본 연구에서는 레졸, 질산철 그리고 트리블럭 공중합체를 이용하여 직접 탄화과정에 의해 자성체 나노입자가 분산된 탄소나노세공체를 합성하였다. 나노세공 마그네타이트/카본($Fe_3O_4$/carbon) 나노복합체는 낮은 마그네타이트 함량(1 wt%)을 가지고 잘 배열된 이차원적 육방체 구조(p6mm)를 보이며, 균일한 세공크기(3.6 nm), 높은 표면적(635 $m^2/g$)과 세공부피(0.48 $cm^3/g$)를 가진다. 작은 입자크기(10.2 nm)를 가지는 마그네타이트 나노입자는 초상자기성(7.7 emu/g)을 보이고 탄소 세공벽 내에 잘 분산되었다. 나노세공 마그네타이트/카본 물질은 최대 995 mg/g의 아이부프로펜 흡착량을 보였다. 또한, 자석을 이용하여 용액과 나노세공 마그네타이트/카본 물질의 분리가 용이하였다. 본 연구에서 제조된 나노복합체는 우수한 아이부프로펜 흡착제로 작용하였다.
Kulkarni, Sachnin A.;Sawadh, P.S.;Palei, Prakash K.
대한화학회지
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제58권1호
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pp.100-104
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2014
Magnetite nanoparticles were prepared by co-precipitation method and then silica was coated onto the surface of $Fe_3O_4$ by hydrolysis of TEOS. The silica coated magnetite nanoparticles were characterized for its structural, microstructural, optical, vibrational and magnetic properties by X-ray diffraction analysis, Scanning electron microscopy, UV-visible spectroscopy, Infrared spectroscopy and Vibration sample magnetometer, respectively. XRD study confirmed the presence of $SiO_2$ on the surface of magnetite nanoparticles. SEM study indicated that with increase in TEOS content the particles become bigger and mono-disperse. It was also found that the silica coating prevents magnetic particles from aggregation and imparts excellent stability.
Particle size distributions in 10 nm magnetite ferrofluids are analyzed based on both dc and ac magnetic measurements. Modified log-normal distributions are used for fitting the experimental results, which allows for a proper account of the narrow distributions. The calculated average particle sizes are in good agreement with the TEM results. However the ac method gives a much narrower distribution width than that of the dc magnetization curve fit. The proposed measurements combined with the analysis methods are useful for the characterization of ferrofluids being considered for biomedical applications.
균일한 마그나타이트 나노 입자를 합성하기 위해 음향화학법을 이용한 공침 기술을 적용해 합성 하였다. 입자의 크기를 제어하고 응집을 막기 위해 계면활성제로 올레인산을 사용하였다. 이 방법으로 합성한 마그네타이트 나노입자를 의학적으로 이용하기 위해 나노 입자의 표면을 개질하고 자성 미소구체를 제조 하였다. 마그네타이트 입자의 표면 개질과 자성 미소 구체를 제조하기 위해 저독성, 생분해성, 생체 친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 $\beta$-글루칸을 사용하였다. 생체 고분자로 마그네타이트 나노 입자를 피복하기 위해 묽은 초산 용액을 이용하여 키토산을 용해하고 $\beta$-글루칸은 묽은 수산화나트륨에 용해하여 사용 하였다.나노 입자의 피복은 자성유체를 초음파를 가해주면서 용해시킨 각각의 생체 고분자 용액을 서서히 가하여 나노 입자를 피복하였다. 자성 미소구체는 2 % 키토산과 5 %의 $\beta$-글루칸 수용액을 이용해 제조 하였다. 마그네타이트를 생체 고분자에 분산 시켜 주기 위해 콜로이드 상으로 제조 하고 초음파를 조사 해주어 분무 장치를 통해 미소 구체를 제조하였다. SQUID(SuperconductingQuantum Interference Device)를 측정한 결과 피복한 나노 입자와 미소구체에서 모두 초상자성을 나타내고 있었으며 MRI(Magnetic Resonance Imaging) 측정 결과 MRI 조영제와 색전 물질로서 사용하기 적합 하다는 것을 확인 할 수 있었다.
