• 제목/요약/키워드: low-field NMR

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과불소 폴리에테르 포함 새로운 실란형 올리고머의 합성과 표면 특성 (Synthesis and Surface Characteristics of Novel Oligomeric Silane with Perfluoropolyether)

  • 박은영;이상구;하종욱;박인준;이수복;이용택
    • 폴리머
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    • 제32권4호
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    • pp.397-402
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    • 2008
  • 과불소 에테르 화합물(PFPE)은 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지, 우수한 윤활제 성질과 방오성의 특성을 가지고 있어 산업적으로 많은 관심을 받아왔다. 반면에, 합성단계의 복잡성과 위험성을 갖고 있어 많은 연구가 되어 오지 못했다. 본 연구에서는 과불소 폴리에테르 올리고머 형태의 새로운 실란화합물을 합성하고 $^{19}F$-NMR 및 $^1H$-NMR을 통하여 구조분석 하였다. 또한 코팅필름의 접촉각 및 흐름각, 내오염성 등 표면 특성을 조사하였다. 그 결과, 기존의 방오성 필름보다 낮은 흐름각과 우수한 내오염성의 특징을 보여 방오성 필름 코팅 제로서 산업적 가능성을 확인하였다.

SQUID 센서 기반의 극저자장 자기공명 장치를 위한 사전자화코일 전류구동장치 개발 (Development of Prepolarization Coil Current Driver in SQUID Sensor-based Ultra Low-field Magnetic Resonance Apparatuses)

  • 황성민;김기웅;강찬석;이성주;이용호
    • Progress in Superconductivity
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    • 제13권2호
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    • pp.105-110
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    • 2011
  • SQUID sensor-based ultra low-field magnetic resonance apparatus with ${\mu}T$-level measurement field requires a strong prepolarization magnetic field ($B_p$) to magnetize its sample and obtain magnetic resonance signal with a high signal-to-noise ratio. This $B_p$ needs to be ramped down very quickly so that it does not interfere with signal acquisition which must take place before the sample magnetization relaxes off. A MOSFET switch-based $B_p$ coil driver has current ramp-down time ($t_{rd}$) that increases with $B_p$ current, which makes it unsuitable for driving high-field $B_p$ coil made of superconducting material. An energy cycling-type current driver has been developed for such a coil. This driver contains a storage capacitor inside a switch in IGBT-diode bridge configuration, which can manipulate how the capacitor is connected between the $B_p$ coil and its current source. The implemented circuit with 1.2 kV-tolerant devices was capable of driving 32 A current into a thick copper-wire solenoid $B_p$ coil with a 182 mm inner diameter, 0.23 H inductance, and 5.4 mT/A magnetic field-to-current ratio. The measured trd was 7.6 ms with a 160 ${\mu}F$ storage capacitor. trd was dependent only on the inductance of the coil and the capacitance of the driver capacitor. This driver is scalable to significantly higher current of superconducting $B_p$ coils without the $t_{rd}$ becoming unacceptably long with higher $B_p$ current.

SiOC(-H) 박막 제조용 Methyltriphenylsilane 전구체 합성 및 특성분석 (Synthesis and Characterization of Methyltriphenylsilane for SiOC(-H) Thin Film)

