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황색세라믹안료의 제조 및 특성연구 (The Study on Preparation and Characterization of Yellow Ceramic Pigment)

  • 권면주;하진욱
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권7호
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    • pp.504-509
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    • 2018
  • 본 연구에서는 광범위로 사용되고 있는 황색안료 중에서 고기능성을 갖는 티탄옐로우 제조하고자 하였다. Anatase Type의 $TiO_2$를 골격제로 하고 발색제 산화물인 $Cr_2O_3$을 고용시키기 위하여 $Sb_2O_3$ 산화물을 발색보조제로 사용하였으며, 안료의 제조에 사용된 출발원료로는 $TiO_2$(98%), $Sb_2O_3$(99.5%), $Cr_2O_3$(99.5%)를 사용하였다. 출발원료를 건식으로 혼합하고, 고온($1,000{\sim}1,200^{\circ}C$)으로 소결하여 결정화하고 Jar Mill을 이용하여 $1{\mu}m$이하로 습식분쇄한 후에 건조온도 $100^{\circ}C$로 12시간 건조하고 믹서기로 미분쇄하여 안료를 제조하였다. 안료의 최적 소결온도를 선정하기 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$의 4구간을 설정하고, X선 회절분석을 통하여 결정상을 확인한결과 $1150^{\circ}C$에서의 결정구조 Peak가 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 Rutile구조를 갖는 황색세라믹안료를 컬러강판의 코팅재료로 적용하고자 하였다. 제조된 안료에 대하여 내후성, 내산성, 내알카리성, 내열성 시험을 하여 색상변화를 측정하였으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험을하였다. 내후성(2000hr)시험결과의 색상변화(${\Delta}E$)는 0.74, 내산성, 내알카리성, 내열성시험의 색상변화(${\Delta}E$)는 각각 0.16, 0.07, 0.29로 거의 변색되지 않은 것을 알 수 있었으며, 유해중금속($Cr^{+6}$)검출시험결과는 34ppm이었다.

국소 표면 플라즈몬 공명 (LSPR) 기반 비표지 바이오칩 제작 및 바이오센서로의 응용 (Fabrication of Label-Free Biochips Based on Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) and Its Application to Biosensors)

  • 김도균;박태정;이상엽
    • KSBB Journal
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    • 제24권1호
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    • pp.1-8
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    • 2009
  • 현재까지 연구 개발된 바이오칩 및 센서의 경우에는 생체분자 상호작용의 분석을 수행하기 위해서 효소나 형광 물질 등과 같은 표지물질을 생체분자에 주입할 필요성이 있었다. 이러한 표지작업은 단백질 등과 같이 고차구조를 형성하는 생체분자에 있어서 그 분자인식능을 저하시키는 문제가 발생하게 된다. 그리고 표지작업은 일련의 조작이 필요하기 때문에 조작의 복잡성을 띄게 되고, 간편성을 저해하는 문제가 발생하게 되며, 분석 결과를 얻기 위해서는 장시간을 필요로 하게 된다. 또한, 생체분자 상호작용의 분석에 적용되는 측정장치도 대형화하게 되어 온사이트 모니터링에 이용하기 어렵다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해서 비표지로 생체분자의 상호작용 분석이 가능한 SPR 광학특성, QCM 및 전기화학법 등을 이용한 비표지 바이오칩 및 센서가 개발되었다. 하지만 표지 바이오칩 및 센서와 마찬가지로 장치의 대형화 및 복잡화, 간편성 및 감도 등에 문제가 있었다. 따라서 지금까지 개발되어진 표지 및 비표지 바이오칩의 문제들을 해결하기 위해서 나노구조에서만 발현되는 새로운 광학특성인 LSPR을 기반으로 하는 새로운 형태의 코어-쉘 구조 나노입자 바이오칩이 제작되었다. 코어-쉘 나노입자 바이오칩의 표면에 수직방향으로부터 입사광을 조사하고 바이오칩 표면으로부터 반사된 반사광을 검출기로 검출하여 흡수 스펙트럼을 소형의 분광기로 해석함으로서 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서를 완성하였다. 또한 단백질 항원-항체 반응에 대한 비표지 검출 및 정량특성을 평가한 결과, 감도, 간편성, 유연성, 폭넓은 응용성 등에 양호한 특성을 확인할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이, 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서는 생체분자 상호작용의 분석에 많이 이용되고 있는 단백질, DNA, 세포 등의 생체분자에 유연하게 대처할 수 있을 것으로 생각되어지며, 그 밖에 의료, 식품분석, 환경 및 공정 모니터링 등 분야에 폭넓게 이용될 것으로 기대되고 있다. 또한 본 코어-쉘 나노입자 바이오칩 기반 비표지 광학 바이오센서는 소형으로 저렴한 분광기를 이용하여 측정을 실시하고 있기 때문에 온사이트 모니터링에의 적용도 가능할 것으로 생각된다.

Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)를 이용한 방사성 스트론튬 오염물질에 대한 신속한 모니터링 기술 (Rapid Detection of Radioactive Strontium in Water Samples Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS))

  • 박진영;김현아;박기홍;김경웅
    • 자원환경지질
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    • 제50권5호
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    • pp.341-352
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    • 2017
  • Cs-137 (반감기 : 30.17년)과 더불어 중요한 원자력발전소 주변 환경감시대상 방사성 핵종 가운데 하나인 순수한 베타방출체인 Sr-90 (반감기 : 28.8년)에 대한 신속하고 용이한 모니터링 방법을 연구하였다. 스트론튬은 칼슘과 같은 2족 알칼리 토금속에 속해 있어서 전자배치나 크기가 비슷하며 최외각전자를 2개 가지고 있기 때문에 화학적으로 칼슘과 치환될 수 있다. 이러한 유사한 화학적 성질로 인해서 환경으로 유출시 물, 토양 및 농작물을 통한 먹이사슬을 거쳐서 인체로 쉽게 유입될 수 있으며, 인체 유입 시 뼈에 쉽게 침적되어 장기간 (생물학적 반감기 : 약 50년) 동안 독성을 유발한다. 스트론튬은 매우 환원성이 있고 특이 반응으로 습식분석이 어려우며, 특히 원자력발전소에서 감시하고 있는 방사성 스트론튬은 복잡한 분석절차, 고가의 분석 장비 사용 및 화학 전처리약품 다량 사용 등으로 분석의 정확도 저하는 물론 고비용에 따른 문제를 안고 있다. 따라서 펄스에너지를 사용하여 시료에 플라즈마를 생성시켜 고유 스펙트럼을 이용해 시료내 원소를 분석하는 Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) 분석기법을 도입하여 전처리 과정 없이 수 초 내에 분석이 가능하고 현장에서 실시간으로 측정 가능한 스트론튬 원소의 정량분석 방법을 도출하였다. 다양한 분석에 필요한 시료기판을 개발하여 레이저, 파장 및 시간분해능의 최적화로 분석 감도를 향상시키고 방해이온에 대한 영향 평가로 액체시료의 정량분석을 가능하게 하여 신속한 모니터링 체계를 구축하게 하였다. 이는 원자력발전소로부터 방출되고 있는 방사성 폐수의 실시간 모니터링에 효과적으로 적용될 수 있으며, 더 나아가 후쿠시마 원전사고와 같은 비상시 모니터링 수단으로 적용 될 수 있다.

유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 재질의 식품용 기구 및 용기·포장의 중금속 이행량 모니터링 (Monitoring of Heavy Metals Migrated from Glassware, Ceramics, Enamelware, and Earthenware)

  • 조경철;조예은;박소연;박용춘;박세종;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.23-30
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    • 2020
  • 국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

안동지역 하천의 환경오염물질과 곤충면역 생체지표 분석 (Environmental Pollutants in Streams of Andong District and Insect Immune Biomarker)

