• 제목/요약/키워드: method detection limit

검색결과 1,352건 처리시간 0.029초

후세척-이온크로마토그래피를 이용한 형석 광산 폐수 중 플루오라이드 정량 (Determination of fluoride in fluorite mine wastewater by ion chromatography with post-wash technique)

  • 송경선;음철헌;김상연
    • 분석과학
    • /
    • 제19권5호
    • /
    • pp.383-388
    • /
    • 2006
  • 간단한 후세척의 이온 크로마토그래피를 이용하여 형석 광화대 지역의 광산 폐수에서 플루오라이드 이온을 빠르고 정확하게 정량하는 방법을 확립하였다. 시료중의 높은 농도의 황산 이온은 전치 컬럼(pre-column)에 머물러있고 머무름 시간이 적은 플루오라이드 이온은 제시된 이온 크로마토그래프 시스템과 스위칭 기술을 이용하여 분리 시스템에 주입되었다. 사전 농축(pre-concentration) 컬럼은 다량의 황산 이온을 보유할 수 있는 이온 교환 용량이 큰 분석용 컬럼(AS 9 HC)을 사용하였다. 분리용 컬럼은 플루오라이드 이온의 감도를 증가시키기 위하여 틈새 부피(void volumn)와 시스템 압력을 감소시킬 수 있도록 보호 컬럼(AG 14)을 사용하였다. 첫 번째 전기전도도 검출기로는 플루오라이드 이온의 회수율을, 두 번째 전기전도도 검출기로는 제거되는 황산 이온 피크를 관찰함으로써 결정된 최적의 10-포트주입기의 스위칭 시간은 4.3 분 이었다. 시료 주입량이 $25{\mu}L$ 일때, $500mg\;L^{-1}$ 의 높은 황산 이온이 포함된 용액에서 플루오라이드 이온의 검출한계(S/N = 3)는 $2.4{\mu}g/L$였다.

식품 중 설폰아마이드계 동물용의약품의 잔류실태 (Levels of sulfonamides for animals in food)

  • 정지윤;홍무기;최동미
    • 분석과학
    • /
    • 제20권1호
    • /
    • pp.84-90
    • /
    • 2007
  • 식품중 설폰아마이드계 동물용의약품 11종을 분석하기 위하여 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동시분석을 시도하였다. 대상물질은 설파클로로피리다진(SCP), 설파디아진(SDZ), 설파디메톡신(SDM), 설피속사졸(SSX), 설파메라진(SMZ), 설파메타진(SMT), 설파메톡사졸(SMX), 설파메톡시피리다진(SMP), 설파모노메톡신(SMM), 설파퀴녹살린(SQX) 및 설파치아졸(STZ)이었다. 대상식품은 축산식품인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 5품목이었으며, 전국 6대도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 목포, 강릉에서 수집하였다. 시료에 인산나트륨 및 아세토니트릴을 가하여 균질화한 후 핵산을 가하여 추출하고 고속액체크로마토그라피로 분석하였다. 이동상으로는 5 mM 제1인산칼륨용액(pH 3.25)과 메탄올의 혼합용액을 100:0에서 30:70까지 그래디언트로 사용하였으며 UV의 검출파장은 270 nm이었다. 평균 회수율은 75~95%이었으며, 검출한계는 신호대 잡음비 3 이상에서 대상물질에 따라 최저 SMT 0.004에서 최고 STZ 0.007 mg/kg로 나타났다. 대부분의 시료에서 설폰아미이드계 동물용의약품은 검출되지 않았으나, 소고기(2시료)에서 설파모노메톡신이 각각 0.03, 0.06 mg/kg 수준으로 검출되었으며 잔류허용기준 이하로 평가되었다.

경기도 내 판매되고 있는 포도씨유의 잔류농약 모니터링 (Monitoring of Residual Pesticides in Grape Seed Oil being Sold in Gyeonggi Province)

  • 손미희;김재관;이유진;김지은;백은진;김병태;박명기;권보연
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제39권2호
    • /
    • pp.128-133
    • /
    • 2024
  • 경기도에서 유통중인 포도씨유 50건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 50건 중 49건에서 10종의 잔류농약이 161회 검출되었다. 검출된 농약은 boscalid, cyflufenamid, deltamethrin, difenoconazole, fluxapyroxad, fenpyrazamine, kresoxim-methyl, piperonyl butoxide, tebuconazole, trifloxystrobin으로 살충제 2종, 살균제 8종이었으며 살균제인 boscalid가 44회, fluxapyroxad가 35회로 가장 빈번하게 검출되었다. 검출범위는 0.01-1.10 mg/kg으로 모두 포도의 잔류농약 허용 기준 이내로 검출되었다. 검출된 농약의 회수율은 72.6-129.8%이었으며 검출된 농약의 위해성을 알아보기 위해 %ADI를 산출한 결과 0.0028% 이하로 나타나 포도씨유의 잔류농약으로 인한 위해성은 안전한 수준으로 조사되었다. 그러나 본 연구는 시료의 수가 적고 GC/MS/MS로 분석가능한 농약만 조사하였기 때문에 보다 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해선 앞으로도 꾸준한 추적 조사가 필요할 것으로 사료된다.

