• 제목/요약/키워드: hydrothermal solution

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수열반응에 의한 알루미나 지지체에 제올라이트 A 박막의 합성 (Synthesis of zeolite A membranes on alumina support by hydrothermal reaction)

  • 고태석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.95-101
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    • 2007
  • 수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석과 전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.

천연 Zeollte로부터 열수합성에 의한 주상 Na-P Zeolite합성 (Synthesis of Columnar Na-P Zeolite by Hydrothermal Process from Natural Zeolite of Korea)

  • 장용선;정필균;김상효
    • 한국토양비료학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.357-366
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    • 2003
  • 본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.

MgO/Al2O3가 소결조제로 첨가된 Si3N4 세라믹스의 수열 조건에서의 부식열화 거동 (Corrosive Degradation of MgO/Al2O3-Added Si3N4 Ceramics under a Hydrothermal Condition)

  • 김원주;강석민;박지연
    • 한국재료학회지
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    • 제17권7호
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    • pp.366-370
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    • 2007
  • Silicon nitride ($Si_3N_4$) ceramics have been considered for various components of nuclear power plants such as the mechanical seal of a reactor coolant pump (RCP), the guide roller for a control rod drive mechanism (CRDM), and a seal support, etc. Corrosion behavior of $Si_3N_4$ ceramics in a high-temperature and high-pressure water must be elucidated before they can be considered as components for nuclear power plants. In this study, the corrosion behaviors of $Si_3N_4$ ceramics containing MgO and $Al_2O_3$ as sintering aids were investigated at a hydrothermal condition ($300^{\circ}C$, 9.0 MPa) in pure water and 35 ppm LiOH solution. The corrosion reactions were controlled by a diffusion of the reactive species and/or products through the corroded layer. The grain-boundary phase was preferentially corroded in pure water whereas the $Si_3N_4$ grain seemed to be corroded at a similar rate to the grain-boundary phase in LiOH solution. Flexural strengths of the $Si_3N_4$ ceramics were significantly degraded due to the corrosion reaction. Results of this study imply that a variation of the sintering aids and/or a control (e.g., crystallization) of the grain-boundary phase are necessary to increase the corrosion resistance of $Si_3N_4$ ceramics in a high-temperature water.

수열반응을 이용한 침상형 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O 합성에 대한 H2SO4와 반응 시간의 영향 (Effect of H2SO4 and Reaction Time on Synthesis of 5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O Whiskers using Hydrothermal Reaction)

  • 최아름;오누리;김유진
    • 한국분말재료학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.401-405
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    • 2020
  • Magnesium hydroxide sulfate hydrate (MHSH) whiskers were synthesized via a hydrothermal reaction by using MgO as the reactant as well as the acid solution. The effects of the H2SO4 amount and reaction time at the same temperature were studied. In general, MHSH whiskers were prepared using MgSO4 in aqueous ammonia. In this work, to reduce the formation of impurities and increase the purity of MHSH, we employed a synthesis technique that did not require the addition of a basic solution. Furthermore, the pH value, which was controlled by the H2SO4 amount, acted as an important factor for the formation of high-purity MHSH. MgO was used as the raw material because it easily reacts in water and forms Mg+ and MgOH+ ions that bind with SO42- ions to produce MHSH. Their morphologies and structures were determined using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).

전남 해남지역 납석, 명반석 및 도석광상의 분포, 광물조성 및 형성기구 (Mineralogy, Distribution and Origin of Some Pyrophyllite-Dickite-Alunite Deposits in the Haenam Area, Southwest Korea)

