본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출-188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.
식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$ 및 $25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.
HPLC/APCI-MS에 의한 dithiocarbamate계 분석법을 확립하고 아울러 국내에서 dithiocarbamate계 농약이 사용되는 쌀, 배추, 사과 등 20종 농산물에 대해 잔류실태를 조사한 본 연구의 결과는 다음과 같았다. Dithiocarbamate계 농약 검출건수는 복숭아가 10건 중 3건(30%), 고추가 14건 중 7건(50%), 양파가 12건 중 4건(33.3%), 포도가 12건 중 8건(66.7%), 토마토가 17건 중 7건(41.2%), 감자가 14건 중 4건(28.6%), 구기자가 10건 중 9건(90%), 수박이 10건 중 6건(60%), 양배추가 11건 중 8건(72.7%), 배추가 10건 중 7건(70%), 당근이 12건 중 6건(50%), 오이가 13건 중 8건(61.5%), 쌀이 13건 중 6건(46.2%), 감귤이 11건 중 8건(72.7%), 메론이 16건 중 5건(31.3%), 감이 10건 중 1건(10%), 인삼이 11건 중 1건(9.1%), 대두가 10건 중 2건(20%)으로 100건의 시료에서 42.4%의 검출율을 보였으나 사과와 배 각 10건의 시료에서는 검출되지 않았다. 이 중 기준치를 초과한 농산물은 건 구기자 3건이었으나 기준규격을 설정하여 관리되고 있다.
국내에서 유통되고 있는 다소비 농산물 12품목에 대하여 알루미늄 오염정도를 조사하여 국민의 식품별 섭취량을 고려한 알루미늄 위해 정도를 평가하였다. 분석시료는 국내 유통중인 농산물 중 국민 다소비 품목인 쌀 등 12품목 130건을 수거하여, 식품의약품안전처에서 발행한 「검체 손질 실무 해설서」를 토대로 시료를 손질 및 균질화한 다음 microwave 법으로 분해한 후 그 용액을 유도결합플라즈마방출분광기를 이용하여 알루미늄 성분을 분석하였다. 검출한계와 정량한계는 반응의 표준편차와 검량곡선의 기울기에 근거하여 산출하였는데, 알루미늄에 대한 검출한계는 0.851 μg/kg, 정량한계는 2.838 μg/kg이었다. 분석법에 대한 검증으로 검량선에 대한 직선성 R2 0.9999 이상임을 확인하였고, AOAC 재현성 및 정밀성을 확인 한 결과 C.V.% 값이 5% 미만으로 상당히 양호하게 나타났으며, 회수율 또한 97.6%로 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하였다. 알루미늄 평균 검출농도는 시금치 6.963 mg/kg, 콩 6.207 mg/kg, 대파 3.511 mg/kg 순으로 높게 나타났고, 감자에서 0.257 mg/kg으로 가장 낮은 농도를 보였다. 국민들이 일상적으로 섭취하는 다소비 농산물에서 알루미늄의 노출정도를 확인하였는데, 12품목 130건에 대한 알루미늄 평균 함량은 1.895 mg/kg으로 일일 노출량은 0.573 mg/day로 나타났다. 품목별로는 쌀이 89.31 μg/day로 노출량이 가장 높았고, 시금치 45.96 μg/day, 대파 43.89 μg/day 순으로 나타나 노출 기여율이 쌀 36%, 시금치 19%, 대파 18%의 순으로 평가되었다. 본 연구에서 노출량에 따른 위해도는 다소비 농산물 12품목을 모두 섭취하였을 경우 PTWI 대비 3.65% 수준으로, 국민이 농산물 섭취로 인한 알루미늄 위해 가능성은 상당히 낮은 것으로 평가되었다.
국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.
본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.
머위(Peatasites japonicus)의 잎으로부터 생리활성물질을 탐색하여 항천식 효과가 있는 물질로 알려진 bakenolide B를 순수분리하였으며, 1D-NMR, 2D-NMR 및 GC-MS spectrum 데이터를 이용하여 구조를 동정하였다. 머위의 잎, 엽병 및 근경 등의 채취시기별 bakkenolide B의 함량을 평가하기 위하여 HPLC 분석 방법을 확립하였다. Bakkenolide B의 민감도는 210 nm와 215 nm의 파장에서 254 nm, 235 nm 및 265 nm보다 높았으며, 분석을 위한 회귀 직선식은 y=7.841-6.262(파장 215 nm)로서 상관값($r^2$)이 0.999 이상으로서 유의성이 매우 높았다. 검출한계(LOD)는 1.05, 정량한계(LOQ)는 3.38이었다. 회수율은 3종류의 농도값에 대하여 98.6에서 103.1%로서 매우 높았다. 이러한 결과들로 미루어 볼때 머위에서 bakkenolide B의 함량은 HPLC 분석방법으로서 가능한 것으로 증명되었다. 따라서 식물체의 부위 즉 잎, 엽병 및 근경에서의 bakkenolide B의 함량을 측정한 결과, 잎에서 가장 높았고, 다음은 엽병이었으며, 근경에서 함량이 가장 낮았다. 3월 초부터 8월 초까지 1개월 간격으로 식물체의 부위별 bakkenolide B의 함량을 조사한 결과, 3월부터 8월까지 채취시기가 지연될수록 감소하는 경향이었다. 따라서 HPLC를 이용한 Petasites species의 bakkenolides 분석은 단순하고, 급속하게 분석할 수 있는 방법으로 확인되었다.
