• 제목/요약/키워드: microwave digestion

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글리터를 포함한 네일 에나멜 제품의 유해 금속 분석 (Determination of Hazardous Metals in Nail Enamel Containing Glitter)

  • 고숙경;정삼주;박영혜;박애숙;김현정;박건용;오영희
    • 한국환경보건학회지
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    • 제43권2호
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    • pp.103-110
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    • 2017
  • Objectives: This study was performed to provide basic data for the re-establishment of standards (criteria) and analytical methods for hazardous metals in nail enamel. Methods: Ten metals (lead; Pb, arsenic; As, cadminum; Cd, antimony: Sb, cobalt; Co, nikel; Ni, copper; Cu, chromium; Cr, aluminum; Al, and mercury; Hg) were measured in 67 commercial nail enamels containing glitter and/or pearls. The content of hazardous metals (excepting Hg) was determined by using an inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometer (ICP-OES) after microwave digestion. Mercury content was measured by a mercury analyzer without any preparation. Results: The detected ranges of the intact samples were as follows: $ND-1.756{\mu}g/g$ for Pb, $ND-1.24{\mu}g/g$ for As, ND for Cd, $ND-20.41{\mu}g/g$ for Sb, $ND-12.36{\mu}g/g$ for Co, $ND-7.908{\mu}g/g$ for Ni, $0.088-79.27{\mu}g/g$ for Cu, $0.281-18.54{\mu}g/g$ for Cr, $13.78-3563{\mu}g/g$ for Al, and $ND-0.044{\mu}g/g$ for Hg. After centrifugation, the detected ranges of supernatant were as follows: $ND-0.435{\mu}g/g$ for Pb, $ND-0.504{\mu}g/g$ for As, ND for Cd, $ND-0.035{\mu}g/g$ for Sb, $ND-13.17{\mu}g/g$ for Co, $ND-0.232{\mu}g/g$ for Ni, $0.117-90.07{\mu}g/g$ for Cu, $0.174-2.787{\mu}g/g$ for Cr, and $9.459-1565{\mu}g/g$ for Al. The results of this analysis showed that the levels of heavy metals such as Pb, As, and Sb were much higher in the intact samples than those of supernatant. Conclusion: In the present study, we found that the levels of hazardous metals were significantly different depending on the status of the presence of glitter. Based on the results, we recommend that the product consumer refrain from prolonged application of nail enamel, avoid biting or chewing the nails, and wear gloves during cooking and washing dishes.

가공식품 중 다환방향족탄화수소 분석 (Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in processed foods)

  • 허수정;진선희;이광호;최동미
    • 분석과학
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    • 제23권2호
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    • pp.196-204
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    • 2010
  • 가공식품의 특성에 따른 PAHs (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, 다환방향족탄화수소) 분석방법 확립 및 실태 파악을 위하여 가공식품 24종 165건 및 조리육류 6종 45건 총 210건을 분석하였다. 가공식품의 특성에 따라 식육 어육가공품, 유가공품, 조리육류 등은 알칼리분해방법, 음료류는 액-액 추출방법, 견과류가공품, 과채가공품은 초음파 추출방법으로 추출하고 Sep-Pak Florisil Cartridge로 정제하여 HPLC/FLD (High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detector)로 동시 정량 분석하였다. 각각의 PAHs에 대한 회수율은 약 92~103%였고 검출한계는 PAH에 따라 차이가 있었으며 $0.1\sim1.0\;{\mu}g/kg$ 수준이었다. 대상식품 총 30종 중 26종에서 8종의 PAHs가 모두 불검출이었으며 검출된 식품 중 PAHs의 평균농도는 훈제연어에서 benzo(b)fluoranthene $0.9\;{\mu}g/kg$, 건바나나에서 benzo(b)fluoranthene $1.0\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$, 훈제치킨에서 benzo(b)fluoranthene $0.2\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.1\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.2\;{\mu}g/kg$, 돼지고기 숯불석쇠구이에서 benzo(b)fluoranthene $1.3\;{\mu}g/kg$, benzo(k)fluoranthene $0.3\;{\mu}g/kg$, benzo(a)pyrene $0.9\;{\mu}g/kg$이었다.

