본 연구에서는 중공사형 이산화탄소 분리막 모듈을 사용하여 수소개질기 배가스로부터 이산화탄소 포집을 목적으로 한 분리막 공정 최적화 연구를 진행하였다. 랩스케일의 소형 분리막 모듈을 사용하여 혼합기체를 대상으로 이산화탄소 순도 90% 및 회수율 90%을 달성하는 2단 공정 조건을 도출하였다. 막 면적이 정해진 모듈의 분리막 공정에서는 스테이지-컷, 주입부 및 투과부 압력에 따라서 포집 순도 및 회수율이 모두 다르게 나타나기 때문에 운전 조건에 대한 최적화가 필수적이다. 본 연구에서는 다양한 운전 조건에서 1단 분리막에서 보이는 공정 포집 효율의 한계를 확인하고, 높은 순도와 회수율을 동시에 달성하기 위한 2단 회수 공정을 최적화하였다.
1991년 Anderson 등이 높은 산소/질소 선택도를 갖는 분리막에 관한 발표를 한 이후, 많은 연구자들은 같은 결과를 재연하기 위한 연구와 함께 산소의 투과도를 향상시키기 위한 연구를 행하여 왔다. 그들은 HCl과 NaOH로 도핑, 탈도핑, 재도핑한 폴리아닐린막이 산소/질소의 선택도가 30에 가까운, 대단히 높은 값을 갖는다고 보고하였다. 한편 막의 성능을 향상시키기 위해 dodecylbenzenesulfonic acid와 같이 분자크기가 큰 도판트를 사용하려는 시도가 있었지만, 이에 따른 선택도의 감소 때문에 좋은 결과를 얻지는 못하였다. Pron등은 bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate(BEP)로 도핑된 폴리아닐린이 일반적인 유기용매에 잘 녹고, 여기에 PMMA나 ABS를 블렌드한 폴리아닐린은 높은 전도성과 기계적인 물성을 가질 수 있다고 하였다. Bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate는 mp가 -60$\circ$C정도 이며, 폴리아닐린 용액에 첨가하였을 때 상분리가 일어나지 않는 특성을 지닌 가소제이다.
A Pd-based hydrogen membranes for hydrogen purification and separation need high hydrogen perm-selectivity. The surface roughness of the support is important to coat the pinholes free and thin-film membrane over it. Also, The pinholes drastically decreased the hydrogen perm-selectivity of the Pd-based composite membrane. In order to remove the pinholes, we introduced various surface pre-treatment such as alumina powder packing, nickel electro-plating and micro-polishing pre-treatment. Especially, the micro-polishing pretreatment was very effective in roughness leveling off the surface of the porous nickel support, and it almost completely plugged the pores. Fine Ni particles filled surface pinholes with could form open structure at the interface of Pd alloy coating and Ni support by their diffusion to the membrane and resintering. In this study, a $4{\mu}m$ surface pore-free Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane on a porous nickel substrate was successfully prepared by micro-polishing, high temperature sputtering and Cu-reflow process. And $H_2$ permeation and $N_2$ leak tests showed that the Pd-Cu-Ni ternary alloy hydrogen membrane achieved both high permeability of $13.2ml{\cdot}cm^{-2}{\cdot}min^{-1}{\cdot}atm^{-1}$ permation flux and infinite selectivity.
Nickel powder was coated with aluminum nitrate solution to increase the thermal stability of a porous nickel support and control the nickel content in the Pd-Cu-Ni ternary alloyed membrane. Raw nickel powder and alumina coated nickel powder were uniaxialy pressed by home made press with metal cylindrical mold. Though the used nickel powder prepared by pulsed wire evaporation (PWE) method has a good thermal stability, the porous nickel support was too much sintered and the pores of porous nickel support was plugged at high temperature (over $800^{\circ}C$) making it not suitable for the porous support of a palladium based composite membrane. In order to overcome this problem, the nickel powder was coated by alumina and alumina modified porous nickel support resists up to $1000^{\circ}C$ without pore destruction. Furthermore, the compositions of Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane prepared by magnetron sputtering and Cu-reflow could be controlled by not only Cu-reflow temperature but also alumina coating amount. SEM analysis and mercury porosimeter analysis evidenced that the alumina coated on the surface of nickel powder interrupted nickel sintering.
