한 provitamin A로서의 기능이 가장 큰 trans-$\beta$-carotene은 steam으로 가열한 경우 가장 높았으며 또한 카로티노이드의 총 함량도 다른 시료보다 높은 함량을 보여주었다. 그 다음은 냉동 후 microwave로 가열한 시료로 두 시료와 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 이상의 결과로부터 steam 가열시료, 냉동 후 가열시료, 원재료를 microwave로 가열한 시료 그리고 원재료 시금치의 순으로 카로티노이드의 총 함량이 높게 나타났다.

마이크로웨이브 추출조건에 따른 참나무 겨우살이 추출물의 생리활성 (Physiological Properties of Oak Mistletoe (Loranthus yadoriki) Extracts by Microwave Extraction Condition)

  • 이혜진;도정룡;권중호;김현구
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.72-78
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    • 2011
  • 참나무 겨우살이의 생리활성을 알아보기 위해 전자공여 작용, SOD 유사활성, 총 폴리페놀 함량, Tyrosinase 저해효과 및 아질산염 소거작용을 측정하였다. 전자공여능은 추출용매의 비율에 따라 농도가 높아짐에 따라 전자공여능도 증가하였고, 특히 60% EtOH을 추출용매로 하여 25 mL/g의 비율로 추출한 실험구가 68.88%로 가장 높은 항산화력을 나타냈다(p<0.05). SOD 유사활성 측정에서는 모든 추출물이 15.24-30.84%로 비교물질인 L-ascorbic acid 보다 낮은 활성을 나타냈다(p<0.05). 총 폴리페놀 함량 측정 결과 참나무 겨우살이의 페놀 함량이 50.28-109.69 mg%로 나타났다. 추출조건에 따라 25 mL/g>50 mL/g>100 mL/g으로 농도가 높을수록 페놀함량도 유의적으로 높아졌고, 추출용매에 따라 물 추출물에 비해 에탄올 추출물에서 다소 높은 경향을 보였다. 아질산염소거능을 측정한 결과 pH 1.2와 pH 3.0과 같은 산성조건에서 소거능이 모두 높았고, 추출용매와 상관없이 농도가 높은 추출구에서 아질산염 소거능이 높게 나타났다.

Effects of Various Extraction Methods on Quality Characteristics of Duck Feet Gelatin

  • Park, Jae-Hyun;Choe, Ju-Hui;Kim, Hyun-Wook;Hwang, Ko-Eun;Song, Dong-Heon;Yeo, Eui-Joo;Kim, Hack-Youn;Choi, Yun-Sang;Lee, Sang-Hoon;Kim, Cheon-Jei
    • 한국축산식품학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.162-169
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    • 2013
  • We determined the optimum pretreatment conditions such as pH and time for swelling duck feet and investigated the effects of the extracting method, such as water bath (WB), pressure cooker (PC), and microwave oven (MO), on quality characteristics of the duck feet gelatin for improving utilization of duck feet as a novel source of gelatin. The soaking solution of pH 1 among pH 1-14 with unit intervals was selected due to the highest yield. The quality characteristics of the gelatin tested were color, pH, gel strength, viscosity, and melting point. For the extracted gelatin with different methods, the CIE $L^*$, $a^*$ and $b^*$ values were in the following order: MO>PC>WB (p<0.05), WB>PC>MO (p<0.05) and PC>MO>WB (p<0.05), respectively. The gelatin extracted using WB showed the highest pH and that extracted using MO showed the lowest pH (p<0.05). The gel strength, viscosity, and melting point were the highest for MO (p<0.05). The gel strength and melting point were the lowest for PC (p<0.05). No significant difference was found in viscosity between the gelatins extracted using WB and PC (p>0.05). The quality characteristic of duck feet gelatin was affected by extracting methods, and MO extraction can be one of the effective methods for duck feet gelatin.

Determination of Dibutyltin in Sediments Using Isotope Dilution Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

  • Yim, Yong-Hyeon;Park, Ji-Youn;Han, Myung-Sub;Park, Mi-Kyung;Kim, Byung-Joo;Lim, Young-Ran;Hwang, Eui-Jin;So, Hun-Young
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권3호
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    • pp.440-446
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    • 2005
  • A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.