이 연구는 경표피흡수를 위하여 큐빅액정의 자기조직체의 형성에 관한 것이다. 복수 수산기(-OH)를 가지는 친수부에 4개의 메칠 그룹을 가지는 양친매성지질인 diglyceryl phytylacetate (DGPA)를 합성하여 다양한 성능평가를 수행하였다. DGPA의 유화력은 1%의 적은 농도에서도 고 내상의 물을 함유하는 안정한 W/O water-in-oil)에멀젼이 유지되었다. DGPA, dimethicone (2CS), water의 3성분계의 특정영역에서, 안정한 큐빅상의 액정이 형성되었다. 3상 구조도 작성을 통하여 큐빅 액정영역, 헥사고날 영역, 물과 헥사고날이 혼제된 영역, 역미셀 영역을 확인하였고, SAXS (small angled x-ray scattering)분석을 통하여 그 구조를 증명하였다. 화장품의 응용으로, 큐보좀 (cubosome)에 10%의 마그네슘아스코르빌포스페이트, 5%의 피리독신트리헥사데카노에이트를 봉입하여 캡슐화하였다. 큐보좀의 occlusive 효과는 역미셀(reverse micelle)보다 1.7배 우수한 효과를 가졌다. 큐보좀을 분산제인 poloxamer를 사용하여 W/O 에멀젼을 만든 것으로부터 큐빅구조의 액정상으로 회복되는 것을 새롭게 발견하였다. 따라서, DGPA의 양친매성지질의 특성을 이용하여, 큐빅상의 액정을 형성하는 기재로써 화장품 산업과 의약품분야에서 경표피흡수제로써 응용이 가능할 것으로 기대된다.
Phosphorescent PET/liquid color films and phosphorescent PET/disperse dyes films were prepared by melt casting method using Hot press. Then, weight ratios and exhaustion percent of films were 0.7, 1.2, 1.5, 2.0, and 2.3 wt.%. The effects of L/C and D/D contents(wt.%) of films on the thermal properties, crystal structure, H(%), brightness$(mcd/mm^2)$, morphology, and tensile properties were investigated by means of DSC and WAXD, etc. It was found that the melting temperature and crystalline diffraction peaks were not changes with increasing the liquid color contents and disperse dyes exhaustion. Also, in case of using liquid color to phosphorescent PET film, the H(%) and brightness$(mcd/mm^2)$ value were superior to phos.PET/disperse dyes film. The tensile strength and the tensile modulus were decreased with increasing the contents of liquid color and exhaustion of disperse dyes in the phosphorescent PET film. Also, the elongation at break was increased with increasing the contents of liquid color and exhaustion of disperse dyes in the phosphorescent PET film.
제미니형 계면활성제를 사용하여 액정을 제조하였으며 보습효능을 측정하였다. 계면활성제로는 디코코일에틸렌디아민(PEG) -15설페이트 (SCD-PEG-15S) $3.0\;wt\%$와 부스터로는 수소첨가 다이머에씨드에스터(HDAE) $4.0\;wt\%$를 사용하였다. 안정화제로 베헤닐알코올(BA) $2.0\;\;wt\%$와 리소레시친(LyL) $1.0\;wt\%$를 사용하였다. $pH 4.0{\~}10.5$ 범위에서 안정하였으며 최적조건은 6.5이었다. 가장 안정한 상태의 점도는 $8,000{\pm}500$ cP이었으며. 입자크기는 4.0에서 15.5 um 범위에서 가장 잘 형성되었다. 입자의 모양과 구조는 편광현미경을 통하여 관찰하였으며, LC의 입자 주변에 액정이 형성되었음을 확인하였다. 또한 액정의 입자주변에 겔 네트워크 구조를 형성하고 있다는 것을 알 수 있었다. 시료도포 후 30 min 경과후의 보습효과는 control보다 $13.6\%$ (P<0.05) 증가함을 보였으며, 1 h 후의 보습효과는 control보다 $12.6\%$ (P<0.05) 증가함을 보였다. 또한 4 h 후의 보습효과는 control보다 $28.3\%$ (P<0.05) 증가하였다. 이는 제조한 액정이 라멜라형 구조를 형성하여 수분 포접력과 오일의 흡착력 증가로 인한 효과로 판단된다. 향후 피부의 전달체계(delivery system)에의 적용이 가능하고 나아가 의약이나 제약, 화장품 등을 만드는데 응용될 것으로 기대된다.