  • 유건상;고성운;조성환;이화성;김용균
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.97-108
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    • 2005
  • 경북 안동지역의 10개 하천 및 하천 주변으로부터 2004년 5월에 물, 토양, 퇴적물의 시료를 채취하였다. 이들 지역의 환경오염 수준을 평가하기 위해 표준공정시험법이나 U.S. EPA 법을 이용하여 시료 중의 총질소, 총인, 화학적 산소요구량, 중금속, 유기인 및 유기염소계 잔류농약, 그리고 dioxin-like PCBs 등의 오염물질의 분석을 실시하였으며, 이와 더불어 파밤나방(Spodoptera exigua)을 이용한 면역교란의 생체지표 분석을 병행하였다. 일반적으로 총질소가 9.12 mg/L 수준의 와야천을 제외하고는, 각 하천 중의 총질소, 총인, 화학적 산소요구량은 환경부에서 정한 허용기준치보다는 비교적 낮았다. 각 하천 시료 중의 납과 카드뮴의 함량은 허용 기준보다도 매우 낮았지만, 하천에 따라 차이가 있어서 미천, 길안천, 현하천의 납과 카드뮴 함유량은 다른 하천의 시료들에 비해서 몇 배 이상 높게 검출되었다. 잔류농약은 미천 주변의 토양에서 유기인계 살충제인 다이아지논, 파라치온, 그리고 펜토에이트가 0.19, 0.40, $1.13\;{\mu}g/g$ 농도로 검출되었다. 반면에 내분비계 교란물질로 알려져 있는 16종의 유기염소계 농약과 12종의 dioxin-like PCB congeners는 검출한계 미만으로는 확인할 수 없었다. 그러나 와야천의 시료에 대한 곤충면역 교란효과를 고려해 볼 때, 이 하천의 수질과 주변의 토양이 조사한 오염원 이외의 화합물에 오염되어 있을 가능성을 제시해 준다. 이상의 분석 결과를 토대로 화학적 및 생물학적 검정 기술의 제약점과 상호 보완성이 기술되었다.

EDXRF에 의한 용접흄 중의 중금속의 비파괴 정량 (The Non-Destructive Determination of Heavy Metals in Welding Fume by EDXRF)

  • 박승현;정지연;유장진;이나루;유일재;송경석;이용학;한정희;김성진;박정선;정호근
    • 한국산업보건학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.229-234
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    • 2001
  • The EDXRF(Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer) technique was applied to the determination of heavy metals in welding fume. The EDXRF method designed in this study was a non-destructive analysis method. Samples were analyzed directly by EDXRF without any pre-treatment such as digestion and dilution. The samples used to evaluate this method were laboratory samples exposed in a chamber connected with a welding fume generator. The samples were first analyzed using a non-destructive EDXRF method. The samples subsequently were analyzed using AAS method to verify accuray of the EDXRF method. The purpose of this study was to evaluate the possibility of the non-destructive analysis of heavy metals in welding fume by EDXRF. The results of this study were as follow: 1.When the samples were collected under the open-face sampling condition, a surface distribution of welding fume particles on sample filters was uniform, which made non-destructive analysis possible. 2. The method was statistically evaluated according to the NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) and HSE(Health and Safety Executive) method. 3. The overall precision of the EDXRF method Was calculated at 3.45 % for Cr, 2.57 % for Fe and 3.78 % for Mn as relative standard deviation(RSD), respectively. The limits of detection were calculated at $0.46{\mu}g$/sample for Cr, $0.20{\mu}g$/sample for Fe and $1.14{\mu}g$/sample for Mn, respectively. 4. A comparison between the results of Cr, Fe, Mn analyzed by EDXRF and AAS was made in order to assess the accuracy of EDXRF method. The correlation coefficient between the results of EDXRF and AAS was 0.9985 for Cr, 0.9995 for Fe and 0.9982 for Mn, respectively. The overall uncertainty was determined to be ${\pm}12.31%$, 8.64 % and 11.91 % for Cr, Fe and Mn, respectively. In conclusion, this study showed that Cr, Fe, Mn in welding fume were successfully analyzed by the EDXRF without any sample pre-treatment such as digestion and dilution and a good correlation between the results of EDXRF and AAS was obtained. It was thus possible to use the EDXRF technique as an analysis method of working environment samples. The EDXRF method was an efficient method in a non-destructive analysis of heavy metals in welding fume.