  • 한덕영;박재현;이윤주;이정현;김수룡;김영희
    • 한국재료학회지
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    • 제20권11호
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    • pp.600-605
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    • 2010
  • In order to meet the requirements of faster speed and higher packing density for devices in the field of semiconductor manufacturing, the development of Cu/Low k device material is explored for use in multi-layer interconnection. SiOC(-H) thin films containing alkylgroup are considered the most promising among all the other low k candidate materials for Cu interconnection, which materials are intended to replace conventional Al wiring. Their promising character is due to their thermal and mechanical properties, which are superior to those of organic materials such as porous $SiO_2$, SiOF, polyimides, and poly (arylene ether). SiOC(-H) thin films containing alkylgroup are generally prepared by PECVD method using trimethoxysilane as precursor. Nano voids in the film originating from the sterichindrance of alkylgroup lower the dielectric constant of the film. In this study, methyltriphenylsilane containing bulky substitute was prepared and characterized by using NMR, single-crystal X-ray, GC-MS, GPC, FT-IR and TGA analyses. Solid-state NMR is utilized to investigate the insoluble samples and the chemical shift of $^{29}Si$. X-ray single crystal results confirm that methyltriphenylsilane is composed of one Si molecule, three phenyl rings and one methyl molecule. When methyltriphenylsilane decomposes, it produces radicals such as phenyl, diphenyl, phenylsilane, diphenylsilane, triphenylsilane, etc. From the analytical data, methyltriphenylsilane was found to be very efficient as a CVD or PECVD precursor.

계면활성제 수용액에서 미셀형성(제3보) -비이온성과 이온성계면활성제의 혼합 미셀에 있어 자기확산 및 프로톤 이완- (Micelle Formation of Surfactant Solution(3) -Self-Diffusion and 1H Relaxation for Mixed Micelle of Nonionic and Ionic Surfactants-)

  • 최성옥;곽광수;박흥조;남기대
    • 공업화학
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    • 제10권6호
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    • pp.876-880
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    • 1999
  • 이온성과 비이온성계면활성제의 혼합 미셀 용액의 자기확산계수는 NMR FT-PGSE법으로 측정하였다. 또한 프로톤 NMR 피크의 폭을 관찰하였다. 연구된 계는 $C_{12}EO_5/SDS/D_2O$, $C_{12}EO_5/DTAC/D_2O$$C_{12}EO_8/SDS/D_2O$의 혼합계이다. 모든 시료에서 솔벤트와 계면활성제의 몰비는 일정하고 계면활성제의 혼합비는 다양하게 실험을 하였다. $C_{12}EO_5$ 계에서 계면활성제의 자기확산계수는 이온성계면활성제의 혼합비가 약 25%일 때 최소치를 나타내었다. 비이온성계면활성제가 이온성계면활성제로 치환됨에 따라서 자기확산계수가 감소하는 것은 미셀간의 반발력이 증가하기 때문이다. 이온성계면활성제의 높은 분율에서 자기확산계수가 증가하는 것은 미셀의 크기가 감소하기 때문이다. $C_{12}EO_8$ 계에서 계면활성제의 혼합비의 효과는 분자의 기하학적 구조와 큰 관능기의 면적 때문에 거의 없다. 프로톤 NMR 피크와 자기확산계수는 상호 밀접한 관계를 나타내고 알킬 사슬의 메틸렌 시그날의 넓혀짐 현상은 자기확산계수가 작을 때 나타난다.

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대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 1, 2-Hexanediol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of 1, 2-Hexanediol Galactoside synthesized using Escherichia coli β-Galactosidase)

  • 김이옥;이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.286-292
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    • 2016
  • 화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$$CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.

Synthesis and Characterization of a New Photoconducting Poly(siloxane) Having Pendant Diphenylhydrazone for Photorefractive Applications

  • Lee, Sang-Ho;Jahng, Woong-Sang;Park, Ki-Hong;Kim, Nakjoong;Joo, Won-Jae;Park, Dong-Hoon
    • Macromolecular Research
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    • 제11권6호
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    • pp.431-436
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    • 2003
  • A new photoconducting polymer, diphenyl hydrazone-substituted polysiloxane, was successfully synthesized by the hydrosilylation method and characterized by FT-IR, $^1$H-NMR, and $^{29}$ Si-NMR spectroscopy. The glass transition temperature (T$_{g}$) of the polysiloxane having pendant diphenyl hydrazone was ca. 62 $^{\circ}C$, which enabled a component of a low-T$_{g}$ photorefractive material to be prepared without the addition of any plasticizers. This polysiloxane, with 1 wt% of $C_{60}$ dopant, showed a high photoconductivity (2.8 ${\times}$ 10$^{-12}$ S/cm at 70 V/${\mu}{\textrm}{m}$) at 633 nm, which is necessary for fast build-up of the space-charge field. A photorefractive composite was prepared by adding a nonlinear optical chromophore, 2-{3-[2-(dibutylamino)-1-ethenyl]-5,5-dimethyl-2-cyclohexenylidene} malononitrile, into the photoconducting polysiloxane together with $C_{60}$ . This composite shows a large orientation birefringence ($\Delta$n = 2.6 ${\times}$ 10$^{-3}$ at 50 V/${\mu}{\textrm}{m}$) and a high diffraction efficiency of 81 % at an electric field of 40 V /${\mu}{\textrm}{m}$.textrm}{m}$.EX>.