Thermotropic polyurethanes were synthesized from 1,6-hexane diisocyanate (HDI) as a diisocyanate, 1,6-hexane diol (HD), and rigid diols containing imide unit such as N,N'-bis(4-hydroxyphenyl)-3,4,3',4'-biphenyl-dicarboxyimide (BPDI) or bis-N-(4-hydroxyphenyl)-4,4'-oxydiphthalimide (ODPI). The effects of structure difference between BPDI and ODPI and composition of HD/BPDl (ODPI) on the thermal and liquid crystalline behavior were studied. Thermotropic polyurethanes with an inherent viscosity of 0.59~0.70 were obtained. The melting temperature of BPDI-based polyurethanes were in the range of 150~$290^{\circ}C$, however, those of ODPI-based polyurethanes were in the range of 150~$190^{\circ}C$. All the polyurethanes based on ODPI (25~100 mole %) clearly exhibited a stable liquid crystalline phase, and BPDI-based polyurethane having 5-25% of BPDT showed a mesophase. The melting and isotropization temperatures ($T_m$, $T_i$) and ΔT($T_i$ - $T_m$) increased with increasing BPDI and ODPI content. The polyurethanes based on BPDI has higher melting points and thermal stability compared to ODPI-based polyurethanes.
테레프탈산, 비페닐 디카르복시산과 히드로퀴논을 용액중합하여 전방향족 액정 폴리에스테르를 합성하고 테레프탈산과 비페닐 디카복시산의 몰비가 액정중합체의 열적성질, 열안정성 및 메소상의 구조에 미치는 영향을 DSC, TGA, 편광현미경 및 X선회절기로 조사하였다. 본 연구에서 합성한 중합체는 모두 열방성 액정중합체였고 네마틱 액정상을 나타내었으며, 용융온도 및 등방화온도는 중합체중의 비페닐렌구조가 증가함에 따라 약간씩 증가하였다. 또한 중합체의 열안정성은 중합체중의 비페닐렌구조가 증가함에 따라 개선되었으며, 비페닐렌구조를 가지는 중합체의 결정도는 상당히 높아서 약 33%정도로 나타났다.
블루 안료 15 : 6이라 불리는 ${\epsilon}$ 결정상의 동프탈로시아닌(${\epsilon}$-CuPc)는 LCD 패널에서 청색화소를 제공하는 중요한 소재로써, 본 연구에서는 ${\epsilon}$-CuPc 시료를 ${\epsilon}$-CuPc 나노 입자를 seed로 이용하는 방법으로 여러 조건에서 합성하여 적합한 용매 및 온도조건 등을 규명하였고, 이를 미리 합성한 ${\alpha}$ 및 ${\beta}$ 결정상의 CuPc 시료들과 비교함으로써 ${\epsilon}$-CuPc 시료의 결정상, 결정 순도, 합성 수율 및 미세구조를 상호 비교 분석하였다. 시료들의 화학 구조 및 결정 구조는 푸레어 변환 적외선(FT-IR) 분광기 및 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 각각 비교 분석하였다. 또한, 입자의 형상 및 크기는 주사 전자현미경(FE-SEM)으로 비교 분석하였고, 열적 특성은 열중량분석기(TGA)를 이용하여 비교 분석하였다.
Cholesteryl 2,4-dichlorobenzoate의 결정은 두가지 서로 다른 결정구조로 결정화한다. Dichloromethane 용매에서 키운 결정(1)과 hexane 용매에서 키운 결정(2)이 서로 다른 구조를 나타낸다. Cholesterol O(3)에 결합한 dichloro- benzoate의 상대적인 배열도 이 두가지 구조에서 서로 다르다. 특히 이들 결정구조들은, 공간군(P2₁2₁2₁)과 격자상수들이 매우 비슷한 결정이다. 결정(1)은 뚜렷한 layer structure를 보여준다. 결정(1)은 예측한 대로 liquid crystalline state(cholesteric phase)가 130.8℃에서 나타내고 녹는점은 132.5℃이다. 결정(2)의 녹는점은 133.7℃이다.
