In this study, mid-infrared transparent zinc sulfide (ZnS) ceramics were fabricated through hydrothermal synthesis with different molar ratios of S/Zn (S/Zn = 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, and 1.6). The ZnS ceramics were sintered at a relatively low temperature of $850^{\circ}C$ to prevent the occurrence of the hexagonal phase featuring optical anisotropy. The phase composition, microstructure, and optical properties of the ZnS ceramics were subsequently investigated by employing X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and Fouriertransform infrared spectroscopy. The results obtained indicate that the ZnS nanoparticles feature the cubic phase, without the hexagonal phase. Moreover, with increasing S, the crystallinity and particle size of the ZnS nanoparticles increased. The crystallinity and density of the ZnS ceramics improved when the molar ratio of S was higher than the molar ratio of Zn, thereby enhancing the transmittance. Furthermore, the ZnS ceramic with an S/Zn value of 1.2 was found to exhibit the highest transmittance of approximately 69% owing to the reduced occurrence of the hexagonal phase and a high density of 99.8%.
PbWO$_4$ can be densified at 85$0^{\circ}C$ and it shows fairy good microwave dielectric properties; dielectric constant($\varepsilon$$_{r}$) of 21.5, quality factor(Q $\times$f$_{0}$) of 37,224 GHz, and temperature coefficient of resonant frequency($\tau$/suf f/) of -31ppm/$^{\circ}C$. Due to its low sintering temperature, PbWO$_4$ can be used as a multilayered chip component at microwave frequency with high electrical performance by using high conductive electrode metals such as Ag and Cu. However, in order to use this material for microwave communication devices, the $\tau$$_{f}$ of PbWO$_4$ must be stabilized to near zero with high Q$\times$f$_{0}$. In present study, PbWO$_4$ was modified by adding TiO$_2$, B$_2$O$_3$, and CuO in order to improve the microwave dielectric properties without increasing the sintering temperature. The addition of TiO$_2$ increased the $\tau$$_{f}$ and $\varepsilon$$_{r}$, due to its high rr(200ppm/$^{\circ}C$) and $\varepsilon$$_{r}$(100). However, the addition of TiO$_2$ reduced the Q$\times$f$_{0}$ value. When the mot ratio of PbWO$_4$ and TiO$_2$ was 0.913:7.087, near zero $\tau$$_{f}$(0.2ppm/$^{\circ}C$) was obtaibed with $\varepsilon$$_{r}$=22.3, and Q$\times$f/$_{0}$=21,443GHz. With this composition, various amount of B$_2$O$_3$ and CuO were added in order to improve the quality factor. The addition, of B$_2$O$_3$ decreased the $\varepsilon$$_{r}$. However, increased Q$\times$f$_{0}$ and $\tau$$_{f}$. When 2.5 wt% of B$_2$O$_3$ was added to the 0.913PbWO$_4$-0.087TiO$_2$ ceramic, $\tau$$_{f}$ =8.2, $\varepsilon$$_{r}$=20.3, Q$\times$f$_{0}$=54784 GHz. When CuO added to the 0.913PbWO$_4$-0.087TiO$_2$ ceramic, $\tau$$_{f}$ was continuously decreased. And $\varepsilon$$_{r}$ . and Q$\times$f$_{0}$ were increased up to 1.0 wt% then decreased. At 0.1 wt% of CuO addition, the 0.913PbWO$_4$-7.087Ti0$_2$ Ceramic Showed $\varepsilon$$_{r}$=23.5, $\tau$$_{f}$=4.4ppm/$^{\circ}C$, and Q$\times$f$_{0}$=32,932 GHz.> 0/=32,932 GHz.X>=32,932 GHz.> 0/=32,932 GHz.
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.
Relaxor 유전체 물질인 PMN-PT-BT를 modified mixed oxide 공정과 단일 하소로 페로브스카이트 단일상으로 제조할 수 있는 공정을 시도하였다. PbO, Nb2O5, BaCO3 와 $TiO_2$ 대신 $Ti(OC_3H_7)_4$를, MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후 건조된 분말을 900$^{\circ}C$/2시간 하소하고, 이어서 1100$^{\circ}C$/2시간 열처리하여 얻은 소결체는 소결 밀도 7.83 g/$cm^3$, 실온 유전율 22000, 유전손실 2.5%의 우수한 유전 특성을 나타내었다. 소결조제로 Ag을 $AgNO_3$로 1.0 몰%(0.3wt%) 첨가한 경우 550$^{\circ}C$/2시간 하소한 분말은 900$^{\circ}C$/2시간 열처리로 소결밀도 7.88 g/$cm^3$, 실온 유전율 20000, 유전손실 2.4%을 나타내었다.
토양개량방법의 하나로서 다공성 소성 과립체를 토양에 사용하는 방법을 적용하고자 하였다. 석탄폐석을 토양개량제의 원료로 사용하면 자열소성방법에 의해 저비용으로 과립체를 생산할 수 있고, 더불어 국내에 대량으로 적치되어 있는 석탄폐석을 활용할 수 있는 방안도 될 것임을 착안하여, 석탄폐석을 분쇄, 과립하고 자열소성방법으로 소성하여 과립(pellet)을 제조한 후 이의 다공체로서의 특성과 수분보유특성, pH등을 확인하였다. 고정탄소량이 약 28%인 시료 HCR을 고령토와 1:4의 무게비(20%)로 혼합하여 제조한 과립과 고정탄소가 약 9.66%인 LCR시료만을 사용한 과립을 자열소성한 결과, 별도의 가열에너지의 공급 없이 최대온도 $1200^{\circ}C$ 이하에서 연속적인 소성이 가능하였다. 이렇게제조한 과립체를 고령토만 사용하여 제조한 일반 소성 점토과립과 비교하였을 때 평균공극의 크기가 커졌음이 확인되었다. 이렇게 변화된 공극의 특성으로 인해 HCR과 LCR 과립의 내부에 흡수된 수분이 kaolin 과립에 비해 더 낮은 potential에서 방출되었고, 식물이 더 이용하기 쉬운 상태로 수분이 보유됨을 확인하였다. 그리고 자열소성한 과립은 kaolin 과립에 비해 높은 포장용수량과 유효수분의 값을 나타내었다. 포장용수량은 HCR과 LCR 과립이 각각 47.64, 38.43mL/100g값을 나타내었고, 유효수분의 양은 각각 38.39과 28.49mL/100g으로 나타났다. 자열소성한 과립의 pH는 6~8로서 토양에 활용이 가능함을 확인하였다.
