An, Il-Sin;Kim, Ok-Kyung;Lee, Chang-Hyo;Ahn, You-Shin
Journal of Korean Vacuum Science & Technology
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제4권3호
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pp.86-90
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2000
ZnO : Al films were prepared through the optimization process of aluminum content and substrate temperature in rf-magnetron sputtering. When hydrogenation was performed on these films using a hot filament method, all films showed improvement in conductivity although more conductive film showed less improvement. When the substrate temperature ($T_H$) was varied from $25^{\circ}C\;to\;300^{\circ}C$ during hydrogenation, the resistivity was reduced more at higher $T_H$ (more than 30% at $T_H=300^{\circ}C$) Thus, two methods were developed to suppress the dehydrogenation in ZnO : Al films : (1) capping with amorphous silicon thin film as a diffusion barrier, and (2) cooling during hydrogenation.
The reaction of $IrClH_2(CO)(Ph_3P)_2$ ($Ph_3P$=triphenylphosphine) with acrylonitrile (AN) produces a stoichiometric amount of propionitrile (PN) at $100^{\circ}C$ under nitrogen, which suggests that the catalytic hydrogenation of AN to PN with $IrCl(CO)(Ph_3P)_2$ proceeds through the hydride route where the formation of the dihydrido complex, $IrClH_2(CO)(Ph_3P)_2$ is the initial step. The rate of the hydrogenation of AN to PN with $IrCl(CO)(Ph_3P)_2$ is decreased by the presence of excess $Cl^-$ in the reaction system, which suggests that $Cl^-$ is the dissociating ligand in the catalytic cycle. It has been also found that the rate of the hydrogenation increases with inercase both in hydrogen pressure and in concentration of free $Ph_3P$, and with decrease in AN concentration in the reaction system.
It has been found that the acrylonitrile solution of trans-$RhCl(CO)(Ph_3P)_2$ produces propionitrile catalytically at $90^{\circ}C$ under $P_{H_2}$=3 atm. This catalytic hydrogenation proceeds only for a certain period of time producing ca. 50 moles of propionitrile per mole of the rhodium complex. The hydrogenation with trans-$RhCl(CO)(Ph_3P)_2$ in the presence of formaldehyde is much faster than in the absence of formaldehyde, and continues without a decrease in the rate for a prolonged period of time. It is suggested that the hydrogenation with trans-$RhCl(CO)(Ph_3P)_2$ proceeds through the unsaturated route initiated by the dissociation of CO from trans- $RhCl(CO)(Ph_3P)_2$ to give coordinatively unsaturated $RhCl(Ph_3P)_2$.
Mesoporous carbon-silica composites supported Pt nanoparticle catalysts (Pt/MCS) were firstly applied to the heterogeneous asymmetric hydrogenation of ethyl 2-oxo-4-phenylbutyrate (EOPB). A series of different silica contents were investigated in the fabrication of this mesoporous material. When the volume of added tetraethyl orthosilicate (TEOS) during the preparation of composites is 8 mL, Pt/MCS-8 holds carbon and silica as the main components and possesses relatively strong acidity, mesoporous structures with micropores, appropriate Pt nanoparticle size and high dispersibility showing by XRD, XPS, TPD, $N_2$ sorption and TEM. These properties cause its good catalytic performance in the heterogeneous asymmetric hydrogenation of EOPB with the enantiomeric excess value and conversion up to 85.6% and 97.8%, respectively.
Bimetallic Pd@Ni nanostructure exhibited enhanced co-catalytic activity for the selective hydrogenation of benzaldehyde compare to their monometallic counterparts. Impregnation of these mono/bimetallic nanostructures on mesoporous $TiO_2$ leads to several surface modifications. The bimetallic PNT-3 ($Pd_3@Ni_1/mTiO_2$) exhibited large surface area ($212m^2g^{-1}$), and low recombination rate of the charge carriers ($e^--h^+$). The hydrogenation reaction was analyzed under controlled experiments. It was observed that under UV-light irradiations and saturated hydrogen atmosphere the bimetallic PNT-3 photocatalyst display higher rate constant $k=5.31{\times}10^{-1}h^{-1}$ owing to reduction in the barrier height which leads to efficiently transfer of electron at bimetallic/$mTiO_2$ interface.