샥스핀 가공 중 사용된 메타규산나트륨 분석 (Analytical Method to Quantify Sodium Metasilicate in Shark Fins)

  • 박세종;장수진;최재천;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권2호
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    • pp.145-148
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    • 2015
  • 메타규산나트륨은 우리나라 식품첨가물공전에 등록되어 있는 품목으로 식용유지류의 여과보조제의 목적 이외에는 사용할 수 없으며, 최종식품 완성 전에 제거하도록 규정되어 있다. 그러나 최근 샥스핀 등 수산물에 중량 증량의 목적으로 메타규산나트륨을 불법 사용하는 사례가 지속적으로 발생함에 따라 메타규산나트륨의 사용 여부를 판별할 수 있는 분석법의 필요성이 대두되고 있다. 그러나 메타규산나트륨의 수용액은 강알칼리성용액으로 식품에 첨가되면 해리되어 그 자체로 분석할 수 없으며, 규소 양의 측정을 통해 간접적인 방법으로 추정할 경우 시료 자체에 천연적으로 존재하는 규소와 구분해야 하는 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 메타규산나트륨의 첨가 여부를 판별하기 위한 기초 자료 확보를 위해 메타규산나트륨 수용액에 가공되지 않은 상어지느러미를 침지하여 중량의 증가, pH 및 규소 함량 변화를 측정하였고, 이를 모니터링 결과와 비교하였다. 그러나 Robberecht 등(7)의 연구결과 6종의 어류에서 규소가 1.77-84.19 mg/kg의 범위에서 검출된 결과에서 알 수 있듯이, 수산물의 종류와 개체 간에 규소 함량의 편차가 크게 나타날 수 있기 때문에 향후 샥스핀의 규소 함량 모니터링을 지속적으로 수행하여 데이터베이스를 좀 더 보강할 필요가 있을 것으로 판단되며, 그 이후에 대조군과 pH, 수분 및 규소 함량 비교를 통해 메타규산나트륨 사용여부를 유추해 볼 수 있을 것으로 생각된다.

LED 조명 모듈에 장착된 패키지/PCB의 분리 및 특성 (Disassembly of the Package/PCB on Wasted LED Light and their Characterizations)

  • 김승현;친빅하;손태훈;이재령
    • 자원리싸이클링
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    • 제32권6호
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    • pp.3-9
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    • 2023
  • LED 조명 모듈의 재활용을 위해 LED 패키지-PCB로 분리하고 선별하기 위한 분리장치를 제작하였고, 제작된 장비를 이용하여 부품분리실험을 진행하였다. 또한 분리된 LED 모듈과 패키지로부터 접착성분을 수거하여 분석을 진행하였다. 분리장비 제작을 위해 LED 패키지-PCB 분리 기초실험을 진행하였으며 분리에 필요한 최적조건으로 250 ℃이상의 온도조건, 20분 이상의 체류시간이 필요하다 판단하였다. 이러한 결과를 바탕으로 제작된 분리장비를 이용한 LED 패키지-PCB 분리실험은 온도 변화(150, 200, 250 ℃), 체류시간(5, 10, 20분)의 조건변화에 따른 분리율을 확인하였으며 최적 분리 조건을 도출하였다. 또한 시료의 기판의 종류(알루미늄, 유리섬유) 및 접착물질의 두께(0.25~0.30, 0.30~0.35 mm)별 분리 효율을 확인하였다. 최적조건으로 반응 온도 250 ℃, 체류시간 20분에서 기판의 종류엔 상관없이 접착물질의 두께 0.25~0.30mm에서 97.5% 분리를 확인하였다. 분리된 LED 패키지와 PCB로부터 잔류 접착물질을 수거하여 분석한 결과 Sn이 95% 이상 존재하는 것을 확인하였으며 5% 미만의 Cu, Ag가 확인되었다.

방부제 CCA로 처리된 목재를 사용한 계단, 데크 및 방음벽에 인접한 토양에서 크롬, 구리 및 비소의 분포 (Distributions of Chromium, Copper, and Arsenic in Soils Adjacent to Stairs, a Deck, and a Sound Barrier Constructed with a Wood Preservative CCA-Treated Timbers)

