Aluminum thin films were deposited on the silicon substrate by the pyrolysis of TrilsoButylAluminum (TIBA) in a cold wall LPCVD reactor. The effect of substrate on the surface topograply and the decomposition reaction was investigated. The activation energy for the decomposition of TIBA was turned out to be 1 eV from the Arrhenious plot. The surface topography of the CVD aluminum could be improved by the application of thin metal film, which was in-situ deposited on the silicon prior to CVD process.
The effects of Mg content on the pore formation, density and critical properties were investigated in in-situ reacted $MgB_2$ superconductors. The $Mg_{1+x}B_2$, (x=-0.2, 0.0, 0.05, 0.3, 1.0) bulk samples with different Mg contents were heat-treated at $900^{\circ}C$ for 1 h in an Ar atmosphere. The dimensional changes of a pellet's mass and volume after heat-treatment were measured. After heat-treatment process, the sample mass was decreased by Mg evaporation, but the sample volume was expanded by pore formation at the Mg site; therefore, the apparent density was decreased. Spherical pores the same as Mg particles were developed after heat-treatment in all samples, and the pore density was increased with increasing Mg content. As the x of Mg content was increased to 1.0, the apparent density of $Mg_{1+x}B_2$ samples was decreased due to a relatively larger reduction in a mass change. The critical current density of Mg excessive sample of x=0.05 showed the highest values over the applied magnetic fields because the excessive Mg may compensate Mg loss and enhance grain connectivity.
A series of crosslinkable, waterborne polyurethanes (I-WBPUs) were prepared by in-situ polymerization using isophorone diisocyanate (IPDI)/poly(tetramethylene oxide) glycol (PTMG, $M_n$=2,000)/dimethylol propionic acid (DMPA)/ethylene diamine (EDA)/triethylamine (TEA)/aminoplast[hexakis(methoxymethyl)melamine (HMMM)] as a crosslinking agent. Typical crosslinkable, waterborne polyurethanes (B-WBPUs) blended from WBPU dispersion and aqueous HMMM solution was also prepared to compare with the I-WBPUs. The crosslinking reaction between WBPU and HMMM was verified using FTIR and XPS analysis. The effect of the HMMM contents on the dynamic mechanical thermal, thermal, mechanical, and adhesion properties of the I-WBPU and B-WBPU films were investigated. The storage modulus(E'), glass transition temperatures of the soft segment ($T_{gs}$) and the amorphous regions of higher order ($T_{gh}$), melting temperature ($T_m$), integral procedural decomposition temperature (IPDT), residual weight, $T_{10%}$ and $T_{50%}$ (the temperature where 10 and 50% weight loss occurred), tensile strength, initial modulus, hardness, and adhesive strength of both I-WBPU and B-WBPU systems increased with increasing HMMM content. However, these properties of the I-WBPU system were higher than those of the B-WBPU system at the same HMMM content. These results confirmed the in-situ polymerization used in this study to be a more effective method to improve the properties of the WBPU materials compared to the simple blending process.
Dispersions of non-soluble ceramic particles in a metallic matrix can enhance the strength and heat resistance of materials. With the advent of mechanical alloying it became possible to put the theoretical concept into practice by incorporating very fine particles in a flirty uniform distribution into often oxidation- and corrosion- resistant metal matrices. e.g. superalloys. The present paper will give an overview about the mechanical alloying technique as a dry, high energy ball milling process for producing composite metal powders with a fine controlled microstructure. The common way is milling of a mixture of metallic and nonmetallic powders (e.g. oxides. carbides, nitrides, borides) in a high energy ball mill. The heavy mechanical deformation during milling causes also fracture of the ceramic particles to be distributed homogeneously by further milling. The mechanisms of the process are described. To obtain a homogeneous distribution of nano-sized dispersoids in a more ductile matrix (e.g. aluminium-or copper based alloys) a reaction milling is suitable. Dispersoid can be formed in a solid state reaction by introducing materials that react with the matrix either during milling or during a subsequent heat treatment. The pre-conditions for obtaining high quality materials, which require a homogeneous distribution of small dis-persoids, are: milling behaviour of the ductile phase (Al, Cu) will be improved by the additives (e.g. graphite), homogeneous introduction of the additives into the granules is possible and the additive reacts with the matrix or an alloying element to form hard particles that are inert with respect to the matrix also at elevated temperatures. The mechanism of the in-situ formation of dispersoids is described using copper-based alloys as an example. A comparison between the in-situ formation of dispersoids (TiC) in the copper matrix and the milling of Cu-TiC mixtures is given with respect to the microstructure and properties, obtained.