HPLC-UVD를 이용한 살선충제 imicyafos의 시험법 개발 및 검증 (Development and validation of an analytical method for nematicide imicyafos determination in agricultural products by HPLC-UVD)

  • 도정아;박혜진;권지은;최원조;이현숙;장문익;홍진환;오재호
    • 분석과학
    • /
    • 제27권5호
    • /
    • pp.234-242
    • /
    • 2014
  • Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

GC-ECD를 이용한 농산물 중 Ipfencarbazone의 신규분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Official Analytical Method for Determination of Ipfencarbazone in Agricultural Products using GC-ECD)

  • 장진;김희정;이은향;고아영;주윤지;김수연;장문익;이규식
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권3호
    • /
    • pp.210-217
    • /
    • 2015
  • Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 스피노사드 분석법 개선 및 잔류실태 조사 (Development of Analytical Methods of Spinosad in Agricultural Commodities by HPLC with UV Detector and Monitoring)

  • 김희연;최선희;정소영;최희주;김용훈;조민자;서은채;한경진;최재천;박희옥;하상철;신일식;엄지윤
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제43권2호
    • /
    • pp.125-133
    • /
    • 2011
  • 본 연구는 단성분 농약 중 스피노사드의 잔류실태를 조사하기 위하여 식품공전의 스피노사드 분석법을 농산물에 적용되도록 개선하고 개선 된 시험법으로 잔류실태조사가 부족한 스피노사드에 대한 잔류실태를 조사하였다. 국내 유통 중인 16종의 농산물 304건에 대한 스피노사드 잔류량을 조사한 결과 모든 검체에서 검량한계 이상 검출 되지 않았다. 스피노사드 시험법의 회수율은 현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯에서 스피노사드 A의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.2, 95.3, 83.5, 79.9, 98.6%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 97.3, 86.6, 84.4, 94.0, 88.1%이고, 스피노사드 D 의 경우 0.05 mg/kg 수준에 각각 76.6, 104.0, 88.9, 74.9, 81.1%이고, 0.25 mg/kg 수준에 각각 92.7, 97.7, 86.9, 90.4, 85.4%였으며 검출한계 0.001 mg/kg, 검량한계 0.005 mg/kg이다. 회수율에 대한 모든 표준편차는 10% 미만이다. 스피노사드 A와 D는 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999 이상의 높은 직선성을 보이고, 검출한계는 0.001 mg/kg, 검량한계는 0.005 mg/kg이었다.

LC-MS/MS를 이용한 한국에서 유통되는 농산물의 잔류 농약 평가 (Evaluation of Residual Pesticides in Commercial Agricultural Products Using LC-MS/MS in Korea)

  • 이화미;허수정;이현숙;박승영;김남선;신용우;최근화;김성일;남슬이;조대현
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제45권4호
    • /
    • pp.391-402
    • /
    • 2013
  • 본 연구에서 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 참외, 깻잎, 상추 등)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하기 위하여 대상농산물의 대분류별로 곡류에서는 현미, 두류는 메주콩, 과실류에서는 감귤, 채소류는 고추, 서류에서는 감자, 버섯류에서는 느타리버섯을 선정하여 회수율 실험을 수행하였다. 60% 이상의 낮은 회수율을 나타내는 성분 중 fluquinconazole, methomyl은 4가지 이상의 농산물에서 공통적으로 낮은 회수율을 나타내었다. fluquinconazole은 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.22의 개별 시험법을 이용한 전처리 과정을 통해 과일류, 과채류, 콩류에서 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상되며 methomyl 은 고추, 대두, 버섯 등 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.15의 개별 시험법을 통해 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상된다. 버섯, 고추에서 공통적으로 60% 미만의 낮은 회수율을 나타내었던 butocarboxim은 현재 식품공전상 개별 시험법이 존재하지 않는 항목이므로 이에 대한 개별시험법을 개발하여 다종농약다성분 시험법을 보완할 필요가 있다고 사료된다. 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 깻잎, 상추)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 358건 중 대부분의 농산물인 291건(81.3%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 67건(18.7%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 쌀 등 17품목에의 다소비 농산물의 농약 잔류실태를 조사한 결과 농약의 잔류량은 잔류허용기준 미만으로 ADI 대비 EDI는 0.000009%에서 0.0861%로 위해도가 아주 낮은 것으로 조사되었으며 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되었다.