  • 김희갑;김동진;박정규;신용승;황인영;김윤관
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권1호
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    • pp.54-64
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    • 2006
  • 목재 방부제인 chromated copper arsenate(CCA)는 박테리아, 곰팡이 및 곤충에 의한 공격으로부터 목재 제품을 보호할 목적으로 널리 사용되어 왔다. 그렇지만, CCA의 유해 성분인 크롬, 구리 및 비소가 사용 중에 목재로부터 환경으로 배출되어 인간 및 생태계에 영향을 줄 수 있기 때문에 많은 나라에서 사용을 금지하거나 제한된 용도로만 사용하도록 하고 있다. 이 연구는 두 개의 목재 시설물에 인접한 토양에서 크롬, 구리 및 비소의 분포를 알아보고자 실시하였다 연못 진입시설물에 대해서는 계단 바로 인접한 지점에서부터 0, 0.5 및 1m의 수평 거리에서 10개의 표토(0-2.5 cm) 시료를, 그리고 데크 바로 아래 지점에서는 9개의 표토 시료를 채취하였다. 방음벽에서는 시설물로부터 0, 1 및 2 m 거리에서 9개의 표토를 채취하였다. 각 구조물에 대해 배경농도를 측정하기 위한 토양시료도 채취하였다. 토양시료는 pH, 전기전도도, 유기물 함량, 입도 등의 물리화학적 성질에 대해 분석하였다. 시료는 microwave oven을 사용하여 추출한 후에 크롬, 구리 및 비소에 대해 분석하였다. 세 성분 모두 구조물과 인접한 지역에서 배경 지역에 비해 농도가 증가하여 사용 중에 목재로부터 용출되는 것을 알 수 있었다. 용출된 성분은 계단과 방음벽 시설물에서 모두 1m 이내의 거리까지 수평 이동하였다. 약 7개윌 된 데크 시설물에서 세 성분의 용출된 양은 서로 비슷하였으나 (배경 보정 농도: 크롬, 5.01 mg/kg; 구리 5.50 mg/kg; 비소 4.19 mg/kg), 방음벽 바로 아래(0 m)에서는 데크에 비해 더 높은 농도로 비소(49.7 mg/kg)>구리(44.7 mg/kg)>크롬(52.5 mg/kg)의 순서로 측정되었다. 이 때 배경농도는 비소, 구리 및 크롬에 대해 각각 9.88, 30.8 및 46.5 mg/kg이었다. 이 연구 결과를 통해 CCA 구성 성분은 방부목재로부터 환경 중으로 용출되는 것을 알 수 있었으며 그 성분들이 인간과 생태계에 미칠 악영향을 평가할 필요가 있음을 시사하였다.

유통 산화형 염모제의 접촉성피부염 유발물질 함량 연구 (A Study on Contact Dermatitis-Causing Substances Concentration in Commercial Oxidative Hair-Coloring Products)

  • 나영란;구희수;이승주;강정미;진성현
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.203-214
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    • 2014
  • 시중에 유통 중인 산화형 염모제 28건을 대상으로 접촉성피부염 유발 성분 함량 조사를 수행하여, 관련분야에 기초자료를 제공하고자 본 연구를 수행하였다. 접촉성피부염을 유발하는 물질로 산화염료 10종(p-phenylenediamine, toluene-2,5-diamine, m-phenylenediamine, nitro-p-phenylenediamine, p-aminophenol, m-aminophenol, o-aminophenol, p-methylaminophenol, N,N'-bis(2-hydroxyethyl)-p-phenylenediamine sulfate, 2-methyl-5-hydroxyethylaminophenol)과 중금속 4종(니켈; Ni, 크롬; Cr, 코발트; Co, 구리; Cu)을 선정하였다. 10종의 접촉성피부염 유발 산화염료의 함량조사를 위하여 헥산-2% 아황산나트륨을 이용하여 빠르고 간단하게 시료전처리를 하였고, 초고성능액체크로마토그래피를 이용하여 분석시간이 12 min으로 짧은 동시분석조건을 확립하였다. 분석 결과 10종의 산화염료 성분은 제품에 표기된 성분이 모두 확인되었고, 각 성분의 농도는 의약품등 표준제조규정에 제시된 사용할 수 있는 농도상한 이하로 나타났다(식품의약품안전처 고시 제2013-228호). 또한, 4종의 중금속성분을 확인하기 위하여 microwave를 이용하여 시료를 분해하였고, 유도결합플라즈마분광계를 이용하여 정량 분석하였다. 각 제품에서 중금속별 검출량은 Ni 0.572 ${\mu}g/g$, Cr 3.161 ${\mu}g/g$, Co 2.029 ${\mu}g/g$, Cu 0.420 ${\mu}g/g$이었다. 염모제의 성상별 중금속 농도를 비교한 결과 분말타입(헤나) 염모제의 평균 중금속 농도는 Ni 1.800 ${\mu}g/g$, Cr 10.127 ${\mu}g/g$, Co 7.082 ${\mu}g/g$, Cu 1.451 ${\mu}g/g$로 거품타입이나 크림타입 보다 높았다. 염모제를 흑색, 흑갈색, 갈색, 짙은 갈색, 옅은 갈색, 붉은 갈색의 6개 색상으로 구분하여 분석한 결과, 갈색의 경우 Co 농도가 가장 높고 나머지 색상에서는 모두 Cr의 농도가 높은 것을 알 수 있었다.