Sol-Gel 공정을 통해서 제조되는 유-무기 하이브리드 화합물들은 방청 코팅, 방빙 코팅(Anticing), 자가 세정 코팅, 반사 방지 코팅 등과 같은 기능성 코팅 재료로 널리 사용되어져 왔다. 특히 소수성 코팅 표면을 제조하기 위해서는 코팅표면의 표면에너지가 낮고 코팅 표면의 조도를 제어가 요구된다. 표면에너지와 표면 조도를 조절하는 전형적인 공정은 in-situ fabrication 공정, 'Pre-fluorinating/Post-roughening', 'Pre-roughening/ Post-fluorinating이다. 본 연구에서는 in-situ fabrication 공정인 Particle-Binder 공정을 이용해서 소수성 코팅표면을 제조하였다. 3관능기 유기실란화합물과 불소 함유 유기실란 화합물과의 가수분해 및 축합반응을 통해 제조된 불소함유 유-무기 하이브리드를 바인더로 사용하여서 무기물 나노입자와 혼합하여 소수성 코팅액을 제조하고 유리 기재 위에 스핀코팅 후 열건조하여서 코팅막을 제조하였다. 바인더인 유-무기 하이브리드 화합물의 불소 함유 실란화합물의 첨가량, 첨가순서, 무기물 나노입자 첨가량에 따른 코팅막의 물성 변화를 조사하였다. 분석결과 불소 함량이 10 wt%인 유-무기 하이브리드 화합물(GPTi-HF10)을 바인더로 사용하여서 제조된 코팅막이 가장 소수성이 우수하였으며 수접촉각은 (107.52 ± 1.6°), 이 바인더와 무기물 나노입자의 무게비가 1:3인 경우(GPTi-HF10-MS 3.0)에 가장 높은 수접촉각(130.84±1.99°)을 나타내었다.
The isothermal cure reactions of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer (poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine)) or PEI were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Rheological measurements have been made to investigate the viscosity and mechanical relaxation behavior of the blends. The reaction rate and the final cure conversion were decreased with increasing the amount of thermoplastics in the blends. Lower values of final cure conversions in the epoxy/thermoplastic blends indicate that thermoplastics hinder the cure reaction between the epoxy and the curing agent. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/thermoplastics up to $120^{\circ}C$ but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than $120^{\circ}C$. According to the rheological measurement results, a rise of G' and G" at the onset of phase separation is seen. A rise of G' and G" is not observed for neat epoxy system since no phase separation is seen during cure reaction. At the onset of phase separation the rheological behavior was influenced by the amount of thermoplastics in the epoxy/thermoplastic blends, and the onset of phase separation can be detected by rheological measurements.
$^7Li$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have been observed for $LiMPO_4$ (M = Fe, Mn) samples, as a promising cathode material of lithium ion battery. Observed $^7Li$ shifts of $LiFe_{1-x}Mn_xPO_4$ (x = 0, 0.6, 0.8, and 1) synthesized with solid-state reaction are compared with calculated $^7Li$ shift ranges based on the supertranferred hyperfine interaction of Li-O-M. Ex situ $^7Li$ NMR study of $LiFe_{0.4}Mn_{0.6}PO_4$ in different cut-off voltage for the first charge process is also performed to understand the relationship between $^7Li$ chemical shift and oxidation state of metals affected by delithiation process. The increment of oxidation state for metals makes to downfield shift of $^7Li$ by influencing the supertranferred hyperfine interaction.
