나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
Super-hydrophobic surface, with a water contact angle greater than $150^{\circ}$, has a self cleaning effect termed 'lotus effect'. We introduced super-hydrophobicity onto aramid/rayon mixture fabric with dual-scale structure by assembling silica nano-sol. Mixture fabric was treated with silica nano-sol, fluoric polymer using various parameters such as particle size, concentration. Silica nano-sol size were measured using particle size analyzer. Morphological changes by particle size were observed using field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), contact angle measurement equipment. The contact angle of water was about $134.0^{\circ}$, $137.0^{\circ}$, $143.0^{\circ}$, $139.5^{\circ}$ and $139.0^{\circ}$ for mixture fabric coated with 100.2nm, 313.7nm, 558.2nm, 628.5nm and 965.4nm silica nano-sol, compared with about $120.0^{\circ}$ for mixture fabric coated with fluoric polymer. When we mixed particle sizes of 100.2nm and 558.2nm by 7:3 volume ratio, the contact angle of water was about $146.2^{\circ}$. And we mixed particle sizes of 313.7nm and 558.2nm by 7:3 volume ratio, the contact angle of water was about $141.8^{\circ}$. Also we mixed particle sizes of 558.2nm and 965.4nm by 7:3 volume ratio, the best super-hydrophobicity was obtained. In this paper, we fabricated the water-repellent surfaces with various surface structures by using four types of silica nano-sol, and we found that the dual-scale structure was very important for the super-hydrophobicity.
The rheological behavior of poloxamer 407 solution as function of concentration and temperature was evaluated by rotational viscometer. The viscosity of poloxamer 407 solution was increased as the concentration of poloxamer 407 and temperature increased. At $4^{\circ}C$, poloxamer 407 solution showed the Newtonian flow characteristics regardless of concentration. Upon increasing temperature the poloxamer solution changed to the pseudoplastic flow pattern. And at gelation temperature, rheological profiles showed the abrupt increase in viscosity. Gelation temperature was decreased as the concentration of poloxamer 407 increased, while it increased as the concentration of poly(ethylene glycol) 4000 increased. Poly(ethylene glycol) might be expected to reduce the driving force for hydrophobic interaction resulting in slow gelation. From the viscoelastic properties of poloxamer gel system, we obtained the storage and loss modulus depending on the shear stress and frequency. And the sol-gel transition temperature was also obtained from the viscoelastic properties of poloxamer 407 gel.
태양전지의 셀을 보호하기 위한 커버 글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 적용되어왔다. 일반적으로 메조포러스 실리카를 이용한 반사방지 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 필름은 셀프클리닝 코팅에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 및 셀프클리닝 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경과 원자힘 현미경으로 분석하였고, 광학적 특성은 UV-visible 분광광도계로 분석하였다. 필름의 발수특성은 접촉각 측정으로 확인하였다. 그 결과 $TiO_2$ 필름은 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 광 투과율을 나타내었다. 일반적으로 $TiO_2$ 나노입자는 필름에서 반사를 증가시키며, 결과적으로 투과율의 저하를 가져온다. 하지만 본 연구의 $SiO_2/TiO_2$ 박막으로 이루어진 기능성 코팅은 $110^{\circ}$의 접촉각을 나타내었으며, 파장 550 nm에서 기판인 슬라이드 글라스의 투과율보다 2.0% 증가한 93.5%의 광 투과율 특성을 나타내었다.
메톡시 폴리(에털렌 글러콜)과 생분해성 폴리에스테르 계열의 카프로락톤 그러고 락타이드로 구성된 블록 공중합체를 수용액 상에서 온도에 따른 솔-젤 전이 현상을 연구하였다. 폴러(에틸렌 글리콜)-폴리카프로락톤 (MPEG-PCL)은 HCI${\cdot}Et_{2}O$촉매 존재 하에서 실온에서 반응 용매로서 메틸렌클로라이드를 사용하여 카프로락톤기 개환을 통하여 합성되었다. 또한, 폴리(에틸렌 글리콜)-폴리(락틱 에시드) (MPEG-PLLA)는 촉매로서 stannous octoate를 사용하여 톨루엔에서 115${\circ}C$에서 중합을 실시하였다. 합성된 블록 고분자는 $^1$H-NMR, IR 그리고 GPC 뿐만 아니라 수용액상에서의 온도 감응성 상전이 형상을 관찰함으로써 그 특성을 분석하였다. 소수기의 사슬길이가 증가함에 따라 솔-젤 전이 온도가 증가하였고 상전이 곡선은 낮은 농도로 급격한 기울기의 증가가 일어났다. 인체온도에서 젤 형성을 확인하기 위하여, 각각의 블록 공중합체 MPEG-PCL과 MPEG-PLLA를 수용액에 20 wt% 농도로 준비하여 쥐에 주입한 후 신체에서의 젤 형성을 확인하였다. 본 연구를 통하여 블록 공중합체가 약물과 단백질의 주사형 이식형제제 등의 생체용 재료로서 가능성을 가지고 있음을 확인하였다.
