The electrochemical etching of silicon in HF-based solutions is known to form various types of porous structures. Porous structures are generally classified into three categories according to pore sizes: micropore (below 2 nm in size), mesopore (2 ~ 50 nm), and macropore (above 50 nm). Recently, the formation of macropores has attracted increasing interest because of their promising characteristics for an wide scope of applications such as microelectromechanical systems (MEMS), chemical sensors, biotechnology, photonic crystals, and photovoltaic application. One of the promising applications of macropores is in the field of MEMS. Anisotropic etching is essential step for fabrication of MEMS. Conventional wet etching has advantages such as low processing cost and high throughput, but it is unsuitable to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls due to its inherent etching characteristics along certain crystal orientations. Reactive ion dry etching is another technique of anisotropic etching. This has excellent ability to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls and high accuracy. However, its high processing cost is one of the bottlenecks for widely successful commercialization of MEMS. In contrast, by using electrochemical etching method together with pre-patterning by lithographic step, regular macropore arrays with very high-aspect-ratio up to 250 can be obtained. The formed macropores have very smooth surface and side, unlike deep reactive ion etching where surfaces are damaged and wavy. Especially, to make vertical microwire or nanowire arrays (aspect ratio = over 1:100) on silicon wafer with top-down photolithography, it is very difficult to fabricate them with conventional dry etching. The electrochemical etching is the most proper candidate to do it. The pillar structures are demonstrated for n-type silicon and the formation mechanism is well explained, while such a experimental results are few for p-type silicon. In this report, In order to understand the roles played by the kinds of etching solution and mask patterns in the formation of microwire arrays, we have undertaken a systematic study of the solvent effects in mixtures of HF, dimethyl sulfoxide (DMSO), iso-propanol, and mixtures of HF with water on the structure formation on monocrystalline p-type silicon with a resistivity with 10 ~ 20 $\Omega{\cdot}cm$. The different morphological results are presented according to mask patterns and etching solutions.
본 연구에서는 합성한 styrene-acrylonitrile(SAN) 전구체를 기반으로 한 탄소를 제조하였다. 그 제조된 탄소는 화학적 환원법으로 활성화하였고, 그 활성화된 SAN 기반 탄소를 A-SAN이라 명명하였다. 전기이중층 커패시터의 전극용 A-SAN 기반 탄소의 표면 특성과 전기화학적 특성에 있어서 활성화 온도에 의한 효과를 확인하기 위해 다양한 온도에서 활성화를 진행하였다. A-SAN의 특성분석을 위해 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 그리고 비표면적 장치에 의해 조사되었다. 또한 전기화학적 거동은 순환전류전압과 정전류 충방전법으로 측정하였다. 그 실험 결과로부터, A-SAN 700이 우수한 전기화학적 특성과 가장 높은 비축전용량 값을 보였지만, 활성화 온도가 $700^{\circ}C$가 넘으면 이러한 특성들은 감소했다. 이것은 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서의 활성화가 마이크로 기공 구조의 변형을 야기하기 때문인 것으로 사료된다.
방사성 폐기물 처분 시설과 같은 지하 구조물의 콘크리트 부재가 장기간에 걸쳐 지하수(이온교환수)와 접촉하면 이온교환수와 공극수 사이에 농도구배가 발생한다. 이로 인해 공극수로부터 칼슘이온이 용출되고, 콘크리트의 열화가 진행된다. 따라서 이 연구에서는 콘크리트의 칼슘 용출에 의한 내부공극 구조의 변화를 분석하고, 열화된 콘크리트의 강도 특성을 평가하고자 하였다. 연구 결과, 콘크리트의 칼슘이온이 용출됨에 따라 50~500 nm 크기의 공극들이 상당히 증가하게 되며, 용출 초기에는 200 nm 크기 이상의 공극들이 급격히 증가하고 이후에는 200 nm 크기 이하의 공극들이 증가하는 것으로 나타났다. 칼슘이 용출된 두께가 증가함과 더불어 압축강도는 감소하였으며, 칼슘이 용출된 OPC 콘크리트의 잔류강도는 대략 33~58% 정도로 나타났다.
본 연구에서는 전해 도금되어진 활성탄소섬유(activated carbon fibers; ACFs)가 NO 환원거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해보았다. 전해도금 시간이 증가함에 따라 탄소표면의 구리의 양은 점차 증가하였으나, 활성탄소섬유의 흡착 특성인 잘 발달된 비표면적 등의 기공구조는 약간씩 감소하는 경향을 보였다. 본 실험 결과, ACFs 및 ACFs/Cu 촉매 표면에서 $500^{\circ}C$로 NO를 반응시켰을 때 NO가 $N_2$ 및 $O_2$로 환원되는 것을 확인하였다. 특히, ACFs/Cu 촉매를 사용한 반응에서는 촉매반응 중 발생하는 산소를 촉매표면에서 잡아주는 역할을 하는 것으로 관찰되었다. 이는 NO환원에 있어서 ACFs와 ACFs/Cu 촉매 사이에 다른 기작이 있다는 것을 보여주는 것으로 생각되어진다.
