졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
$ThMn_{12}$ 구조를 갖는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$의 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절법과 VSM, $M\"{o}ssbauer$분광법으로 연구하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$합금은 알곤가스 분위기의 아크 용해로에서 제조하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 결정구조는 순수 단일상의 tetragonal구조를 갖고 있으며 $a_{0}=8.587\;{\AA},\;c_{0}=4.788\;{\AA}$의 격자상수를 결정하였다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 770 K 영역까지 취하였으며 Curie 온도는 $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 경우 $570{\pm}3\;K$로 결정하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}(M=B,\;Ti)$은 $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f의 5 set의 Fe 이온의 subspectra로 분석하였다. $NdFe_{10.7}TiM_{0.3}$의 실온에서 Fe-site $8i_{1},\;8i_{2},\;8j_{1},\;8j_{2}$ 및 8f는 16.4, 8.2, 14.8, 21.3 및 39.3%의 면적비를 각각 가지고 있었다. 초미세자기장은 $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$비로 감소함을 알았다.
Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.
Sol-gel 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $\gamma-Fe_2O_3$를 제조하였다. 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. x-선 회절 실험결과 150 이상에서 열처리한 입자는 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 평균입자 크기는 7 nm로다. Mossbauer 분광실험으로 $150^{\circ}C$에서 열처리한 입자는 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 $183^{\circ}C$로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 K = $1.6{\times}10^6erg/cm^3$의 값을 얻었다. $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 VSM 측정 결과로부터 $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 확인 할 수 있었다.
Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다
$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.
제주도 한라산 중산간지대 남부 지역에 분포하는 스코리아의 특성을 알아보기 위하여 이 지역 스코리아 시료들에 대한 광물 조성과 산화철의 원자가 상태 그리고 자기적 성질을 고찰하였다. XRD 분석으로부터 조성 광물을 확인하였으며, $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 시료 내에 존재하는 철 화합물 특성을 조사하였다. XRD 분석으로부터 구성 광물들은 석영 및 장석 anorite가 주 성분을 이루는 장석 현무암임을 알 수 있었으며, 철 화합물로는 olivine, pyroxene, ilmenite, hematite, magnetite 등으로 구성되어 있음을 알았다. 이들 철 화합물에 관한 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광 분석으로부터 한라산 남부 지역에 분포하고 있는 스코리아는 대부분 6중 선의 초미세자기장을 나타내는 hematite와 magnetite로 구성되어 있고, olivine, pyroxene, ilmenite에 의한 2중선들도 함께 나타내고 있음을 볼 수 있었다. 이전 연구에서 발표했던 제주 서부 지역의 시료들과 비교한 결과, $Fe^{2+}$인 olivine의 I.S.와 Q.S. 값은 각각 1.22 mm/s와 3.09~3.13 mm/s로써 서로 비슷한 구조의 $Fe^{2+}$ olivine이 함유되어 있음을 알았고, $Fe^{3+}/Fe_{tot.}$의 비율은 85.90~92.82 %이었다. 이 결과로부터 서로 같은 시기에 육상 형성된 시료들임을 추정할 수 있었다. 시료 내의 magnetite에 대한 사면체(A site) 면적 비와 팔면체(B site) 면적 비(B/A)를 조사한 결과, 2보다 작은 0.22~0.55으로 나타났다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
Si 기판 위에 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ 박막을 pulsed laser deposition system으로 제조하여 결정학적 및 자기적 성질을 X선 회절 및 Mossbauer 분광법을 사용하여 연구하였다. 박막의 제조조건은 laser의 출력 5.128 W/$cm^2$, 산소의 압력 0.1 torr, 기판의 온도 30$0^{\circ}C$에서 가장 이상적이었으며 이를 공기 중 80$0^{\circ}C$에서 1일간 열처리하였다. 입자는 크기는 길이 200~300nm, 폭 70-150 nm정도의 타원체로 기판에 비스듬히 누운 형태를 취하고 있으며 결정은 육방정계 형태의 corundum 구조로서 결정상수는 a = 5.03 0.05 $\AA$, c = 13.73$\pm$0.05 $\AA$로 측정되었다. 원자의 스핀 방향은 감마선 방향(기판에 수직 방향)에 대하여 평균적으로 Morin 변환 이하에서는 38$^{\circ}$, 그 이상에서는 48$^{\circ}$의 각을 이루며 특정한 방향을 선호하고있는 것으로 나타났다. Morin 변환은 200 K에서 실온가지 넓은 온도 범위에서 일어나며, c-축에 대한 원자의 스핀 방향은 48$^{\circ}$에서 80$^{\circ}$정도의 변화만이 관측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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