유통 음료, 액상차 및 액상커피의 다량무기질 함량 (The Content of Macrominerals in Beverages, Liquid Teas, and Liquid Coffees)

  • 김성단;문현경;박주성;양혜란;이윤정;한은정;이용철;신기영;김정헌;채영주
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권8호
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    • pp.1134-1143
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    • 2012
  • 본 연구는 비알콜음료 중 다량무기질 함량을 파악하기 위하여, 2010년 6~12월 중 서울지역 대형유통센터 등에서 유통되고 있는 음료 207건, 액상커피 24건 및 액상차 19건을 구입하여 습식분해로 전처리 후 ICP-OES를 이용하여 분석하였다. 다량무기질 평균 함량은 칼륨 $208.4{\pm}298.2mg/L$($72.2{\pm}169.8mg/container$, 검출율 100%)> 칼슘 $89.0{\pm}161.0mg/L$($26.0{\pm}57.7mg/container$, 검출율 88.4%)> 나트륨$71.2{\pm}75.0mg/L$($20.9{\pm}27.9mg/container$, 검출율 100%)>인 $55.6{\pm}91.9mg/L$($17.9{\pm}33.8mg/container$, 검출율 93.2%)> 마그네슘 $6.1{\pm}18.4mg/L$($2.4{\pm}10.1mg/container$, 검출율 20.4%) 순으로 높았다. 인과 칼슘의 비율은 평균 $4.2{\pm}16.0$(ND~164.4)으로 스포츠음료가 $48.5{\pm}75.6$으로 유의적으로 가장 높았으며(p<0.05), 나트륨의 경우 표시량에 대한 실측치의 비율이 120% 이상인 제품은 12개(5.5%)였다.

PH 변화에 따른 카올리나이트와 유로퓸(Eu)의 흡착에 대한 휴믹산의 영향 (Effects of Humic Acid on the pH-dependent Sorption of Europium (Eu) to Kaolinite)

  • 한윤이;신현상;이동석;이명호;정의창
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제14권4호
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    • pp.23-32
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    • 2009
  • 본 연구에서는 pH(3 ~ 11)에 따른 카올리나이트(kaolinite)와 유로퓸(Eu(III)의 흡착에 있어서 휴믹산(HA)이 미치는 영향을 회분식 실험(V/m = 250 : 1 mL/g, $C_{Eu(III)}\;=\;1\;{\times}\;10^{-5}\;mol/L$, $C_{HA}\;=\;5{\sim}50\;mg/L$, $P_{CO2}=10^{-3.5}\;atm$)을 통해 조사하였다. 반응 상등액 중 HA 농도는 254 nm에서의 UV 흡광도(즉, $UV_{254}$) 분석을 통해 결정하였고, Eu(III) 농도는 마이크로웨이브(microwave)를 통한 전처리 후 ICP-MS를 이용하여 측정하였다. 실험결과, 카올리나이트에 대한 HA의 흡착은 전형적인 Langmuir 흡착 특성(pH 3 제외)을 보였으며, pH가 증가할수록 감소하였다. pH 4 ~ 11에서의 최대 흡착량($q_{max}$)은 4.73 ~ 0.47 mg/g의 범위이었다. 카올리나이트에 대한 Eu(III) 흡착은 pH 3 ~ 5에서 급격히 증가한 이 후 pH 6이상에서 흡착포화(adsorption edge)에 도달하는 전형적인 Eu-광물질 흡착곡선을 보였다. 그러나 HA가 존재하는 경우 pH에 따른 흡착특성에 변화를 보였다. 즉, pH가 낮은 산성영역(pH 3 ~ 4)에서는 카올리나이트에 흡착된 HA에 의한 Eu의 추가 흡착으로 인해 Eu의 흡착율이 상승하나, 중성 및 알칼리 영역(pH > 6)에서는 용존성 EuHA 착물 형성으로 인해 Eu 흡착율이 크게 감소하였다. 이러한 카올리나이트-Eu-HA 삼성분계에서의 흡착실험 결과는 카올리나이트-HA, 카올리나이트-Eu 등의 결과와 비교 해석하였고, pH에 따른 흡착 기작의 차이점을 고찰하였다.