YNi$_2B_2C$의 초전도 상태에서 국소자기장의 분포 (Local Field Distribution in YNi$_2B_2C$ Superconductor)

  • 김도형;이규홍;한기성;서승원;이무희;이성익;조병기
    • 한국초전도학회:학술대회논문집
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    • 한국초전도학회 1999년도 High Temperature Superconductivity Vol.IX
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    • pp.251-255
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    • 1999
  • Local field distribution in the mixed state of type II superconductors has been numerically calculated and compared with $^{11}$B NMR spectra for YNi$_2B_2C$ single crystals. We find that only small distortion of vortex positions from the perfect lattice points is enough to smear out the low frequency shoulder. As the vortices are further distorted, the line shape changes from an asymmetric shape with a high frequency tail to a symmetric Gaussian line shape. It is found that the second moment of the field distribution has a major contribution from the high frequency tail. Consequently, a linewidth of the full width at half maximum calculated from the second moment assuming for a Gaussian line shape is overestimated.

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대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Phenylethanol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Phenylethanol Galactoside synthesized using Escherichia coli 𝛽-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.1323-1329
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    • 2020
  • 대장균 효소 𝛽-gal를 이용하여 합성된 phenylethanol galactoside (PhE-gal)의 분자구조를 NMR (1H-와 13C-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. 그 결과 PhE-gal은 1H NMR에서 2-phenylethanol (PhE)에 갈락토실기가 도입되었음을 나타내는 피크가 나타났다. 방향족 고리에서 오는 𝛿H 7.30~7.21 ppm의 피크와 𝛿H 2.88 ppm에 나타난 벤질기 위치의 CH2에서 오는 피크는 PhE가 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 𝛿H 4.31 ppm, 4.07 ppm과 𝛿H 3.86~3.38 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서 나타난 12개의 탄소 피크 중 4개의 피크는 방향족 고리인 페닐기로부터, 또한 단당류에서 기인한 6개의 탄소피크가 존재하므로 PhE에 단당이 도입되었음을 알 수 있다. PhE-gal의 분자량을 확인하기 위하여 질량분석기로 분석한 결과 m/z가 307.1181인 PhE-gal의 sodium adduct ion ([M+Na]+)이 나타나 생성물이 PhE-gal임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과 E. coli 𝛽-galactosidase에 의한 촉매반응으로 PhE에 갈락토즈가 첨가된 생성물인 PhE-gal이 성공적으로 생합성 되었음을 확인하였다.

무거운 란탄이온의 전기화학적 거동, 분광학적 정량 및 중금속 이온과 두 자리 리간드 착물에 관한 연구(제 3 보): -테트라키스(5,7-디클로로-8-퀴놀리나토)(2-메르캅토피리미디나토) 몰리브데늄(IV) 착물의 합성 및 특성- (Studies on the Electrochemical Behaviors, Spectrophotometric Determination of Heavy Lanthanide Ions and Heavy Metal Chelate Complexes with Bidentate Ligands(III) -Synthesis and Characterization of the Tetrakis(5,7-dichloro-8-quinolinato)(2-mercaptopyrimidinato) molybdenum(IV) Complex-)