에탄올의 제조시 불순물로서 미량 생성되는 크로톤 알데히드를 수소와 반응시켜 n-부틸알콜로 전환하여 불포화 탄화수소를 제거하는 공정에 액상수소 첨가반응을 이용하고자 하며, 기존의 기상 수소첨가반응보다 월등한 에너지 절약 효과가 있다. 반응촉매는 내구성 및 가격 등 경제적인 측면을 고려하여 니켈촉매를 선택하였으며, 반응전화율의 측정은 PMT(permanganate time) test 방법을 적용하였다. PMT는 에탄올에 미량으로 함유되어 있는 크로톤알데히드의 초기농도 증가에 따라 급격히 감소하였으며, 크로톤 알데히드로부터 n-부틸알콜로의 수첨반응은 탄소-탄소 이중결합의 환원 후, 알데히드의 환원 과정이 연속적으로 일어나고, 각 반응단계는 0차 반응속도 상수를 가진다. 실험조건 범위 내에서는 반응 온도가 높을수록, LHSV가 느릴수록 PMT는 길어지고, 반응압력은 PMT와 거의 무관함을 보였다.
본 연구에서는 GC/MS를 이용하여 수질시료로부터 7종의 유기주석화합물을 분석하는 방법을 연구하였다. Hydrogenation과 ethylation의 반응시의 pH, 반응시간, 반응시약의 농도 등을 변화시켜 최적 반응조건을 조사하였다. n-Hexane을 용매로 사용한 액체-액체 추출 후 hydrogenation에 의한 유기주석염화물의 추출 회수율은 61-112% 범위로 나타났다. 물시료에서 ethylation한 후 n-hexane으로 추출한 경우의 추출 회수율이 74-113% 범위로 나타나 hydrogenation의 경우보다 높은 추출율을 보였다. 또한 ethylation후 styrene-divinylbenzene (SDB) 재질의 disk형의 고체상을 사용하고 추출 용매로 methylene chloride를 사용한 경우 61-97% 범위의 회수율을 나타냈다. Hydrogenation과 ethylation에 의한 검출한계는 각각 0.05-0.5 ng/ml와 0.02-0.05 ng/ml로 나타났다.
$TiO_2$-particles containing Co grains are fabricated via thermal hydrogenation and selective oxidation of TiCo alloy. For comparison, $TiO_2$-Co composite powders are prepared by two kinds of methods which were the mechanical carbonization and oxidation process, and the conventional mixing process. The microstructural characteristics of the prepared composites are analyzed by X-ray diffraction, field-emission scattering electron microscopy, and transmission electron microscopy. In addition, the composite powders are sintered at $800^{\circ}C$ by spark plasma sintering. The flexural strength and fracture toughness of the sintered samples prepared by thermal hydrogenation and mechanical carbonization are found to be higher than those of the samples prepared by the conventional mixing process. Moreover, the microstructures of sintered samples prepared by thermal hydrogenation and mechanical carbonization processes are found to be similar. The difference in the mechanical properties of sintered samples prepared by thermal hydrogenation and mechanical carbonization processes is attributed to the different sizes of metallic Co particles in the samples.
반응온도 $180^{\circ}C$, 수소압력 $2.0{\pm}0.3bar$, 니켈촉매량 0.048%(Ni/oil by wt.), 교반속도 300rpm 조건하에서 수소첨가하면서 시간별로 얻은 옥수수 수소첨가유의 트리글리세리드 분자종 조성의 변화 및 이화학적 항수의 변화를 연구하였다. 시간에 따른 요드값 감소율로 표현되는 수소첨가반응의 효율은 1차 반응으로 진행 되었으며, K>0.01 이었다. 요드값 감소율이 39.9%였던 수소첨가 30분 경과시 18 : 1 생성이 최고치(77.06%)였고, 그후로 18 : 1은 감소하고 18 : 0는 증가하였다. 트리글리세리드 조성의 변화에 있어서는 수소첨가가 진행됨에 따라 PLO, PLL, OLO는 30분만에 제거되었으며, OLL, LLL은 10분만에 급격히 감소하고 이후 서서히 제거되었다. 반면, POO, PLS 등의 CN52와 OOO, SLO 등의 CN54는 30분까지 크게 증가하고 이후 거의 일정하였다. 녹는점은 수소첨가 20분경과시 $27.8^{\circ}C$, 60분경과시 $44.1^{\circ}C$였고, 트란스산은 40분에 46.8%로 최고치를 나타내다가 이후 미약하게 감소하였다. 수소첨가시간의 경과에 따라 고체지함량은 증가하였다. 상기의 결과로 부터 본 실험의 수소첨가조건은 이중결합이 많은 불포화지방산부터 순차적으로 수소첨가되고, 트란스이성체 형성이 활발히 진행되는 선택적 조건임을 확인하였다. 이와같은 유지의 수식기술에 따라 생성된 수소첨가유는 여러 유지제품 생산에 적용되리라 사료한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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