반응개시제로 potassium persulfate를 사용한 MAA 가공견섬유에 대하여 열분석, IR spectrum, 아미노산 분석, 전자현미경 등의 기기분석을 통하여 반응 mechanism에 대하여 구명하고자 하였다. IR spectroscopy 분석에서 가공견섬유의 peak은 미가공견섬유와 MAA polymer의 peak을 모두 가지고 있으며, 특이한 peak의 변화는 관찰할 수 없었다. 아미노산 분석에서는 vinyl monomer가 graft된다는 종래의 특정 아미노산의 함량에 있어서, 가공률의 증가에 따른 변화를 관찰할 수 없었으며, MAA 가공견섬유의 중합 mechanism은 styrene 및 MMA의 graft 가공에서와는 일치하지 않는 것으로 나타났는데, 이는 monomer, 개시제, 반응조건에 따라 반응에 관여하는 아미노산이 다른 것으로 추정된다. SEM 관찰에서는 가공률이 낮은 경우의 섬유표면은 미가공견섬유의 표면과 그 차이를 인정할 수 없었으나, 가공률이 증가함에 따라 섬유표면에 섬유축방향으로 줄무늬가 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이상의 관찰과 앞서 발표한 열분석 결과를 종합하면, potassium persulfate를 반응개시제로한 MAA 가공견의 중합기구에 대해서는 DSC나 IR spectroscopy에 의한 관찰로는 중합기구를 정성정량적으로 분석하기는 힘든 것으로 나타났으며, 아미노산 분석결과로부터 이미 styrene이나 MMA 가공견의 grafting site로 알려 져 있는 Gly, Ala, Ser, Tyr, Thr, Met 및 염기성 아미노산 등의 특정 아미노산에 선택적으로 graft되는 경향을 인정할 수 없으므로 이는 graft 중합에 의해 결합되는 것이라기보다 단지 섬유내부중합에 의해 polymer가 섬유내부에 형성되는 것으로 추정된다. 현미경관찰에서도 polymer는 주로 섬유내에 형성되며, 무게증가율이 큰 경우에는 섬유의 표면에 MAA에 의한 특징적인 줄무늬의 형성을 관찰할 수 있었다.
반응개시제로 potassium persulfate를 사용하여 견섬유에 MAA를 처리하였을 때의 반응 mechanism을 구명하기 위하여, 열분석과 일련의 기구분석을 행하였으며, 이 중 열분석에 의해 얻어진 결과는 다음과 같다. Differential scanning calorimeter 관찰로부터는 metharcrylamide에 의한 가공견섬유는 견 fibroin과 methacrylamide polymer의 열분석에 의한 peak가 뚜렷하게 분리되어 나타났으며, 가공율이 증가함에 따라 두 peak가 모두 고온측으로 이동하는 것으로 나타났다. 가공견섬유의 흡습율은 가공율이 증가함에 따라 증가하였다.
반응개시제로 potassium persulfate를 사용하여 methacrylamide(MAA)를 견섬유에 처리함에 있어서 그 반응 mechanism을 규명하기 위한 기초자료를 얻기 위하여 monomer의 농도, 개시제의 농도, pH, 용비, 반응시간 등의 반응조건을 달리하여 무게증가율을 관찰하였다. 얻어진 결과를 요약하면, MAA 가공견사는 monomer 농도에 비례하여 무게가 증가되었으며, 개시제로 사용한 potassium persulfate의 농도는 1.7% 부근에서 무게증가율이 최대값을 보였으며, buffer 용액을 사용한 반응용의 초기 pH 값은 3.8 부근에서 무게증가율이 최대값을 나타내었다.
메타크릴아미드에 의해 38% 증량처리 된 견섬유에 대하여 물성 및 실용적 성능을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. MAA graft 가공처리에 의해 견사는 강도, 신도, modulus와 toughness 등의 역학적 물성값은 감소하였으며, 마찰계수는 증가하였다. 2. MAA graft 가공처리에 의해 견사의 수분율은 증가하는 것으로 나타났으며, 따라서 마찰대전압과 반감기의 값도 줄어들어 정전기에 의한 장애를 줄일 수 있다. 3. MAA graft 가공처리에 의해 견직물은 인열강도가 떨어졌으나, 강연도와 방추도는 증가하였다.
In this study, poly(N-methylol methacrylamide) (NMMAAm) and poly(N-methylol methacrylamide/vinyl sulphonic acid) (NMMAAm-VSA) hydrogels were synthesized by $^{60}Co-{\gamma}$ ray irradiation at an ambient temperature. The graphs belonging to the gelation percent- percent-dose and swelling curves were drawn by using data which were obtained from water and different pH solutions. Characterization of hydrogels was performed by FTIR and DSC-TGA analysis. Heavy metal ion ($Ni^{2+}$, $Co^{2+}$) removal capacities of hydrogels were investigated in aqueous solutions, which had different concentrations (100-1500 mg/L). In metal ion removal studies, pH value of aqueous medium was kept constant at 5.0. Maximum metal ion removal values were obtained for NMMAAm-VSA (1:3 mole ratio) hydrogels. Metal ion removal capacities of NMMAAm-VSA (1:3 mole ratio) hydrogels were found as 82 mg/g and 98 mg/g for $Ni^{2+}$ and $Co^{2+}$ ions, respectively.