Gas separation membrane technology is useful for a variety of applications [1, 2]. such as hydrogen recovery from reactor purge gas, nitrogen and oxygen enrichment, water vapor removal from air, stripping of carbon dioxide from natural gas. etc. Although membrane separations are attractive because of low energy costs and simple operation, low permeabilities and/or selectivity often limit membrane applications [3, 4].(omitted)
PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, GPC, SEM 등을 사용하여 조사하였다. PTMSP-Silica-PEI 복합막은 silica의 함량이 23∼60 wt%로 증가하면서 입자의 크기는 점차 작아지고 입자의 분포는 균일하게 되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막에 의한 $H_2$/$N_2$ 혼합기체분리는 $25^{\circ}C$, $\Delta$P 5 psi∼30 psi 범위에서 조사되었다. PTMSP-PEI 복합막과 PTMSP-Silica-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자($\alpha$, $\beta$, (equation omitted)) 값은 투과셀의 압력이 증가할수록 그리고 silica의 함량이 증가할수록 증가하였다. $25^{\circ}C$, $\Delta$P 30 psi에서 PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 2.28, 1.58, 1.44이고 silica 60 wt%인 PTMSP-Silica-PEI 복합막의 수소에 대한 $\alpha$, $\beta$, (equation omitted) 값은 3.34, 1.95, 1.72 이었다.
Hydrogen as a high-quality and clean energy carrier has attracted renewed and ever-increasing attention around the world in recent years, mainly due to developments in fuel cells and environmental pressures including climate change issues. In this processes for hydrogen production from fossil fuels, separation and purification is a critical technology. $(Ni_{60}-Nb_{40})_{95}-Pd_5$ alloy ingots were prepared by arc-melting the mixture of pure metals in an Ar atmosphere. Melt-spun ribbons were produced by the single-roller melt-spinning technique in an Ar atmosphere. Amorphous structure and thermal behavior were characterized by XRD and DSC. The permeability of the $(Ni_{60}-Nb_{40})_{95}-Pd_5$ amorphous alloy membrane was characterized by hydrogen permeation experiments in the temperature range 623 to 773 K and pressure of 2 bars. The maximum hydrogen permeability was $3.54{\times}10^{-9}[mol{\cdot}m^{-1}s^{-1}{\cdot}pa^{-1/2}]$ at 773 K for the $(Ni_{60}-Nb_{40})_{95}-Pd_5$ amorphous alloy.
가스분리막을 이용한 분리공정은 기존의 분리공정을 대체할 공정으로서 수십 년간 발전이 되어 왔다. 특히 분리막 공정은 가스분리에 있어서 기존공정에 비해서 에너지 소모가 적고 설치에 필요한 공간이 간소하며, 스케일업이 간단한 장점이 있다. 최근에는 기체분리막 공정은 질소발생장치, 수소발생장치, 막제습기, 선박이나 항공기용 불활성기체충진장치, 천연가스 정제, 바이오가스 정제, 연료전지분야에서 널리 사용이 되고 있으며, 향후에는 이산화탄소의 분리에도 강력한 대체공정으로 사용이 될 수 있다. 이러한 가스분리막 공정을 좀 더 널리 보급하기 위해서는 로베슨 플롯의 한계를 넘어설 수 있는 새로운 소재의 개발이 절실하며, 이러한 한계를 돌파하기 위하여 많은 연구자와 회사들이 카도그룹이나 스피로 구조를 가지는 고분자나 PIMs 같은 소재의 개발에 박차를 가하고 있다.
In the Fourth Industrial Revolution, hydrogen energy is in the spotlight. There is a difficulty in commercialization due to the lack of hydrogen infrastructure. Therefore, a lot of hydrogen should be imported and a method using ammonia is the most useful. In this study, using the mixed gas of hydrogen and nitrogen generated when ammonia is decomposed, the hydrogen separation performance is to be tested. Hydrogen was separated using an electrochemical hydrogen compressor based on a fuel cell and the experiment was conducted by changing the ratio of hydrogen and nitrogen. In addition, the performance was also compared by the difference both the pressure and the membrane.
니오븀 금속을 기반으로 하는 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 특성 및 화학적 안정성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위하여 직경 10 mm, 두께 0.5 mm의 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막을 제작하였으며, 2가지 조성($H_2$ 100%, $H_2$ 60% + $CO_2$ 40%)의 공급가스를 $450^{\circ}C$의 온도에서 투과시킬 때 압력에 따른 수소 투과 특성에 관한 실험을 진행하였다. 본 실험에서의 최대 수소 투과량은 순수한 수소를 투과시킬 경우 절대압력 3 bar에서 $5.58mL/min/cm^2$로 나타났다. 또한 공급가스 조성에 따른 각각의 경우 모두 Sievert's law에 잘 부합하였으며, 이산화탄소와의 혼합가스 사용시, 투과량은 수소 분압 감소에 비례하여 감소하였다. 투과 실험 후 XRD 분석을 통하여 $Nb_{56}Ti_{23}Ni_{21}$ 합금 분리막의 이산화탄소에 대한 화학적 안정성에 대한 실험을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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