We have investigated the effects of post annealing on iron oxide nanoparticles synthesized by the novel hydrothermal synthesis method with the $FeSO_4{\cdot}7H_2O$. To investigate the post annealing effect, the as-synthesized iron oxide nanoparticles were annealed at different temperatures in a vacuum chamber. The morphological, structural and magnetic properties of the iron oxide nanoparticles were investigated with high resolution X-ray powder diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer analysis. According to the XRD and HRTEM analysis results, as-synthesized iron oxide nanoparticles were only magnetite ($Fe_3O_4$) phase with face-centered cubic structure but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ were mainly magnetite phase with trivial maghemite ($\gamma-Fe_2O_3$) phase which was induced in the post annealing treatment. The crystallinity of the iron oxide nanoparticles is enhanced by the post annealing treatment. The particle size of the as-synthesized iron oxide nanoparticles was about 5 nm and the particle shape was almost spherical. But the particle size of the post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ was around 25 nm and the particle shape was spherical and irregular. The as-synthesized iron oxide nanoparticles showed superparamagnetic behavior, but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ did not show superparamagnetic behavior due to the increase of particle size by post annealing treatment. The saturation of magnetization of the as-synthesized nanoparticles, post annealed nanoparticles at $500^{\circ}C$, and post annealed nanoparticles at $700^{\circ}C$ was found to be 3.7 emu/g, 6.1 emu/g, and 7.5 emu/g, respectively. The much smaller saturation magnetization value than one of bulk magnetite can be attributed to spin disorder and/or spin canting, spin pinning at the nanoparticle surface.
Dizge, Nadir;Ozay, Yasin;Simsek, U. Bulut;Gulsen, H. Elif;Akarsu, Ceyhun;Turabik, Meral;Unyayar, Ali;Ocakoglu, Kasim
Membrane and Water Treatment
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제8권1호
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pp.51-71
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2017
Antimicrobial polyethersulfone ultrafiltration membranes containing zerovalent iron ($Fe^0$) and magnetite ($Fe_3O_4$) nanoparticles were synthesized via phase inversion method using polyethersulfone (PES) as membrane material and nano-iron as nanoparticle materials. Zerovalent iron nanoparticles (nZVI) were prepared by the reduction of iron ions with borohydride applying an inert atmosphere by using $N_2$ gases. The magnetite nanoparticles (nMag) were prepared via co-precipitation method by adding a base to an aqueous mixture of $Fe^{3+}$ and $Fe^{2+}$ salts. The synthesized nanoparticles were characterized by scanning electron microscopy, X-ray powder diffraction, and dynamic light scattering analysis. Moreover, the properties of the synthesized membranes were characterized by scanning electron microscopy energy dispersive X-ray spectroscopy and atomic force microscopy. The PES membranes containing the nZVI or nMag were examined for antimicrobial characteristics. Moreover, amount of iron run away from the PES composite membranes during the dead-end filtration were tested. The results showed that the permeation flux of the composite membranes was higher than the pristine PES membrane. The membranes containing nano-iron showed good antibacterial activity against gram-negative bacteria (Escherichia coli). The composite membranes can be successfully used for the domestic wastewater filtration to reduce membrane biofouling.
Emulsification-diffusion법에 의해 magnetite를 생분해성 고분자인 PLCA로 캡슐화 시켜 magnetite/PLGA 복합분말을 제조하였다. 이때 유기용매의 종류 변화가 얻어진 복합분말의 크기에 미치는 영향을 살펴보기 위해 다양한 종류의 유기용매[ethyl acetate(EA), propylene carbonate(PC), acetone (ACE)]가 사용되었으며, 분말의 입도분포는 동적 광산란법에 의해 측정되었다. 물에 부분적으로 용해되는 용매인 EA나 PC가 사용되었을 경우에는 80nm이하의 작은 크기의 복합분말이 얻어진 반면, 물에 잘 용해되는 용매인 ACE가 사용되었을 경우에는 330nm 이상의 큰 복합분말이 얻어졌다.
본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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