Ceric salt 를 觸媒로 使用하여 여러 가지 反應條件 下에서 絹布上에 Methancrylamide를 grafting 시키고, Schweitzer 試藥에 依한 溶解性 및 赤外線吸收 스펙트럼을 比較檢討하여 그라프드重合物의 生成을 確認하였다. 그라프트率은 溫度, 反應時間 및 Monomer濃度가 增加함에 따라 增加하였으며 그라프트率은 極大化하는 最適의 pH 値가 있음을 알았다. 그라프트率에 관한 理論式을 誘導하고 그 結果를 檢討하였다.
온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤 Poly(N-isopropy-lacrylamide-co-N,N'-dmerhylaminopropyl methacrylamide)을 합성하고, 그 팽윤 특성을 연구하였다. pH 민감성분인 N,N'-dmerhylaminopropyl methacrylamide (DMAPMAAn)의 물분율이 5%인 하이드로젤이 팽윤정도는 lower critucal solution temperature(LCST) 이상의 온도($37^{\circ}C$ 및 $40^{\circ}C$)에서 pH가 낮은 범위(pH 1-8)일 때 크게 증가하였다. 이는 온도민감성 하이드로젤이 같은 pH범위에서 전혀 팽윤이 일어나지 않는 것과 대조되었다. DMAPMAAm의 물분울이 20%인 경우에는 높은 pH(pH 12)에서도 젤이 상당히 팽창하였다. $40^{\circ}C$에서 pH가 12에서 2로 감소할 때 젤의 수분함량은 5mol%젤의 경우 38.8 wt%에서 84.7wt%로 증가하였고, 20mol%젤의 경우 60.6 wt%에서 90.8wt%로 증가하였다. 온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤의 부피 변화에 대해 이와 같이 pH는 온도 및 젤 조성의 영향을 받아 $37^{\circ}C$에서 pH 8보다 $40^\circC$에서 (pH 7) 더 낮아졌고, 5 mol%에서 (pH 7)보다 20 mol%일때 (pH 9) 증가하였다 LCST 이하의 온도 ($25^{\circ}C$)에서는 젤의 팽윤정도가 pH에 의해 크게 영향받지 않았다. 젤의 투명도와 LCST는 DMAPMAAm의 물분율에 따라 증가하였다.
A novel silicone (Si) containing vinylic monomer, N-(3-(triethoxysilyl)propyl) methacrylamide (TESPMA), based on 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) and methacryloyl chloride (MCl) has been synthesized for formulation of waterborne polyurethane (WPU). Two types of vinyl group containing Si, methacryloxypropyltriethoxysilane (MPTES) and triethoxyvinylsilane (TEVS), have been used as coupling reagents for comparison of the effects of Si kinds with TESPMA on the WPU. A series of new siliconized WPU, vinyl acetate/vinyl ester of versatic acid (VAc-Veova), TESPMA, MPTES and TEVS hybrid latexes have been successfully prepared by emulsion polymerization in the presence of WPU dispersion.
반응염색(反應染色) 견(絹) fibroin의 graft 중합(重合) 거동(擧動)을 알아보기 위하여, C. I. Reactive Yellow 179, Red 2, Black 5, Blue 13, Blue 49, Blue 4, Blue 19, Red 6, Blue 71, Blue 21로 견(絹) fibroin의 염착량(染着量)이 각각 다르게 염색(染色)하고, methacrylamide graft 중합(重合)하였으며 그 결론(結論)은 다음과 같다. 1. 염료(染料)의 고착속도(固着速度)는 흡착속도(吸着速度)와 일치(一致)하는 경향(傾向)이었으며, 고착속도(固着速度)는 Yellow 179 및 Blue 71이 가장 낮았고, Black 5, Blue 49, Blue 4, Blue 19, Blue 21은 비교적 빠른 것으로 나타났다. 2. 염색시간(染色時間)이 경과(經過)할수록 즉(卽), 염착량(染着量)이 증가(增加)할수록 증량율(增量率)은 감소(減少)하는 것으로 나타났으나, Blue 71 및 Blue 21 염색(染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 염착량(染着量)의 다소(多少)에 관계없이 현저하게 높았으며, Blue 19의 경우 증량율(增量率)은 12% 내외(內外)로 일정(一定)하게 나타났고, Yellow 179 염색(染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 무처리(無處理) 견(絹) fibroin과 비슷한 것으로 나타났다. 3. 평형염색(平衡染色) 견(絹) fibroin의 증량율(增量率)은 Blue 71 및 Blue 21 염색(染色) 견(絹) fibroin의 경우를 제외하고는 모두 무처리(無處理) 견(絹) fibroin에 비하여 낮은 것으로 나타났으며, 염색온도(染色溫度)가 상승(上昇)할수록 증량율(增量率)은 저하(低下)하는 것으로 나타났다. 4. Graft 중합(重合) 과정에서 색상(色相)이 다소(多少) 변화(變化)하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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