메탄의 부분산화반응은 수소 제조의 중요한 반응 중의 하나이다. 무전해 도금방법에 의해 제조된 팔라듐-은 막을 막반응기(membrane reactor)로서 메탄의 부분산화반응에 적용하여 반응온도, $O_2/CH_4$ 몰비, $CH_4$ 공급속도, $N_2$ 운반 가스 흐름속도 등의 변화에 따라 실험을 수행하였다. 막반응기의 메탄 전환율은 알루미나에 담지된 니켈 촉매를 사용하는 반응조건하에서 $350{\sim}730^{\circ}C$의 반응온도에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 특히 $730^{\circ}C$와 $O_2/CH_4$ 몰비 0.5에서 메탄 전환율과 CO 선택도가 가장 높았다. 막반응기의 메탄 전환율은 전통적인 관형반응기와 비교한 결과 반응조건에 따라 10~40% 정도 높았다.
실리콘 고무(고무상고분자)와 폴리스틸렌(유리상고분자)을 이용하여 true-IPN을 합성하였다. 합성방법은 단계(sequential) IPN(interpenetrating polymer net- work) 제조방법이며, 이때 IPN 내의 폴리스틸렌 함량을 10-70 wt%로 변화시켜 폴리스틸렌의 함량에 따른 산소/질소의 투과특성을 조사하였다. FTIR과 NMR의 결과 단계IPN 합성법으로 실리콘고무-폴리스틸렌의 IPN분리막이 제조되었음을 확인하였으며, 열분석 결과 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 실리콘고무와 폴리스틸렌의 혼합도(degree of mixing)가 증가한다는 것을 알 수 있었다. 기체투과특성 조사에서는 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 산소투과도는 감소하는 경향이 있었으나, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 일시적인 증가를 보여주었다. 또한 선택도는 폴리스틸렌의 함량이 증가하면서 약간 증가하다, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 20.6% 향상된 최대 값을 얻을 수 있었다. 이것은 폴리스틸렌이 50wt%인 분리막에서 IPN의 상호보완적인 성질이 가장 잘 나타난 결과라고 할 수 있다.
고분자 막은 다양한 응용분야에 적용되고 있다. 기존에 고분자 막은 옥외환경에 노출되지 않는 형태로 적용되어 왔으나 최근 대기환경 측정용도, 해수에서 유용금속 추출용 등의 옥외에 적용되는 고분자 막 시스템들이 보고되고 있다. 이에 옥외환경에서의 고분자 막의 특성 연구가 필요하게 되었으며 이러한 측면에서 촉진 자외선 노출 실험 및 이에 대한 영향 연구는 고분자 막의 내후성을 예측할 수 있는 정보를 제공할 수 있다. 본 연구에서는 폴리설폰 비대칭성 막과 폴리프로필렌 부직포 형태의 막에 대해 촉진 자외선 노출을 실시하고 이에 대한 열적, 기계적 특성, 몰폴로지, 그리고 색차변화 특성에 대한 영향을 보고한다. 실험 결과를 통해서 고분자 막의 자외선 노출에 대한 효과는 막 제조시 사용한 고분자 종류 뿐 만 아니라 막의 형태에도 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 본 연구는 옥외용도에 적용하는 고분자막에 대한 중요한 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대한다.
이산화탄소 분리를 위해 이온성 액체/금속 산화물 복합막이 제조되었으며, 이온성 액체로서 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMIM^+BF_4{^-}$)와 금속산화물로서 $Al_2O_3$가 사용되었다. 13 nm의 $Al_2O_3$가 이온성 액체 $BMIM^+BF_4{^-}$에 도입되었을 때, 복합체 분리막의 성능은 $CO_2/N_2$ 선택도 30.5과 $CO_2$ 투과도 45.7 GPU로 관찰되었다. neat $BMIM^+BF_4{^-}$ 분리막의 성능($CO_2/N_2$ 선택도 5와 $CO_2$ 투과도 17 GPU)에 비해서 성능이 증가한 이유는 $Al_2O_3$의 옥사이드 층과 이온성 액체 내 자유로운 이온농도의 상승으로 인해 $CO_2$ 용해도가 상승한 것으로 확인되었다. 특히 $Al_2O_3$ 나노입자는 질소 기체에 대해서 장애물로서 작용함으로써 질소기체의 투과도가 감소하여 결과적으로 이산화탄소 분리 성능은 급격히 증가하였다.
소수성실관막을 이용하여 수용액 중의 Cr(VI)을 TDA로 추출하고, 이를 NaOH 수용액으로 회수하였다. 역추출공정에서의 물질전달속도는 추출공정에 비해 작았으며, 이러한 결과는 소수성막의 내부를 유기상이 흐르게 되면 추출과정에서는 무시할 수 있었던 막저항이 작용하기 때문이라 판단된다. 막수량을 달리한 4개의 막모듈(60, 100, 150, 300가닥)을 제작하였으며, 각 모듈에 대해 수용상 및 유기상의 유량이 물질전달속도에 미치는 영향에 대해서도 검토하였다. 이 실험으로부터 소수성막을 이용한 추출공정에서는, 막내부를 흐르는 수용상의 유량이 물질전달속도에 큰 영향을 주었으나 유기상 유량의 영향은 미약하다는 것을 알 수 있었다. 반면, 역추출공정에서의 물질전달속도는 수용상(회수액)유량에도 유기상(Cr-TDA 착화합물)의 유량에도 영향을 받지 않음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Poly(vinyl alcohol) $(PVA)/AgCF_3SO_3/Al(NO_3)_3$ 전해질 분리막을 제조하여 기존의 poly(vinylpyrrolidone) $(PVP)/AgCF_3SO_3/Al(NO_3)_3$ 분리막보다 더 향상된 성능을 보이는 고투과성 올레핀 촉진수송 분리막을 얻고자 하였다. $PVA/AgCF_3SO_3/Al(NO_3)_3$ 막의 특성은 SEM, FT-IR, FT-Raman에 의해서 조사되었다. 다양한 $Al(NO_3)_3$ 농도 중 1:1:0.01 $PVA/AgCF_3SO_3/Al(NO_3)_3$에서 가장 좋은 분리성능을 보였다. 결과적으로 선택도는 12, 혼합 기체 투과도는 3.5 Barrer를 나타내었으며, 선택도와 투과도는 115시간 동안 유지되었다.