  • 문희수;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제25권1호
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    • pp.41-50
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    • 1992
  • Mineral assemblages, mineral chemistries and stable isotope compositions of altered rocks of the Ogmae, Seongsan, Haenam and Gusi mines near the Haenam volcanic field in the southwestern part of the Korea peninsula were studied. Characteristic hydrothermal alteration zones in these deposits occurring in the Cretaceous volcanics and volcanogenic sediments, acidic tuff, and rhyolite, were outlined. Genetic environment with particular reference to the spatial and temporal relationships for these deposits were considered. The alteration zones defined by a mineral assemblage in the Ogmae and Seongsan deposits can be classified as alunite, pyrophyllite, kaolinite or dickite, quartz, illite or illite/smectite. Alunite was not developed in the Gusi and Haenam deposits. Boundaries between the adjacent zones are always gradational except for vein-type alunite. Alteration zones are superimposed upon each other in some localities. These deposits formed $71.8{\pm}2.8{\sim}76.6{\pm}2.9$ Ma ago, which is the almost same age of later volcanic rocks $79.4{\pm}1.7{\sim}82.8{\pm}1.2$ Ma, the Haenam Group, corresponding to Campanian. It indicates that hydrothermal alteration of these deposits appeared to be related to felsic volcanism in the area. Consideration of the stability between kaolinite, alunite, pyrite and pyrophyllite, and the geothermometry based on the mineral chemistry of illite and chlorite suggests that the maximum formation temperature for alunite and pyrophyllite can be estimated at about $250^{\circ}C$ and $240{\sim}290^{\circ}C$, respectively. It also suggests that these deposits were formed by acidic sulfate solution with high aqueous silica and potassium activity in a shallow depth environment. Compositional variation of alunite also suggests that the physico-chemical conditions fluctulated considerably during alteration processes, indicating shallow depth environment. The Haenam deposit was formed at a relatively greater depth than the others. The sulfur isotope composition of alunite and pyrite indicates that sulfur probably had a magmatic source, and the oxygen isotope composition for kaolinite indicates that the magmatic hydrothermal solution was diluted by circulating meteoric water.

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수열 합성법에 의한 Zinc Oxide의 제조 및 Tartrazine 분해 특성 (Preparation of Zinc Oxide by Hydrothermal Precipitation and Degradation of Tartrazine)

  • 나석은;정상구;정갑섭;김시영;주창식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권6호
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    • pp.752-757
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    • 2011
  • 암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.

수열법에 의한 PZT분말 합성 연구 (Hydrothermal Synthesis of PZT Powders.)

  • 최승도;박병규
    • 한국결정학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.97-104
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    • 1997
  • 수열합성법에 의한 Pb(TixZr1-x)O3분말 합성에 대하여 연구하였다. 합성원료로는 Lead-acetate trihydrate와 Titanium isoproprxide, Zirconium propoxide를 isopropanol로 희석시킨후 가수분해 시켜 얻은 Ti/Zr 젤을 사용하였고, 광화제로서 KOH(0.5m, 1m, 2m)를 사용하였으며 140℃, 150℃, 160℃의 반응온도에서 합성하였다. 합성된 Pb(TixZr1-x)O3분말은 입방체의 형태를 띄고 있었으며 응집된 형태로 나타났다. 1m과 2m의 KOH에서는 PZT 합성이 잘 이루어졌으며 1m의 경우 8시간, 2m의 경우 1시간 이상의 반응이 필요하였고 0.5m KOH에선 5일의 반응시간에도 순수한 PZT분말만이 합성되지 않았다. 낮은 반응온도와 짧은 반응시간의 실험조건에선 합성된 분말이 대부분 PZT분말이었으나 미반응 Ti/Zr 젤이 상당량 존재하였다. 합성된 PZT분말의 크기는 KOH농의 증가에 따라 증가하였다. 중간생성물로서 PbO고용체가 생성되었으며 이는 Ti고용량이 10% 정도의 큰것과 3%정도의 작은 것으로 크게 나눌 수 있었다.

