Activated carbon fibers (ACFs) are fibrous form of activated carbon (AC) with higher mechanical strength and flexibility, which make them suitable for building modules for applications including directional gas flow such as air and gas purification. Similarly, ACFs are anticipated to excel in the efficient capture of CO2. However, due to the difficulties in fabricating monofilament carbon fibers at a laboratory scale, most of the studies regarding ACFs for CO2 capture have relied on electrospun carbon fibers. In this study, we fabricated monofilament carbon fibers from PAN-based monofilament precursors by stabilization and carbonization. Then, ACFs were successfully prepared by chemical activation using KOH. Different weight ratios ranging from 1:1 to 1:4 were employed in the fabrication of ACFs, and the samples were designated as ACF-1 to ACF-4, respectively. As a function of KOH ratio, increase in surface area could be observed. However, the CO2 adsorption trend did not follow the surface area trend, and the ACF-3 with second largest surface area exhibited the highest CO2 adsorption capacity. To understand the phenomena, nitrogen content and ultramicropore distribution, which are important factors determining CO2 adsorption capacity, were considered. As a result, while nitrogen content could not explain the phenomena, ultramicropore distribution could provide a reasoning that the excessive etching led ACF-4 to develop micropore structure with a broader distribution, resulting in high surface area yet deteriorated CO2 adsorption.
본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
Sol-Gel법에 의해 출발물질로 zirconium-n-butoxide(ZNB)와 yttrium nitrate를 사용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 나노분말을 제조하였다. 또한 ZNB의 가수분해 동안 첨가된 물량의 변화가 얻어진 YSZ 나노분말의 결정상과 기공특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 변화에 따른 결정상 변화는 첨가된 물량에 관계없이 동일한 양상을 보였다. 즉, $100^{\circ}C$에서 건조된 분말은 모두 비정질상이었으며, $400^{\circ}C$에서 입방정상의 결정구조로 전환되었고, $1,000^{\circ}C$에서 정방정상과 단사정상이 나타나 $1,400^{\circ}C$까지 정방정상과 단사정상이 공존하는 결정구조를 보였다. ZNB의 가수분해 중 물의 양이 비교적 적게 첨가된 경우로($H_2O/ZNB=20$이하) 제조된 분말은 mesopore의 기공분포를 보인 반면, 물의 양이 비교적 많이 첨가된 경우에서는 ($H_2O/ZNB=50$이상) micropore의 기공분포를 보였다.
내재적 미세 다공성 고분자(polymer of intrinsic microporosity, PIM-1)를 사용하여 빈용매 유도 상전이법으로부터 3차원 다공성 구조를 가지는 필름을 형성하고, 이를 탄화하여 3차원 다공성 탄소(cNPIM)를 제조하였다. 전자주사현미경 분석을 통해 상전이 공정을 적용한 탄소소재가 마이크로, 메조, 매크로 기공을 모두 가지면서 서로 연결된 계층적 3차원 다공구조를 나타냄을 확인하였다. 특히 상전이 공정의 용매의 함량비를 조절함으로써 기공구조를 제어할 수 있었으며, 결과적으로 평균 0.75 nm의 기공 크기와 $2101.1m^2/g$의 높은 비표면적을 가지면서 약 30%의 메조, 마크로 기공구조를 겸비한 최적화된 다공성 탄소 전극을 제조할 수 있었다. 제조된 3차원 다공성 탄소소재를 전기이중층 캐퍼시터용 전극물질로 사용하여 수계전해질에서 측정한 결과, 높은 비표면적을 가지는 탄소 소재 내의 비약적 이온 이동속도 향상 효과로 높은 비축전용량(304.8 F/g@10 mV/s)과 우수한 충 방전 속도(77% 용량유지율@100 mV/s)를 나타내었다.
Grand canonical Monte Carlo 전산모사 방법에 의하여 77.16 K에서 국부분자배향 모델을 가지는 나노 기공 탄소 흡착제에 대한 질소의 평형 흡착량을 계산하였다. 국부분자배향 모델은 일정한 공간을 가지는 규칙적인 격자에 동일한 크기를 배열하였다. 국부분자배향 영역의 연속적인 평면의 직교(out-of-plane)의 제거에 의해 미세기공을 도입하였고, 기본구조단위의 기울임을 통해 기울어진 기공을 도입하였다. 이런 기공 구조는 틈새형 기공 구조보다 나노기공을 가지는 탄소계 흡착제의 흡착 연구에 보다 현실적인 모델이 된다. 또한 이들 기공 구조에 대해 기공도, 표면적 그리고 제한된 비선형 최적화 기법을 활용하여 기공크기분포에 구하였다. 또한 참고 자료로써 틈새형 기공에서의 등온 평형흡착량도 계산하였다. 틈새형 기공에서는 질소분자의 5배 이상의 기공에서 hysteresis 루프가 관찰되었고, 모세관 응축과 응축의 역과정인 증발이 한 압력에서 한 번에 일어났다. 국부분자배향 기공모델에서는 질소분자의 크기의 6배 큰 기공에서 기저 슬립면, armchair 슬립면 그리고 상호연결된 채널에서 각각 세 가지 연속적인 응축이 관찰되었다. 탈착 과정의 hysteresis 루프에서는 단일 또는 두 압력에서 응축의 반대인 증발이 관찰되었다.