상전환법을 이용하여 폴리설폰 고분자막을 제조하고 막의 형상과 투과특성을 측정하였다. 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 프로피오닉산으로 이루어진 제막용액에서 프로피오닉산은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 첨가된 프로피오닉산은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제막용액의 점도는 프로피오닉산의 양에 따라 증가하여 프로피오닉산의 첨가에 따라 유동성이 감소하는 특성을 보였다. 제조된 모든 분리막은 프로피오닉산의 첨가에 따라 뚜렷하게 구분되는 형상을 보였다. 프로피오닉산 없이 제조된 막의 밀집화된 표면층은 프로피오닉산이 10wt% 첨가되었을 때 거의 사라졌으며, 30 wt% 첨가되었을 때 분리막은 알갱이 형태의 표면층으로부터 스폰지 형태의 하부층으로 형상의 차이가 구배를 보이며 나타났다. 물 투과도는 비용매 프로피오닉산의 증가와 함께 증대하였으며 폴리에틸렌글리콜을 사용한 배제율의 경우 프로피오닉산의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
방향족 폴리아미드 역삼투 복합 박막에 트리알콕시알킬 실란 화합물을 안정적으로 정착시켜 내염소성이 향상된 복합막을 제조하는 방법에 관하여 조사하였다. 실란 화합물의 알킬 그룹의 탄소가 1개인 methyltriethoxysilane (METES)와 8개인 octyltriethoxysilane (OCTES) 표면 개질에 사용하였다. 긴 알킬 체인을 갖는 실란(OCTES)이 정착된 멤브레인의 경우, 일반 폴리아미드 역삼투막 또는 짧은 알킬 체인을 갖는 실란(METES)에 비해 개염소성이 크게 향상됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 표면 분석을 통하여 OCTES 코팅막과 METES또는 상용막과의 내염소성 차이를 설명하고자 하였다. EDX 원소 분석을 통하여 실란 화합물 둘 다 폴리아미드상에 안정적으로 고정되었음을 볼 수 있었으나 표면 조도나 접촉각 분석에서는 긴 알킬 체인을 가진 OCTES가 혐수성에 큰 영향을 주고 있음을 확인할 수 있었다.
염색폐수처리를 위하여 피페라진, 메타페닐렌디아미, 트리메소일 클로라이드를 이용하여 계면중합법으로 폴리아마이드계 나노분리막과 폴리아마이드계 역삼투막을 제조하였으며, 이들을 오스모닉스사로부터 구입한 역삼투막의 투과특성과 비교하였다. 이들의 기본 분리투과특성 조사를 위하여 PEG 600, $Na_2SO_4$, NaCl 수용액을 이용하였으며, 제조된 분리막들은 전형적인 나노복합막과 저압용 역삼투막의 특성을 나타내었다. 제조된 이들 분리막들을 이용하여 국내 염료 제조업체인 (주)경인양행으로부터 공급된 실제 염색폐수를 처리하였으며, 이때 이들의 분리투과특성을 살펴보았다. 또한 분리막을 이용한 폐수처리 시 발생되는 분리막 오염을 제거하기 위하여 일정시간마다 CIP를 실시하였다. 이때 3종류의 서로 다른 화학세정제를 사용하였으며, 이들의 세척성능을 살펴보았다.
올레핀/파라핀 분리를 위해 poly(ethylene oxide)(PEO)/Ag nanoparticles (AgNPs)(전구체: $AgBF_4$)/p-benzoquinone (p-BQ) 복합막이 제조되었으며, 이 복합체 분리막의 성능은 100시간까지 선택도 10과 투과도 15 GPU로 유지되는 것이 관찰되었다. 분리막의 성능이 100시간까지 유지할 수 있었던 이유는 p-BQ의 첨가로 인해 Ag ion이 안정적으로 Ag nanoparticles로 형성될 수 있었을 뿐더러 전자수용체인 p-BQ으로 인해 표면이 부분 양극성화 되어 올레핀 운반체로서 역할을 성공적으로 수행한 결과라 생각되었다. 본 연구에서는 Ag nanoparticles의 전구체로 사용된 $AgBF_4$의 가격이 고가이기 때문에 가격 측면에서 유리한 $AgNO_3$ Ag nanoparticles의 전구체로 사용하여 실험을 진행하였다. 그 결과로서 $AgNO_3$의 경우에는 앞선 $AgBF_4$과는 다르게 안정적으로 은 나노입자가 형성되지 못하고 이로 인하여 좋은 성능을 내지 못하는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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