Nano magnetite particles have been prepared by two step reaction consisting of urea hydrolysis and ammonia addition at certain ranges of pH. Three different concentrations of aqueous solution of ferric ($Fe^{3+}$) and ferrous ($Fe^{2+}$) chloride (0.3 M-0.6 M, and 0.9 M) were mixed with 4 M urea solution and heated to induce the urea hydrolysis. Upon reaching at a certain pre-determined pH (around 4.7), 1 M ammonia solution were poured into the heated reaction vessels. In order to understand the relationship between the concentration of the starting solution and the final size of magnetite, in-situ pH measurements and quenching experiments were simultaneous conducted. The changes in the concentration of starting solution resulted in the difference of the threshold time for pH uprise, from I hour to 3 hours, during which the akaganeite (${\beta}$-FeOOH) particles nucleated and grew. Through the quenching experiment, it was confirmed that controlling the size of ${\beta}$-FeOOH and the attaining a proper driving force for the reaction of ${\beta}$-FeOOH and $Fe^{2+}$ ion to give $Fe_3O_4$ are important process variables for the synthesis of uniform magnetite nanoparticles.
Kim, C.J.;Park, S.D.;Jun, B.H.;Kim, B.G.;Choo, K.N.;Ri, H.C.
한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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제16권1호
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pp.9-13
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2014
Effects of neutron irradiation on the superconducting properties of the undoped $MgB_2$ and the carbon(C)-doped $MgB_2$ bulk superconductors, prepared by an in situ reaction process using Mg and B powder, were investigated. The prepared $MgB_2$ samples were neutron-irradiated at the neutron fluence of $10^{16}-10^{18}n/cm^2$ in a Hanaro nuclear reactor of KAERI involving both fast and thermal neutron. The magnetic moment-temperature (M-T) and magnetization-magnetic field (M-H) curves before/after irradiation were obtained using magnetic property measurement system (MPMS). The superconducting critical temperature ($T_c$) and transition width were estimated from the M-T curves and critical current density ($J_c$) was estimated from the M-H curves using a Bean's critical model. The $T_cs$ of the undoped $MgB_2$ and C-doped $MgB_2$ before irradiation were 36.9-37.0 K and 36.6-36.8 K, respectively. The $T_cs$ decreased to 33.2 K and 31.6 K, respectively after irradiation at neutron fluence of $7.16{\times}10^{17}n/cm^2$, and decreased to 22.6 K and 24.0 K, respectively, at $3.13{\times}10^{18}n/cm^2$. The $J_c$ cross-over was observed at the high magnetic field of 5.2 T for the undoped $MgB_2$ irradiated at $7.16{\times}10^{17}n/cm^2$. The $T_c$ and $J_c$ variation after the neutron irradiation at various neutron fluences were explained in terms of the defect formation in the superconducting matrix by neutron irradiation.
In this study, the effect of the size of B powder on the critical current density (Jc) of MgB2 prepared by an in situ reaction process was investigated. Various combinations of B powders were made using a micron B, ball-milled B and nano B powders. Micron B powder was reduced by ball milling and the milled B powder was mixed with the micron B or nano B powder. The mixing ratios of the milled B and micron or nano B were 100:0, 50:50 and 0:100. Non-milled micron B powder was also mixed with nano powder in the same ratios. Pellets of (2B+Mg) prepared with various B mixing ratios were heat-treated to form MgB2. Tc of MgB2 decreased slightly when the milled B was used, whereas the Jc of MgB2 increased with increasing amount of the milled B or the nano powder. The used of the milled B and nano B power promoted the formation MgB2 during heat treatment. In addition to the enhanced formation of MgB2, the use of the powders reduced the grain size of MgB2. The use of the milled and nano B powder increased the Jc of MgB2. The highest Jc was achieved when 100% nano B powder was used. The Jc enhancement is attributed to the high volume fraction of the superconducting phase (MgB2) and the large grain boundaries, which induces the flux pinning at the magnetic fields.
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