차세대 5V급 양극활물질로 각광받고 있는 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$는 기존의 $LiMn_2O_4$ spinel 물질의 $Mn^{3+}$을 $Ni^{2+}$으로 치환하여 5V 영역에서 $Ni^{2+}/Ni^{4+}$ 산화/환원 반응이 가능하게 한 물질이다. 기존의 $LiMn_2O_4$는 낮은 초기 용량과 충 방전에 따른 빠른 용량감소를 보이는 단점을 가지고 있어 이 문제를 극복하기 위해 Mn의 일부를 다른 금속으로 치환하여 $LiM_yMn_{2-y}O_4$ (M=Cr, Al, Ni, Fe, Co, Cu, Ca)을 만드는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 기계 화학적 합성법을 이용하여 합성한 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$의 전기화학적 특성에 대해 연구하였다. 이 물질은 기존의 $LiMn_2O_4$보다 에너지 밀도가 높으며 저가 및 친환경성 등으로 앞으로 HEV 등에서 그 활용성이 크게 기대된다. 볼밀을 이용하여 여러가지 조건(출발물질 조건, 볼밀조건, 열처리조건 등)에서 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$을 합성한 결과 기계화학적 방법으로는 $Ni^{2+}$가 $Mn^{3+}$를 완전히 치환하지 못하여 $4.0{\sim}4.1V$의 전압에서 $Mn^{3+}/Mn^{4+}$의 산화/환원과 관련된 peak가 발생하였다. Ni 원료 물질로써 수산화 물질을 사용하고 열처리 온도를 $800^{\circ}C$로 하였을 때 최상의 성능을 나타내었다.
This work presents a simple and cost-effective approach for maskless fabrication of positive-tone silicon master for the replica molding of hyperfine elastomeric channel. Positive-tone silicon masters were fabricated by a maskless fabrication technique using the combination of nanoscratch by Nanoindenter ⓡ XP and XOH wet etching. Grooves were machined on a silicon surface coated with native oxide by ductile-regime nanoscratch, and they were etched in a 20 wt% KOH solution. After the KOH etching process, positive-tone structures resulted because of the etch-mask effect of the amorphous oxide layer generated by nanoscratch. The size and shape of the positive-tone structures were controlled by varying the etching time (5, 15, 18, 20, 25, 30 min) and the normal loads (1, 5 mN) during nanoscratch. Moreover, the effects of the Berkovich tip alignment (0, 45$^{\circ}$) on the deformation behavior and etching characteristic of silicon material were investigated.
The initial sintering behaviour of the powder injection molded (PIMed) W-l5wt%Cu nanocomposite powder was investigated. The W-Cu nanocomposite powder was produced by the mechanochemical process consisting of high energy ball-milling and hydrogen reduction of W blue powder-CuO mixture. Solid state sintering of the powder compacts was conducted at $1050^{\circ}C$ for 2~10 hours in hydrogen at mosphere. The sintering behaviour was examined and discussed in terms of microstructural developments such as W-Cu aggregate formation, pore size distribution and W grain growth. The volume shrinkage of PIM specimen was slightly larger than that of PM(conventional PM specimen), being due to fast local densification in the PIM. Remarkable decrease of carbon and oxygen in the PIM enhanced local densification in the early stage of solid state sintering process with eliminating very fine pores less than 10 nm. In addition, such local densiflcation in the PIM is presumably responsible for mitigating of W-grain growth in the initial stage.