세라믹섬유지에 VOC 흡착특성이 우수한 제올라이트-Y와 ZSM-5를 담지시키기 위하여 바인더로 사용된 실리카 졸의 첨가량 변화에 따른 흡착제의 표면고착특성을 고찰하였다. 세라믹섬유지에 담지된 제올라이트는 입자가 고르게 분산되어 31 wt% 정도가 고착되었으며, X-ray 회절분석결과 담지 후 열처리와 바인더의 사용에도 불구하고 제올라이트는 원래의 결정구조를 유지하였다. 담지된 제올라이트의 비표면적 감소는 메조포어의 감소에 따른 것으로, VOC 흡착에 가장 유효한 $20{\AA}$ 미만의 마이크로포어에는 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 세라믹섬유지로 제조한 직경 10cm, 길이 40cm의 허니컴에 제올라이트를 담지시켜 톨루엔, MEK, Cyclohexanone에 대한 흡착실험결과 흡착제거효율이 모두 97% 이상으로 나타났으며, 회전식 흡착농축장치에 적용할 경우 VOC 농도 300 ppmv의 오염공기를 $42 Nm^3/h$ 정도 연속적으로 처리할 수 있는 흡착특성을 나타내었다.
DTO (dimethyl ether to olefin) 반응에서 촉매 성능을 향상하기 위하여 염산에 의한 SAPO-34 시료의 산 처리 영향을 연구했다. 먼저 TEAOH (tetraethylammonium hydroxide)와 DEA (diethylamine)를 구조유도제로 사용하여 정육면체 형태를 갖는 균일한 크기의 SAPO-34 시료를 수열 합성했다. 제조된 촉매는 염산의 농도 및 처리 시간을 변수로 하여 개조되었다. 그 결과, 우수하게 개조된 시료는 외부 표면의 침식과 함께 총 비표면적 및 마이크로 세공부피가 증가하였으며, 산점량이 다소 감소하는 것으로 나타났다. 특히, 개조된 SAPO-0.2 M (3 h) 시료 상에서의 DTO 반응에서 촉매 수명과 경질 올레핀 선택성은 모체 SAPO-34 시료와 비교하여 크게 향상되었다. 이것은 코크 형성에 의한 비활성화가 주로 결정 외부 표면의 기공 입구에서 상대적으로 빠르게 진행된다는 것을 의미한다. 따라서 산 처리는 SAPO-34 촉매의 외부 표면을 개조함으로써 촉매의 성능을 향상할 수 있는 단순한 방법임을 확인했다.
본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
The electrochemical etching of silicon in HF-based solutions is known to form various types of porous structures. Porous structures are generally classified into three categories according to pore sizes: micropore (below 2 nm in size), mesopore (2 ~ 50 nm), and macropore (above 50 nm). Recently, the formation of macropores has attracted increasing interest because of their promising characteristics for an wide scope of applications such as microelectromechanical systems (MEMS), chemical sensors, biotechnology, photonic crystals, and photovoltaic application. One of the promising applications of macropores is in the field of MEMS. Anisotropic etching is essential step for fabrication of MEMS. Conventional wet etching has advantages such as low processing cost and high throughput, but it is unsuitable to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls due to its inherent etching characteristics along certain crystal orientations. Reactive ion dry etching is another technique of anisotropic etching. This has excellent ability to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls and high accuracy. However, its high processing cost is one of the bottlenecks for widely successful commercialization of MEMS. In contrast, by using electrochemical etching method together with pre-patterning by lithographic step, regular macropore arrays with very high-aspect-ratio up to 250 can be obtained. The formed macropores have very smooth surface and side, unlike deep reactive ion etching where surfaces are damaged and wavy. Especially, to make vertical microwire or nanowire arrays (aspect ratio = over 1:100) on silicon wafer with top-down photolithography, it is very difficult to fabricate them with conventional dry etching. The electrochemical etching is the most proper candidate to do it. The pillar structures are demonstrated for n-type silicon and the formation mechanism is well explained, while such a experimental results are few for p-type silicon. In this report, In order to understand the roles played by the kinds of etching solution and mask patterns in the formation of microwire arrays, we have undertaken a systematic study of the solvent effects in mixtures of HF, dimethyl sulfoxide (DMSO), iso-propanol, and mixtures of HF with water on the structure formation on monocrystalline p-type silicon with a resistivity with 10 ~ 20 $\Omega{\cdot}cm$. The different morphological results are presented according to mask patterns and etching solutions.
팔라듐과 금 나노입자 등이 첨착된 높은 비표면적을 갖는 Polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유(ACF: Activated Carbon Fiber)를 제조하였다. 여러 첨착 ACF에 대하여 BET, FE-SEM, TEM, XPS 등으로 비표면적과 기공부피, 미세구조, 시간에 따른 산소관능기의 표면변화를 관찰하였으며 $SO_2$에 대한 흡착성능을 연구하였다. 그 결과 첨착과정으로 인하여 총 기공부피 대비 미세기공 부피는 95.5%에서 30.5~43.7%로 대부분 감소하였으며, 산소관능기의 표면변화는 대기중에서 시간이 경과함에 따라 나노입자보다 금속염의 산소관능기 변화가 컸음을 알 수 있었다. 또한 Au 나노입자와 금속염을 첨착한 ACF의 $SO_2$ 파과시간은 무첨착 ACF에 비하여 크게 변하지 않았으나, 100 ppm의 Pd 나노입자를 첨착한 ACF는 $SO_2$ 파과시간이 880 s로 흡착성능이 우수하였다. 이러한 결과로 볼 때 $SO_2$ 흡착성능은 시간에 따른 산소관능기의 표면 변화와 연관성이 있다고 볼 수 있으며, PAN계 활성탄소섬유에 적정한 농도의 Pd 나노입자 첨착은 촉매작용으로 인하여 $SO_2$ 흡착 성능을 증가시키는 것으로 판단된다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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