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그래핀과 Zn-Al 이중층상 수산화물 복합체의 제조 및 특성분석 (Preparation and Characterization of Graphene/Zn-Al Layered Double Hydroxide Composites)

  • 이종희;고일웅;김기영;임정혁;김경민
    • 접착 및 계면
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    • 제12권4호
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    • pp.133-137
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    • 2011
  • 그래파이트 옥사이드(GO)를 tetramethylammonium hydroxide (TMAOH)수용액을 이용하여 나노 크기로 분산되어 박리된 그래파이트 옥사이드(Exfoliated Graphite Oxide: EGO)를 제조하였다. 얻어진 EGO를 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, urea, trisodium citrate의 혼합용액에 넣어 격렬히 교반 후 고압멸균기에서 열수 처리하여 동시에 환원된 그래핀(RGO)과 Zn-Al 이중층상 수산화물(LDH)의 나노 복합재료를 제조하였다. 즉, EGO의 표면에 두 개의 금속이온이 흡착된 후 열수처리 환원을 통하여 Zn-Al 이중층상 수산화물이 RGO의 표면에 자유롭게 성장하여 복합화 되었다. 얻어진 그래핀/Zn-Al LDH의 구조 및 형태와 열적 특성은 FE-SEM, EDX, TEM, FT-IR, XRD, TGA와 DSC를 통하여 분석하였다.

수용액 합성법에 의한 ZnO 나노분말의 합성 (Synthesis of zinc oxide nanoparticles via aqueous solution routes)

  • 구진희;양준석;조수진;이병우
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.175-180
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    • 2016
  • 본 연구에서는 수용액 상에서 침전법과 수열합성법을 이용하여 나노크기의 ZnO 분말을 합성하였다. 두 합성방법 모두 출발원료로는 Zn-nitrate hexahydrate($Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$)와 NaOH 수용액을 사용하였고, 이들의 혼합용액에 합성조건 즉 반응 pH, 온도 및 Zn precursor의 몰 농도를 달리하여 ZnO 분말을 얻을 수 있었다. 두 합성법 모두에서 단일 상 ZnO는 낮은 Zn 농도 높은 pH 및 높은 온도 조건에서 합성되기 쉬웠다. 합성된 분말의 형상은 flake(plate), multipod 및 rod 형태로 합성 조건에 따라 그 형태의 조절이 가능하였다. 침전법에 비해 수열합성법은 $100^{\circ}C$ 이하인 비교적 낮은 합성온도에서도, 본 연구의 Zn 농도 전 구간(0.1~1 M)과 넓은 pH 범위에서 결정성이 우수한 ZnO 단일 상을 합성할 수 있는 장점을 보여주었다.

Zn 이온 배터리용 양극 𝛼-MnO2의 수열 합성 시 전구체 용액의 pH가 에너지 저장 성능에 미치는 영향 (The effect of precursor solution pH on the energy storage performance of 𝛼-MnO2 cathode for zinc-ion batteries synthesized via hydrothermal method )

  • 전상은
    • 한국표면공학회지
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    • 제57권4호
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    • pp.338-347
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    • 2024
  • 𝛼-MnO2 as a cathode material for Zn-ion batteries allows insertion and extraction of Zn ions within its tunnel structure during charge and discharge. The morphology and crystal structure of 𝛼-MnO2 particles critically determine their electrochemical behavior and energy storage performance. In this study, 𝛼-MnO2 was synthesized from precursor solutions under varying pH conditions using a hydrothermal method. The effects of pH values on the morphology, crystal structure, and electrochemical performance were systematically analyzed. The analysis revealed that materials synthesized at higher pH levels exhibited elongated and narrow nanorods with a lower specific surface area. In contrast, those formed at lower pH levels showed shorter, thicker nanorods with a higher specific surface area. This increased surface area at a lower pH enhanced the specific capacitance by providing a greater electrode/electrolyte interfacial area. By contrast, the material synthesized at higher pH conditions demonstrated superior rate capability, attributed to its crystal structure with wider lattice spacings. Wide lattice parameters in the material synthesized at higher pH conditions facilitated easier ion transport than at lower pH levels. Consequently, the study confirms that adjusting the pH of the precursor solution can optimize the electrochemical properties of 𝛼-MnO2 for Zn-ion batteries.