Recently, the fabrication process of W-Cu nanocomposite powders has been researched to improve the sinterability by mechanochemical process (MCP), which consists of ball milling and hydrogen-reduction with W- and Cu-oxide mixture. However, there are many control variables in this process because the W oxides are hydrogen-reduced via several reduction stages at high temperature over 80$0^{\circ}C$ with susceptive reduction conditions. In this experiment, the W-15 wt%Cu nanocomposite powder was fabricated with the ball-milling and hydrogen-reduction process using W and CuO powder. The microstructure of the fabricated W-Cu nanocomposite powder was homogeneously composed of the fine W particles embedded in the Cu matrix. In the sintering process, the solid state sintering was certainly observed around 85$0^{\circ}C$ at the heating rate of 1$0^{\circ}C$/min. It is considered that the solid state sintering at low temperature range should occur as a result of the sintering of Cu phase between aggregates. The specimen was fully densified over 98% for theoretical density at 120$0^{\circ}C$ for 1 h with the heating rate of 1$0^{\circ}C$/min.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
Titanium carbides are widely used for cutting tools and grinding wheels, because of their superior physical properties such as high melting temperature, high hardness, high wear resistance, good thermal conductivity and excellent thermal shock resistance. The common synthesizing method for the titanium carbide powders is carbo-thermal reduction from the mixtures of titanium oxide($TiO_2$) and carbon black. The purpose of the present research is to fabricate nano TiC powders using titanium salt and titanium hydride by the mechanochemical process(MCP). The initial elements used in this experiment are liquid $TiCl_4$(99.9%), $TiH_2$(99.9%) and active carbon(<$32{\mu}m$, 99.9%). Mg powders were added to the $TiCl_4$ solution in order to induce the reaction with Cl-. The weight ratios of the carbon and Mg powders were theoretically calculated. The TiC and $MgCl_2$ powders were milled in the planetary milling jar for 10 hours. The 40 nm TiC powders were fabricated by wet milling for 4 hours from the $TiCl_4$+C+Mg solution, and 300 nm TiC particles were obtained by using titanium hydride.
The ultra-fine tungsten carbide(WC) powders have been actively used in the cemented carbides industry, because they have excellent mechanical properties such as high hardness, strength, and toughness. In this study, ultra-fine WC-Co alloys powders have been fabricated by thermochemical and thermomechanical process such as spray conversion process or high energy ball milling. The non-coated end-mill which is made of ultra-fine tungsten carbide is investigated by measuring cutting force, tool wear, tool life, and surface roughness profile according to cutting length. The machining test was conducted with high hardened workpiece and their performances are investigated in high speed cutting conditions. Also, the relationship between the machining characteristics and the Co contents are investigated under various high speed cutting conditions.
The GaN-powder scrap generated in the manufacturing process of LED contains significant amounts of gallium. This waste can be an important resource for gallium through recycling of scraps. In the present study, the influence of annealing temperatures on the structural properties of GaN powder was investigated when the waste was recycled through the mechanochemical oxidation process. The annealing temperature varied from $200^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$ and the changes in crystal structure and microstructure were studied. The annealed powder was characterized using various analytical tools such as TGA, XRD, SEM, and XRF. The results indicate that GaN structure was fully changed to $Ga_2O_3$ structure when annealed above $900^{\circ}C$ for 2 h. And, as the annealing temperature increased, crystallinity and particle size were enhanced. The increase in particle size of gallium oxide was possibly promoted by powder-sintering which merged particles to larger than 50 nm.
In this study, we successfully synthesized a nano-sized lanthanum-modified lead-titanate (PLT) powder with a perovskite structure using a high-energy mechanochemical process (MCP). In addition, the sintering behavior of synthesized PLT nanopowder was investigated and the sintering temperature that can make the full dense PLT specimen decreased to below $1050^{\circ}C$ by using $Bi_2O_3$ powder as sintering agent. The pure PLT phase of perovskite structure was formed after MCP was conducted for 4 h and the average size of the particles was approximately 20 nm. After sintered at 1050 and $1150^{\circ}C$, the relative density of PLT was about 93.84 and 95.78%, respectively. The density of PLT increased with adding $Bi_2O_3$ and the specimen with the relative densitiy over 96% were fabricated below $1050^{\circ}C$ when 2 wt% of $Bi_2O_3$ was added.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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