본 논문에서는 SOFC 금속연결재로서 Crofer22APU를 적용하고자 표면에 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$)을 습식코팅 후, SOFC 작동환경에서 산화거동, 전기적 특성변화 및 미세구조 변화를 관찰하였다. 코팅 전 샌드블러스트 장치를 이용한 Crofer22APU 표면처리를 통하여 코팅막/금속의 접합특성을 개선시킬 수 있었으며, 320 mesh의 입자크기를 갖는 알루미나 분말을 이용하여 표면처리한 경우 접착특성이 극대화되었다.$La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$ 코팅된 시편의 전기적 특성 평가는 4-wire 법을 이용하여 SOFC 작동환경에서 약 4,000 시간 장기성능 평가하였으며 $12mW{\cdot}cm^2$의 낮은 면저항값을 얻을 수 있었다. 실험종료 후 미세구조 분석결과에서도 전도성 산화막($La_{0.8}Sr_{0.2}CoO_3$) 코팅이 금속의 부식으로 인한 산화층의 생성속도를 늦추고 이로 인한 금속의 전기적 특성이 감소하는 것을 방지하는데 유효함을 확인하였다.
EV & HEV의 성능은 다수의 축전지로 구성된 축전지팩의 성능에 좌우된다. 축전지의 열적 특성도 이러한 축전지팩의 성능을 좌우하는 많은 인자중의 하나이다. 특히 축전지의 열적 특성은 차량의 주행성능 및 축전지의 수명주기에 큰 영향을 주기 때문에, 축전지에서 발생되어 나오는 열량은 차량의 주행 모드를 모사한 다양한 조건하에서 가능한 정확히 측정되어야 한다. 또한 EV & HEV용 축전지팩의 열관리 시스템을 설계하기 위해서는 축전지팩내의 축전지에 대한 정확한 열특성 데이터를 필요로 하고 있다. 그러나 기존의 열량계로서는 EV용 축전지를 수용하여 열측정 시험을 하기엔 공동(Cavity)크기가 너무 작다. 이에 EV용 축전지의 열적 특성을 시험하기 위한 열량계를 공동(Cavity)의 크기 $120mm\times75mm\times200mm$로 개발하였다. 열량계의 보정은 0-200 W의 Heat Rate를 발생시킬 수 있는 가상셀(Dummy Cell)을 주문 제작하여 행하였다. 실제 입력 열량에 대한 측정열량의 오차범위는 $2\%$ 이내였고, 측정에 따른 전위 안정성도 2.5 mV 이내였다.
$SnO_{2}$에 $V_{2}O_{5}/ThO_{2}/Pd$를 도핑하여 제조된 센서는 약 $500^{\circ}C$의 높은 센서 온도에서 CO에 대해 우수한 선택도와 안전성 및 빠른 응답특성을 보였다. 특히, $V_{2}O_{5}$를 약 3.0 wt.% 첨가하여 선택도에 있어서 CO 감도에 대해 $NO_{x}$, $C_{3}H_{8}$, $CH_{4}$ 및 $SO_{2}$같은 많은 간섭가스들의 영향이 적음을 알았다. 센서 제조는 $V_{2}O_{5}$(3.0 wt.%), $ThO_{2}$(1.5wt.%), Pd(1.0 wt.%)의 촉매물질과 함께 기존에 잘 알려진 후막기술을 이용하였다. 일반적으로 연소배가스처럼 $NO_{x}$와 CO가 혼합되어 있는 복합가스의 경우, $SnO_{2}$계 반도체 센서로는 CO만의 검지는 $NO_{x}$ 간섭 때문에 대단히 어렵다. 본 센서는 공연비제어를 요하는 자동차나 보일러 시스템의 연소배가스의 측정과 감시에 사용할 수 있을 것이다.