본 연구는 애호박 중 chlorpyrifos의 수확 전 최종 농약 살포일로부터 수확 일까지 농약의 잔류량 감소 추이를 파악하여 생산단계 농산물 중 농약의 잔류 특성 조사, 수확전 수확 예정일의 잔류량 예측 및 생산단계 농산물의 안전성을 평가하기 위하여 수행하였다. Chlorpyrifos의 검출한계는 0.005 mg/kg이었고, 검출한계의 10배와 50배 수준으로 농약을 처리하여 수행한 회수율은 95.2-102.7%로 양호하였다. 최종 약제 살포 당일 기준량 및 배량 처리구의 잔류량은 MRL인 0.1 mg/kg을 초과하였으나 수확 예정일인 10일차의 기준량 처리구는 MRL 이하였으며, 배량 처리구의 경우 MRL을 초과하였다. 애호박 중 chlorpyrifos의 생물학적 반감기는 기준량과 배량 처리구 각각 2.5일과 2.9일이었다. 최종 약제 살포 후 애호박 중 chlorpyrifos의 잔류량은 시간이 경과되면서 감소하는 경향이었는데, 이는 농약의 분해와 더불어 애호박이 증체함에 따라 잔류농약의 농도가 희석된 결과라고 판단되었다. 잔류시험 후 시험농약의 잔류량을 바탕으로 작성한 회귀곡선을 이용하여 수확전 잔류량을 예측한 결과 수확 당일 기준량 처리구에서 MRL 이하였으나 배량 처리구에서는 수확 예정일에 MRL을 초과하였다. 또한 애호박 중 chlorpyrifos의 잔류량으로 산출한 일일섭취허용량(ADI) 대비 일일섭취추정량(EDI)은 배량 처리구에서 282%로 높았으나 수확 예정일에는 18%로 감소하였다.
본 연구대상의 작업특성을 조사한 결과 일년에 45회 정도 닭을 들여와 사육하였고, 양계업 종사년수는 최소 2년에서 최고 12년이었으며, 평균 종사 년수는 약 8년이었다. 닭을 사육하는 기간에는 일주일 내내 작업을 했고, 하루에 평균 6.3시간을 양계와 관련된 작업을 하며, 양계장 안에서 보내는 시간은 평균 3.3시간이었다. 14가지로 분류한 양계작업 중에서 닭의 입 출하와 분뇨처리는 외부인력과 함께 하거나, 외부인력에 맡기고 있었고, 이를 제외한 대부분의 일을 부부가 함께 하는 편이었다. 양계장의 사료 급여와 급수 시설은 자동시스템이었고, 환기창의 조절은 윈치커튼을 이용한 반자동 시스템이었다. 양계장의 환기는 겨울에는 강제환기를, 그 외 계절에는 자연환기 시스템을 사용하고 있었다. 계사의 바닥 재료는 왕겨를 사용하고 있었으며, 닭을 입하하기 전에 깔아서 출하한 다음에 제거하고 있었다. 양계장 내부애사 측정한 총 먼지와 호흡성 먼지의 지역시료 농도는 각각 평균 4.0mg/$m^3$(Range 3.16.8mg/$m^3$). 0.9mg/$m^3$(Range 0.41.8mg/$m^3$)였으며 호흡성 먼지의 개인노출량은 평균1.4mg/$m^3$(LOD미만 7.8mg/$m^3$)로 나타났다. 암모니아는 지역시료에서 평균 23.3ppm(Range 14.542.1ppm)이 측정되었고 개인노출량은 평균 22.2ppm(13.639.9ppm)으로 나타났다. 먼지의 지역시료 측정결과에서 총먼지에 대한 호흡성 먼지의 비율이 946%로 나타났고 호흡성 먼지 개인노출농도는 6개 농가 중 2개 농가의 개인노출량은 미국산업위생전문가협의회 (American Conference of Governmental Industrial Hygienist: ACGIH)의 노출기준치인3mg/$m^3$ 초과하였다(5.5mg/$m^3$, 7.8mg/$m^3$). 암모니아 개인노출농도 평균은 22.2ppm으로 ACGIH (시간가중)노출기준인 25ppm에 근접하였고, 34.2ppm, 39.9ppm 등 단시간노출기준(STEL) 35ppm과 비슷하거나 넘는 경우가 있어 매우 위험한 상황임을 알 수 있었다. 뿐만 아니라 양계장안에서 작업 중에 노출되는 먼지 또한 일반적인 호흡성먼지 보다 생물활성이 높은 유기먼지라는 점 등을 감안한다면 양계농업인의 건강영향은 매우 우려되는 바, 향후 의학적 검진이 병행되는 종합적인 조사가 필요할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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