HPLC-ICP-MS를 이용한 쌀의 비소 위해도 평가 (Risk Analysis of Arsenic in Rice Using by HPLC-ICP-MS)

  • 안재민;박대한;황향란;장순영;권미정;김인숙;김익로;이혜민;임현지;박재옥;이광희
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.291-301
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    • 2018
  • 본 연구에서는 최근 국제적으로 논란이 되고 있는 쌀의 안전성과 관련하여, 무기비소 오염도 파악을 위한 분석법 확립과 국내에서 생산되는 쌀(현미, 백미)의 섭취량을 고려한 무기비소 위해수준을 확인하고자 하였다. 실험재료는 지역별 대표성을 고려하여 경상북도 전 지역에 걸쳐 생산된 벼 137점(현미 상태 137, 백미 가공 137)을 생산농가에서 직접 수거한 시료를 활용하였다. 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산을 주가한 다음 microwave digestion system을 활용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 정량 분석하였다. 무기비소 화학종의 분리 및 정량을 위하여 국제적으로 많이 활용되고 있는 HPLC를 이용하여 비소 종을 선택적으로 분리하고, 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리하고 정량하였다. 추출 용매 선정 및 분석법 확립을 위하여 0.28 M nitric acid, 5 mM malonic acid, 그리고 1% nitric acid를 이용한 3가지 추출 방법 중 추출 효율 및 안전성 등이 가장 양호한 5 mM malonic acid를 이용한 추출법(동일한 조건으로 조제한 이동상)을 최종 시험법으로 선택하였다. 시험법 검증을 위하여 기기검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 등 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 무기비소 시험법과 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 비소 분석에 있어서 시료 전처리부터 기기분석까지 발생할 수 있는 다양한 분석오차 요인들을 일련의 과정을 통하여 추적한 결과, 각 불확도 요인이 전체 불확도에서 차지하는 비율은 검량곡선의 직선성 유지가 88.67%로 가장 높았고, 표준용액 제조 과정에서 11.09%, 시료 전처리 과정에서 0.24%로 가장 낮은 비율을 보였다. 현미의 총비소 함량은 평균 $0.142{\pm}0.061mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.077{\pm}0.038mg/kg$, 백미의 총비소 함량은 평균 $0.083{\pm}0.037mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.047{\pm}0.020mg/kg$으로 조사되었고, 총비소 함량 대비 무기비소 함량 비율은 53-88%(현미 평균 54.2%, 백미 평균 56.6%) 범위에 있음을 확인하였다. 우리나라 국민들의 일상적인 식이 섭취량에서 무기비소 위해 정도를 평가하였는데, 연령별 현미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $4.97{\times}10^{-3}$(${\geq}20$세) $-1.36{\times}10^{-2}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 0.23-0.63% 수준으로 상당히 낮은 것으로 평가되었고, 연령별 백미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $1.39{\times}10^{-1}$(${\geq}20$세) $-3.21{\times}10^{-1}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 6.47-15.00% 수준으로 백미 섭취로 인한 무기비소의 인체 노출수준 및 위해 정도는 우려할 수준이 아닌 것으로 확인되었다.

Monitoring and Risk Assessment of Lead and Cadmium in Various Agricultural Products Collected from the Korean Market

  • Chang, Eun Jung;Park, Sung Hee;Lee, Kyung Jin;Choe, Jee su;Kim, Mee hye
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.240-247
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    • 2018
  • 본 연구에서는 국내 유통 중인 농산물 9품목(n = 578)에 대한 납과 카드뮴 함량을 조사하고 이들의 섭취로 인한 위해성을 평가하고자 하였다. 납과 카드뮴의 함량은 마이크로웨이브 분해 후 ICP-MS로 분석하였다. 조사대상 농산물의 납 평균 함량은 각각 보리 0.014 mg/kg, 완두콩 0.010 mg/kg, 강낭콩 0.008 mg/kg, 녹두 0.006 mg/kg, 파인애플 0.008 mg/kg, 살구 0.016 mg/kg, 매실 0.015 mg/kg, 자두 0.021 mg/kg, 대추 0.019 mg/kg이었고, 카드뮴 평균함량은 보리 0.017 mg/kg, 완두콩 0.004 mg/kg, 강낭콩 0.007 mg/kg, 녹두 0.005 mg/kg, 파인애플 0.001 mg/kg, 살구 0.002 mg/kg, 매실 0.002 mg/kg, 자두 0.002 mg/kg, 대추 0.003 mg/kg이었다. 모든 시료의 납, 카드뮴 함량은 EU, CODEX 및 국내 기준보다 낮은 수준이었다. 조사 대상 농산물에 대한 납, 카드뮴의 인체노출량을 산출한 결과, 납은 잠정주간섭취허용량(PTWI, $25{\mu}g/kg$ b.w./week)의 0.067%, 카드뮴은 월간잠정섭취허용량(PTMI, $25{\mu}g/kg$ b.w./month)의 0.28%이었다. 이상의 결과는 조사 대상 농산물의 납, 카드뮴 오염도와 이들의 섭취에 의한 위해성이 모두 낮은 수준이라는 것을 보여준다.