유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 재질의 식품용 기구 및 용기·포장의 중금속 이행량 모니터링 (Monitoring of Heavy Metals Migrated from Glassware, Ceramics, Enamelware, and Earthenware)

  • 조경철;조예은;박소연;박용춘;박세종;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제35권1호
    • /
    • pp.23-30
    • /
    • 2020
  • 국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

어류 중 메틸수은 분석법 확립 및 모니터링 (The Study on the Methylmercury Analysis and the Monitoring of Total Mercury and Methylmercury in Fish)

  • 김희연;정소영;소유섭;오금순;박성수;서정혁;이은주;이윤동;최우정;엄지윤;송민수;이종옥;우건조
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제37권6호
    • /
    • pp.882-888
    • /
    • 2005
  • 어류 중에서 메틸수은의 함량을 측정하기 위한 분석법을 확립하였고, 일반적으로 수은 함량이 높은 것으로 알려진 다랑어류, 새치류, 상어류, 옥돔, 연어 및 시판 참치 통조림 등 175건의 총수은 및 메틸수은 함량을 측정한 결과는 다음과 같다. 확립한 분석법의 회수율은 98-106%(평균 103%)이었으며 검출한계는 0.005mg/kg이었다. GC-ECD를 이용한 메틸수은 분석 컬럼은 DB-5ms 컬럼보다 Ulbon HR-Thermon-Hg 컬럼이 피크의 분리가 양호하였으며 검량선은 양호한 직선성을 나타내었다. 다랑어류 중 참다랑어. 눈다랑어, 황다랑어, 날개다랑어, 가다랑어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.829mg/kg 및 0.527mg/kg, 0.248mg/kg 및 0.174mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.058mg/kg, 0.377mg/kg 및 0.218mg/kg, 0.023mg/kg 및 0.011mg/kg으로 조사되었다. 새치류 중 청새치, 황새치, 녹색치, 돛새치의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.194mg/kg 및 0.099mg/kg, 0.658mg/kg 및 0.357mg/kg, 0.331mg/kg 및 0.097mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.041mg/kg으로 황새치, 녹색치, 청새치, 돛새치의 순으로 수은함량이 나타났다. 상어류 중 청상아리, 흑기흉상어, 홍살귀상어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.549mg/kg 및 0.275mg/kg, 0.125mg/kg 및 0.061mg/kg, 0.498mg/kg 및 0.267mg/kg으로 나타났다. 연어의 총수은 함량은 평균 0.026mg/kg이었으며 메틸수은 함량은 평균 0.015mg/kg으로 낮은 수준을 보였다. 옥돔의 총수은 함량은 평균 0.133mg/kg, 메틸수은 함량은 0.056mg/kg으로 나타났다. 참치 통조림의 경우에는 총수은 함량이 0.093mg/kg, 메틸수은 함량이 0.043mg/kg으로 나타났다. 조사된 어류 중 우리나라의 수은 기준 및 Codex 규격을 초과한 시료는 없었으며, 다랑어류, 참치 통조림, 연어, 황새치를 통한 수은의 주산섭취량도 JECFA에서 설정한 총수은 및 메틸수은은 PTWI에 대하여 각각 0.5%이하 및 0.6% 이하로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 수은 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 아미노글리코사이드계 항생제 9종의 동시분석 및 적용성 검증 (Simultaneous Determination of Aminoglycoside Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)

  • 조윤제;최선주;김명애;김미경;윤수진;장문익;이상목;김희정;정지윤;이규식;이상재
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제29권2호
    • /
    • pp.123-130
    • /
    • 2014
  • LC-MS/MS를 이용하여 아미노글리코사이드계 동물용의 약품 9종에 대하여 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 현재 식품공전에 수록된 시험법을 기본으로 분석법을 개선하였으며 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 정량한계 등을 검증하였다. 아미노글리코사이드 혼합표준용액을 잔류허용기준의 0.125배, 0.25, 0.5, 1, 2, 4배 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 소고기의 회수율은 60.5~114%, 돼지고기의 회수율은 60.1~112%, 닭고기 회수율은 63.8~131%을 나타내었다. 또한 LOD는 0.001~0.009 mg/kg, LOQ는 0.006~0.03 mg/kg이었다. 국내유통 중인 축산물 (소고기, 돼지고기, 닭고기) 193건을 수거하여 개선된 분석법의 적용성 검증과 축산물의 안전성 확인을 위한 잔류조사를 수행한 결과 시험법의 적용성이 충분히 검증되었으며 모든 시료에서 아미노글리코사이드 계열의 항생제가 검출되지 않아 유통 축산물이 안전한 것으로 확인되었다. 확립된 분석법은 식육에 잔류할 수 있는 아미노글리코사이드계열 동물용의약품 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.