고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.
The positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) effect in (1-x)$BaTiO_3$ - $x(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ doped with $Nb_2O_5$ was investigated. $(Bi_{1/2}K_{1/2})TiO_3$ (BKT) is more environment-friendly than $PbTiO_3$ in order to use in PTC thermistors. The incorporation of 1 mol% BKT to $BaTiO_3$ increased the Curie temperature (Tc) to $148^{\circ}C$. Doping of $Nb_2O_5$ to $Ba_{0.99}(Bi_{0.5}K_{0.5})_{0.01}TiO_3$ (BaBKT) ceramic has enhanced its PTCR effects. For the sample containing 0.025 mol% $Nb_2O_5$, it showed good PTCR properties; low resistivity at room temperature (${\rho}_r$) of 30 $\Omega{\cdot}cm$, a high PTCR intensity of approximately $3.3\times10^3$, implying the ratio of maximum resistivity to minimum resistivity (${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$) in the measured temperature range, and a large resistivity temperature factor (a) of 13.7%/$^{\circ}C$ along with a high Curie temperature (Tc) of $167^{\circ}C$. In addition, the cooling rate of the samples during the sintering process had an influence on their PTCR behavior. All the samples showed the best ${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$ ratio when they have cooled down at a rate of $600^{\circ}C$/min.
Red phosphor in glasses (PiGs) for automotive light-emitting diode (LED) applications were fabricated with 620-nm $CaAlSiN_3:Eu^{2+}$ phosphor and Pb-free silicate glass. PiGs were synthesized and mounted on high-power blue LED to make a monochromatic red LED. PiGs were simple mixtures of red phosphor and transparent glass powder. After being fabricated with uniaxial press and CIP at 300 MPa for 20 min, the green bodies were thermally treated at $550^{\circ}C$ for 30 min to produce high dense PiGs. As the phosphor content increased, the density of the sintered body decreased and PiGs containing 30% phosphor had a full sintered density. Changes in photoluminescence spectra and color coordination were studied by varying the thickness of plates that were mounted after optical polishing. As a result of the optical spectrum and color coordinates, PiG plate with $210{\mu}m$ thickness showed a color purity of 99.7%. In order to evaluate the thermal stability, the thermal quenching characteristics were measured at temperatures of $30{\sim}150^{\circ}C$. The results showed that the red PIG plates were 30% more thermally stable compared to the AlGaInP red chip.
The LAS system with good thermal properties has a narrow range of firing and sintering temperature near the melting point. So it is difficult to sinter LAS to dense sintered body. In this study, the petalite (Li2O.Al2O3.8SiO2) with good thermal properties, was taken as a base composition, and zironia was added in this composition to broaden the firing range, increase the mechanical strength, and control the thermal expansion. The thermal and mechanical properties were investigated. The results are as follows; 1. Zirconia phase was formed in LAS matrix and apparent porosity was decreased from 0.9% to 0.5%, and the mechanical strength was kincreased from 112 MPa to 190 MPa, by the densification of body. 2. The composition Li2O.Al2O3.8SiO2 has a negative thermal expansion, but the thermal expansion was changed from negative to positive with the densification and the increase of amount of synthesized zircon phase which had positive thermal expansion. The coefficient of thermal expansion, with the increase of the amount of additives, was low as -0.74~9.06$\times$10-7/$^{\circ}C$ in 20~$600^{\circ}C$, and 7.95~20.13$\times$10-7/$^{\circ}C$ in 20~80$0^{\circ}C$. 3. The mechanical strength of LZ15 (added with ZrO2.SiO2 15 wt%) composition thermal-shocked was stable in the temperature range of 0~$600^{\circ}C$, but rapidly decreased due to the increase of thermal expansion above $600^{\circ}C$.
유전율이 높고 온도안정성이 우수하다고 알려져 있는 40Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-30PbTiO3-30Pb(Mg1/2W1/2)O3계 세라믹스에 소결온도를 낮추기 위하여 저온에서 액상을 형성하는 91PbO-9WO3를 과잉첨가하여 소결성, 미세구조 및 유전성의 변화에 대하여 조사하였다. 91PbO-9WO3의 첨가량이 증가함에 따라 소결온도가 저하하였으며 6 mol%첨가시는 875$^{\circ}C$에서 소결이 가능하였다. 유전율은 기본조성에서 16,400이었고, 첨가제가 1 mol% 과잉첨가된 경우 18,500으로 최대값을 나타냈으며 이후 첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 첨가제의 첨가량이 2~4mol%인 시편의 온도에 따른 유전율 변화곡선에서 double peak maxima가 나타났으나, 첨가량이 5 mol% 이상인 시편에서는 입계에 텅스텐을 많이 포함하고 있는 결정상이 생성되었고 double peak maxima는 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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