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비가열냉동 당근주스의 HACCP 시스템 적용을 위한 미생물학적 위해 분석 (Microbiological Hazard Analysis for HACCP System Application to Non Heat-Frozen Carrot Juice)

  • 이웅수;권상철
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.79-84
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    • 2014
  • 본 연구는 비가열 섭취 냉동 당근주스의 HACCP (Hazard Analysis Critical Control Point)시스템 구축을 위하여 생물학적 위해요소분석을 위한 목적으로 2013년 6월 21일~2014년 3월 30일까지 약 270일간 제주도 제주시 구좌읍 소재에 있는 구좌농협에서 수행하였다. 일반적인 과채주스 제조업체의 제조공정을 참고로 하여 공정도를 작성하였으며, 원료 농산물(당근), 용수와 포장재료 입고, 보관, 세척, 분쇄, 착즙, 냉각, 내포장, 금속검출, 외포장, 보관 및 출하공정에 대하여 Fig. 1과 같이 작성하였다. 원료 당근의 세척 전, 세척 후의 Coliform group, Staphylococcus aureus, Salmonella spp., Bacillus cereus, Listeria Monocytogenes, 장출혈성대장균수를 측정한 결과 Bacillus cereus 는 세척 전 $4.70{\times}10^4CFU/g$이었으나, 세척 후 $1.02{\times}10^2CFU/g$ 검출되었으며, 나머지 병원성균은 검출되지 않았다. 자외선살균공정에서 당근주스의 유속를 변화시키면서 미생물의 변화를 시험한 결과 유속 4 L/min을 한계기준으로 결정하였다. 작업장별 공중낙하균(일반세균수, 대장균, 진균수) 시험결과 세척실의 미생물수는 20 CFU/Plate가 검출되었다. 작업자 손 세척 전후 시험결과 세척 전 일반세균수가 $6{\times}10^4CFU/cm^2$로 높게 나타났으나 손 세척 후에는 검출되지 않아 손 세척 및 소독에 대한 중요성을 교육하고 훈련해야 할 것이다. 제조설비 및 기구의 표면오염도를 검사한 결과 모든 시료에서 대장균군은 검출되지 않았고, 일반세균은 포장기 노즐에서 가장 많은 $8.5{\times}10^4CFU/cm^2$ 검출되었다. 위해분석 결과 병원성미생물을 예방, 감소 또는 제거할 수 있는 자외선살균 공정이 CCP-B (Biological)로 관리되어야 하고, 한계기준은 유속 4 L/min로 결정하였다. 따라서 Kwon의 유산균을 함유한 녹즙의 HACCP에 관한 연구에서와 같이 자외선살균 공정의 한계기준 및 이탈시 조치방법, 검증방법, 교육 훈련과 기록관리 등 철저한 HACCP 관리계획이 필요할 것으로 생각된다.

국내 유통 식품용 플라스틱 기구 및 용기, 포장의 중금속 위해도 평가 (Risk Assessment of Heavy Metals Migrated from Plastic Food Utensils, Containers, and Packaging Distributed in Korea)

  • 이경연;김형수;장대용;구예지;이승하;여혜빈;윤지수;임경민;최재윤
    • 한국포장학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.175-182
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    • 2022
  • 중금속은 첨가제 성분이나 오염으로 인해 식품용 플라스틱 기구 및 용기, 포장 제품에 유입되어 식품을 통해 인체로 노출될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 독성을 가진 7종의 중금속(납, 카드뮴, 니켈, 크롬, 안티몬, 구리, 망간)을 선정하고 국내 유통되는 16재질 137개 제품들에서의 이행량을 파악하여 위해도 평가를 수행하였다. 대상 검체들은 4% 초산을 식품모사용매(70℃, 30분)로 적용하여 이행시험을 수행하였다. 동시분석을 위해 유도결합플라즈마 질량분석법(ICP-MS)을 적용했으며 선형성, 검출 한계(LOD), 정량 한계(LOQ), 회수율, 정밀도를 측정하고 확장불확도를 산출하여 정량결과의 신뢰성을 확보하였다. 모니터링 결과, 전체적으로 불검출 (ND) ~ 8.76 ± 11.87 ㎍/L의 수준으로 검출되었으며, 대부분이 평균 1 ㎍/L 미만의 미량으로 확인되었다. 또한 안티몬이 PET 재질에서 다른 재질들에 비해 통계적으로 유의하게 높게(p < 0.05) 측정되었다. 마지막으로 위해도를 평가한 결과, 국내 유통되는 제품들의 중금속들은 인체안전기준 대비 모두 안전한 수준으로 유지되고 있는 것을 확인하였다.