An electrolyte membranes for high temperature/low humidity is a demand for the proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs). In this work, we prepared hybrid membranes, which have novel glass content in the hydrophilic and hydrophobic part of sulfonated poly(arylene ether sulfone) (SPAES) by in-situ sol-gel synthesis of various functional silane. The effect of silicate from functional silane content on the proton conductivity, water uptake of the hybrid membranes under high temperature and low humidity was quantitatively identified. The silicate content contributed to the enhancement of not only proton conductivity, but also water retention ability for PEMFCs operation.
We fabricated (110) silicon hard master by using anisotropic wet etching for embossing. The etching chemical for the silicon wafer was a TMAH $25\%$ solution. The anisotropic wet etching produces a smooth sidewall surface and the surface roughness of the fabricated master is about 3 nm. After spin coating an organic-inorganic sol-gel hybrid material on a silicon substrate, we employed hot embossing technique operated at a low pressure and temperature to form patterns on the silicon substrate by using the fabricated master. We successfully fabricated the multi-mode planar optical waveguides showing low propagation loss of 0.4 dB/cm. The surface roughness of embossed patterns was uniform for more than 10 times of the embossing processes with a single hydrophobic surface treatment of the silicon hard master.
To fabricate a (100) silicon hard master, we used anisotropic wet etching for the embossing. The etching chemical for the silicon wafer was a TMAH 25$\%$ solution. The anisotropic wet etching produces a smooth sidewall surface inclined at 54.7°, and the surface roughness of the fabricated master is about 1 nm. After spin coating an organic-inorganic sol-gel hybrid resin on a silicon substrate, we used the fabricated master to form patterns on the silicon substrate. Thus, we successfully obtained patterns via the hot embossing technique with the (100) silicon hard master. Moreover, by using a single hydrophobic surface treatment of the master, we succeeded in achieving uniform surface roughness of the embossed patterns for more than ten embossments.
본 연구에서는 광학적 특성이 우수한 GPTMS 졸-겔에 pH와 용존산소를 검출할 수 있는 6-aminofluorescein과 $Ru(dPP)_3\;^{2+}$를 고정화하였다. 제조한 검출막의 광학적 특성을 조사하였고 E.coli JM109와 P.pastoris X-33의 발효중 pH와 용존산소를 모니터링하는데 사용하여 오프라인으로 측정 된 데이터와 비교, 고찰하였다. 여기파장 480 nm와 방출파장 600 nm에서 최적 형광 검출파장을 나타내는 용존산소 검출막에 흑연이 혼합된 절광층을 재코팅한 막이 0%와 100% 용존산소 조건에서 800 [RFU]의 형광세기 차이를 나타냈다. 제조한 용존산소 검출막을 사용하여 E.coli JM109와 p.pastoris X-33의 발효중 배양액내의 용존산소를 모니터링한 결과, 미생물의 성장에 따른 용존산소량의 변화를 잘 모니터링 할 수 있었다. 한편, GPTMS 졸-겔에 6-aminofluorescein을 고정화하여 제조한 pH 검출막은 여기파장 480 nm와 방출파장 520 nm에서 최적 검출파장을 나타내었고 절광막을 재코팅한 검출막이 pH의 변화에 따라 높은 감도를 나타내었다. 제조한 pH 검출막에 E. coli JM109와 P.pastoris X-33을 배양하여 발효시간에 따른 배양액의 pH 변화를 오프라인으로 측정하고 형광세기 변화와 비교하였다. 발효중 미생물의 유기산 생산과 단백질분해로 인한 pH 변화를 pH 검출막이 잘 모니터링 함을 볼 수 있었다. 따라서 본 연구에서 제조한 pH와 용존산소 검출막은 높은 감도등 우수한 광학적 특성을 보여줄 뿐만 아니라 미생물 발효중 pH와 용존산소를 온라인 모니터링 할 수 있음을 알 수 있다.
Studies on plants such as lotus leaf suggested that dual-scale structure could contribute to super-hydrophobicity. We introduced super-hydrophobicity onto poly(ethylene terephthalate)(PET) fabric with dual-scale structure by assembling $TiO_2$ nano sol. PET fabric was treated with $TiO_2$ sol, water-repellent agent using various parameters such as particle size, concentration. Morphological changes by particle size were observed using field emmission scanning electron microscopy(FE-SEM) and AFM measurement, contact angle measurement equipment. The contact angle of water was about 138.5$^{\circ}$, 125.8$^{\circ}$, 125.5$^{\circ}$ and 108.9$^{\circ}$ for PET fabric coated with 60.2nm, 120.1nm, 200nm and 410.5nm $TiO_2$ particles, compared with about 111.5$^{\circ}$ for PET fabric coated with water repellent. When we mixed particle sizes of 60.2nm and 120.1nm by 7:3 volume ratio, the contact angle of water was about 132.5$^{\circ}$. And we mixed particle sizes of 60.2nm and 200nm by 7:3 volume ratio, the contact angle of water was about 141.8$^{\circ}$. Also we mixed particle sizes of 60.2nm and 410.5nm by 7:3 volume ratio, the best super-hydrophobicity was obtained. In this paper, we fabricated various surface structures to the water-repellent surfaces by using four types of $TiO_2$ nano-particles, and we found that the nanoscale structure was very important for the super-hydrophobicity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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