이 연구는 피부 각질층의 구조와 동일한 구조를 형성하는 혼합계면활성제 (MimicLipidMSM1000)로써 수크로오스다이스테아레이트, 폴리글리세릴-2다이올리에이트, 발효스쿠알란, 에르고스테롤, 10-하이드록시스테아릭애씨드로 이루어진 혼합물을 합성하였다. 이 혼합 계면활성제를 2~5wt%를 사용할 경우, 5~30층의 다중층 라멜라구조를 형성하는 인공 피부 모사체를 만들 수 있었다. 이 혼합계면활성제를 사용하여 에멀젼을 만들고, 다중층의 라멜라 상이 형성되는 것을 메커니즘 적으로 해석하였다. 이 계면활성제의 외관은 연한 갈색의 단단한 왁스이었고, HLB(hydrophilic lipophilic balance)는 12.53이었으며, 임계파라미터 값(critical parameter value)은 0.987, 산가는 0.13이었다. pH변화에 따른 안정성은 산성(3.8), 중성(7.2), 알칼리성(10.8)에서도 안정하였다. 액정의 입경은 5~25mm에서 가장 안정한 십자형 모양 (maltese cross) 라멜라액정 드롭플렛(lamellar crystalline droplet)이 형성됨을 알 수 있었다. 호모믹서의 교반속도 변화에 따른 유화입자의 크기는 2500rpm (17.9mm±2.6mm), 3500rpm (12.5mm±2.1mm), 4500rpm (6.2mm±1.8mm) 속도가 높아 질수록 작은 입자가 형성되었다. 편광현미경을 통하여 액정형성 입자를 관찰하였으며, 주사전자현미경(cryo-SEM)으로 액정의 형성 구조를 정밀하게 분석하였다. 응용분야로써, 각질층의 다중 라멜라 동일한 구조를 형성하는 피부모사체 형성 계면활성제를 사용하여 다양한 스킨케어화장료, 메이크업 케어 화장료, 두피보호용 화장료 등 다양한 처방개발에 폭 넓게 응용이 가능할 것으로 기대한다.
다양한 조성의 이온성액체(Ionic liquid, ILs)를 사용하여 다공성 산화세륨 입자를 제조하였다. 이온성액체의 조성에 따라서 제조된 산화세륨 입자의 세공구조 및 결정의 모양이 달라지는 것을 관찰하였다. 이온성액체에서 음이온의 수소결합력 세기는 산화세륨의 세공을 형성하는데 결정적인 요인으로 작용하며, 양이온인 알킬 그룹의 길이에 따라 산화세륨 입자의 세공 크기 및 비표면적이 변하는 것을 확인할 수 있었다. 여러 가지 이온성액체 중에서 1-Buthyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate가 다공성 산화세륨 입자를 제조하는데 가장 효과적이었다.
이 연구는 국산화 한 액정형성 유화제에 대하여 선진사의 액정형성제를 사용하여 pH변화에 따른 안정성에 관한 것이다. 국산화한 액정유화제는 SugarCrystal-LC ((주)바이오뷰텍, 한국)를 사용하였고, 비교시료는 Nikkomulese-LC (니코캐미칼즈, 일본)와 Alacel-LC (Croda 캐미칼즈, 영국)를 사용하여 액정형성의 생성력을 실험하였다. 액정형성은 산성 (pH=4.2)에서, 중성 (pH=7.0) 그리고 알칼리성 (pH=11.7)에서 액정구조가 생성되는지 현미경으로 확인하였다. 또한 교반 속도에 따른 액정의 형성 입자를 편광현미경으로 관찰 하였다. 교반 시간은 모두 동일하게 3분 동안 Homo-mixer로 교반하였고, 교반속도는 2500rpm, 3500 rpm, 4500rpm으로 증가시켜 액정의 상태를 관찰하였다. 그 결과 한국산 계면활성제가 2종의 외국산 보다 안정하고, 선명한 액정구조가 형성되는 것을 알 수 있었고, 영국산의 경우 유화입경이 분균일하여 불안정한 상태를 보였다. 일본산의 경우, 한국산과 유사한 구조와 성능을 가지고 있음을 알 수 있었다. 한국산 계면활성제는 외국산과 비교하여 우수한 유화성능을 가지고 있음을 알 수 있었다. 응용분야로 국산화한 Sugar Crystal-LC 계면활성제를 사용하여 액정크림, 로션, 아이크림 등 다양한 제형개발이 가능하고, 화장품산업은 물론 의약품산업 및 제약산업에서 피부외용제의 유화기술로 폭넓게 응용이 가능할 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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