  • 장주환;최원종;박근수;손평수;서무열
    • 분석과학
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    • 제6권5호
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    • pp.417-424
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    • 1993
  • 5,7-디클로로-8-히드록시퀴놀리놀(Hdcq)과 2-메르캅토피리미딘(Hmpd)를 포함하는 8-배위 테트라키스 몰리브데늄(IV) 착물을 합성하였다. $Mo(mpd)_4$, $Mo(dcq)(mpd)_3$, $Mo(dcq)_2(mpd)_2$, $Mo(dcq)_3(mpd)$$Mo(dcq)_4$ 착물들을 TLC plate에서 분리하였다. 이 착물들의 특성을 $^1H-nmr$ 스펙트럼과 자외선-가시광선 스펙트럼으로 조사하였다. 리간드의 질소원자에 대한 ${\alpha}$위치 양성자의 화학적 이동값은 낮은 장으로 이동되었으며, $Mo(dcq)(mpd)_3$$Mo(dcq)_3(mpd)$는 같은 위치의 양성자가 2:1의 상대적 세기로 나타났고 $Mo(dcq)_2(mpd)_2$는 거의 같은 세기였다. 이들 착물의 입체화학을 nmr 스펙트럼과 Orgel 규칙으로 고찰했다. 이 착물들의 전자전이 스펙트럼은 세기(${\varepsilon}$>10,000~25,000)와 낮은 에너지($16,600{\sim}19,800cm^{-1}$) 흡수띠를 관찰하여 이를 전하이동 흡수띠로 해석하였다.

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Continuous distribution analysis를 이용한 냉.해동과정 중 돈육의 NMR relaxation pattern의 변화 (Changes of NMR Relaxation Pattern of Pork Loins during Freezing and Thawing Using Continuous Distribution Analysis)

  • 이선민;노정해;윤혜현;이택수
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.57-61
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    • 2003
  • 냉동 및 해동과정 중의 돈육의 NMR 자기완화시간의 변화를 측정하고, $T_2\;CPMG$ 데이터의 연속 분배 분석을 통하여 근육 내 물의 상태 변화를 조사하였다. 고형 지방 함량은 온도가 낮아질수록 약간 증가하는 경향을 보였으나, 어는점인 $-4^{\circ}C$에서 급격하게 증가되어 $-25^{\circ}C$에서 85%의 고형 지방 함량을 나타내었다. 이와 반대로 자기완화시간은 온도가 낮아질수록 감소하는 경향을 보여, 온도에 따라 물의 상태가 변화하여 얼음 결정을 형성하는 것을 알 수 있었다. 특히 $T_2$ 자기완화시간은 냉동보다 해동시의 $T_2$가 더 높게 나타나 형성되었던 얼음 결정이 녹으면서 원래 상태로 복원되지 않고 육즙 유출을 형성하였음을 예상할 수 있었다. 따라서 $T_2\;CPMG$ 데이터의 연속 분배 분석을 수행하여 온도에 따른 물의 상태 변화를 조사하였다. 주성분은 $30{\sim}45\;ms$$T_2$로 온도가 낮아질수록 함량이 감소하였으며, $-4^{\circ}C$ 이하에서는 검출되지 않았다. $-4^{\circ}C$ 이하에서는 $T_s$만이 검출되었고, 피크의 크기는 온도가 낮아질수록 감소되어 $-25^{\circ}C$에서는 아무런 피크도 나타나지 않았다. 해동 중의 $T_2$ 성분의 변화는 $-4^{\circ}C$ 이하에서는 냉동과정과 마찬가지로 $T_s$ 1개의 피크만이 검출되었고, $-4^{\circ}C$이상으로 단계적으로 승온하는 과정에서 냉동시보다 $T_m$$T_l$의 면적이 더 넓게 나타나, 냉동과 해동과정을 거치면서 결합수와 자유수간의 상태 변화가 일어났음을 알 수 있었다.