Polyacrylonitrile(PAN) 고분자 용액으로부터 전기방사된 고분자 나노섬유를 다양한 농도의 KOH 용액을 이용하여 다공성 나노탄소섬유를 제조하였으며, 그에 따른 세공 구조 및 이산화탄소 흡착 특성을 평가하였다. PAN 용액으로부터 제조된 활성나노탄소섬유는 KOH 활성화 농도가 증가함에 따라 섬유 직경이 감소하였으며, 표면의 산소관능기가 증가하는 경향을 보였다. 또한 질소 흡착에 따른 세공특성을 분석한 결과 KOH 활성화 농도 증가에 따라 활성나노탄소섬유의 비표면적이 증가하고, 미세공은 4 M KOH로 활성화한 나노탄소섬유가 가장 많았으며, 중간세공은 8 M KOH로 활성화한 활성나노탄소섬유가 가장 많았다. 또한 0, $25^{\circ}C$에서 KOH 활성화제의 농도가 BET 및 XPS에서 나타난 것처럼 이산화탄소 흡착을 강화시키도록 세공 및 표면 특성에 영향을 주었다.
본 연구에서는 석탄계 활성탄 신탄과 재생탄들을 이용하여 재생 횟수의 증가가 이들의 세공 구조 변화 및 수중의 유기성 오염물질들의 흡착 특성에 미치는 영향에 대해 살펴본 결과, 신탄과 비교하여 1~3차 재생탄들에서 재생회수의 증가에 의해 $15\;{\AA}$ 이하의 미세세공은 감소한 반면 $20{\sim}100\;{\AA}$ 정도의 중간세공은 증가하였다. 재생횟수의 증가할수록 비표면적과 세공용적의 감소가 나타났으며, 세공용적의 감소폭은 신탄에 비해 크지 않았다. 신탄과 1~3차 재생탄들에서의 $CHCl_3$와 DOC에 대한 최대 흡착능(X/M)은 신탄의 경우 $964.6\;{\mu}g/g$ 및 19.5 mg/g인데 반해, 1~3차 재생탄들에는 $255.6{\sim}399.5\;{\mu}g/g$과 18.0~18.7 mg/g이였으며, 1차~3차 재생탄들의 THM 구성종들에 대한 흡착능은 신탄 보다 2~3배 정도 감소하였으나, DOC에 대한 흡착능은 신탄과 거의 동일하였다.
내재적 미세 다공성 고분자(polymer of intrinsic microporosity, PIM-1)를 사용하여 빈용매 유도 상전이법으로부터 3차원 다공성 구조를 가지는 필름을 형성하고, 이를 탄화하여 3차원 다공성 탄소(cNPIM)를 제조하였다. 전자주사현미경 분석을 통해 상전이 공정을 적용한 탄소소재가 마이크로, 메조, 매크로 기공을 모두 가지면서 서로 연결된 계층적 3차원 다공구조를 나타냄을 확인하였다. 특히 상전이 공정의 용매의 함량비를 조절함으로써 기공구조를 제어할 수 있었으며, 결과적으로 평균 0.75 nm의 기공 크기와 $2101.1m^2/g$의 높은 비표면적을 가지면서 약 30%의 메조, 마크로 기공구조를 겸비한 최적화된 다공성 탄소 전극을 제조할 수 있었다. 제조된 3차원 다공성 탄소소재를 전기이중층 캐퍼시터용 전극물질로 사용하여 수계전해질에서 측정한 결과, 높은 비표면적을 가지는 탄소 소재 내의 비약적 이온 이동속도 향상 효과로 높은 비축전용량(304.8 F/g@10 mV/s)과 우수한 충 방전 속도(77% 용량유지율@100 mV/s)를 나타내었다.
Grand canonical Monte Carlo 전산모사 방법에 의하여 77.16 K에서 국부분자배향 모델을 가지는 나노 기공 탄소 흡착제에 대한 질소의 평형 흡착량을 계산하였다. 국부분자배향 모델은 일정한 공간을 가지는 규칙적인 격자에 동일한 크기를 배열하였다. 국부분자배향 영역의 연속적인 평면의 직교(out-of-plane)의 제거에 의해 미세기공을 도입하였고, 기본구조단위의 기울임을 통해 기울어진 기공을 도입하였다. 이런 기공 구조는 틈새형 기공 구조보다 나노기공을 가지는 탄소계 흡착제의 흡착 연구에 보다 현실적인 모델이 된다. 또한 이들 기공 구조에 대해 기공도, 표면적 그리고 제한된 비선형 최적화 기법을 활용하여 기공크기분포에 구하였다. 또한 참고 자료로써 틈새형 기공에서의 등온 평형흡착량도 계산하였다. 틈새형 기공에서는 질소분자의 5배 이상의 기공에서 hysteresis 루프가 관찰되었고, 모세관 응축과 응축의 역과정인 증발이 한 압력에서 한 번에 일어났다. 국부분자배향 기공모델에서는 질소분자의 크기의 6배 큰 기공에서 기저 슬립면, armchair 슬립면 그리고 상호연결된 채널에서 각각 세 가지 연속적인 응축이 관찰되었다. 탈착 과정의 hysteresis 루프에서는 단일 또는 두 압력에서 응축의 반대인 증발이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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