새로운 TiN 선구체인 TEMAT(tertrakis etylmethylamino titanium)과 암모니아를 이용하여 TiN 박막을 형성하였다. 단일 증착원으로 증착시킨 경우에는 $70~1050\AA$/min의 증착률을 얻을 수 있었으며 증착온도에 지배를 받았다. $275^{\circ}C$의 증착온도에서 $0.35\mu\textrm{m}$의 접촉창에서 약 90%의 도포성을 얻을 수 있었다. TEMAT에 암모니아를 첨가하였을 때 단일증착원에서 $3500~6000\mu\omega-cm$정도의 갑을 나타내던 비저상이 ~$800\mu\omega-cm$ 정도로 낮아졌으며 대기중 막의 안정성도 향상되었다. AES의 분석결과에서도 암모니아의 첨가로 현저한 산호와 탄소 함량의 감소를 나타내었다. 그러나 암모니아의 유량을 증가시킬수록 $0.5\mu\textrm{m}$ 접촉창에서 나타난 tiN 박막의 도포성은 감소하였고 이는 TEMAT와 암모니아의 기상 반응에의한 높은 첩착계수를 가진 중간 생성물의 형성에 의한 것으로 생각된다. 반응 부산물에 대한 분석은 QMS에 의해 이루어 졌으며 transamination 반응에 의한 TiN 증착 기구를 제시하였다. 추가적으로 XPS 분석으로 TEMAT와 암모니아의 반응에 의해 만들어지는 탄소는 금소기 탄소였으며 $\beta$-수소 반응이 transamination 반응과 경쟁적으로 일어남을 나타내었다.
고체산화물 연료전지의 성능과 안정성은 전극의 기공률, 기공 분포와 전해질의 치밀도, 두께에 따라 결정 된다. 연료극의 기공률과 기공 분포는 활성면적와 연료 흐름에 영향을 주고, 전해질의 치밀한 미세구조와 두께는 단위전지의 Ohmic 저항에 영향을 준다. 하지만 이를 위해 값 비싼 공정 장비를 이용하거나 여러 단계의 제작 공정이 추가 될 경우 단위전지 제작비가 증가하므로 상업화를 목표로 하는 연구에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 상용 소재 기반의 NiO-YSZ 연료극을 선정 후 간단한 혼합 방법 및 일축가압 성형법과 담금코팅(dip coating) 공정을 사용하여 저비용 고효율의 세라믹 공정 기반의 고성능 단위전지를 제작하였다. 연료극의 기공률은 기공형성제로서 사용되는 카본 블랙(CB, carbon black)의 첨가량(10~20 wt%)과 최종 소결온도($1350{\sim}1450^{\circ}C$)를 변경하며 제어하였고, YSZ 전해질의 두께와 미세구조는 담금코팅 슬러리의 고상 분말량(YSZ, 1~5 vol%)을 제어하여 치밀한 박막의 전해질을 구현하고자 하였다. 그 결과 Ni-YSZ 연료극에서 최적의 값으로 잘 알려진 40%의 기공률은 카본 블랙을 15 wt% 첨가하고최종소결온도를 $1350^{\circ}C$로설정함으로써얻을수있었다. 담금코팅을통한 YSZ 두께는 $2{\sim}28{\mu}m$까지 제어가 가능하였고, 3 vol%의 고상분말량에서 치밀한 전해질 미세구조가 형성되었다. 최종적으로 40%의 기공률을 갖는 Ni-YSZ 연료극, $20{\mu}m$ 두께의 치밀한 YSZ전해질, LSM-YSZ 공기극으로 구성된 단위전지는 $800^{\circ}C$에서 $1.426Wcm^{-2}$의 우수한 성능을 얻을 수 있었다.
계면활성제가 수용액 중에 용해되면 용액 내에서 micelle (< 20 nm) 이라는 응집체를 형성하며, micelle은 그 내부에 활성물질을 담지하여 가용화 제형이 형성될 수 있다. Swollen micelle은 50~100 nm 정도로 일반 가용화 제형보다 더 많은 양의 활성물질을 담지할 수 있는 제형이다. Swollen micelle은 고압유화와 같은 별도의 공정이 필요한 liposome이나 nanoemulsion과는 달리 특별한 공정이 필요 없어 생산적인 면에서 좀 더 효율성 있는 가용화 및 입자형성 방법이라고 할 수 있다. 본 연구에서는 Poloxamer 407을 이용하여 swollen micelle 제형에 대한 안정화 실험을 진행한 후, Response Surface Methodology (RSM)을 이용하여 tocopheryl acetate 가용화에 대한 제형 최적화 실험을 진행하였다. 가용화에 영향을 주는 계면활성제와 활성물질인 tocopheryl acetate를 요인(factor)로 설정하고 서로 간의 상관관계를 확인하였다. 평가방법으로서 온도 및 시간에 따른 안정성과 입자 분포 및 크기를 확인하였으며, FIB를 통해 효능 물질을 담지한 swollen micelle의 입자 구조 및 모양을 확인하였다. 이러한 실험 결과들을 통하여 tocopheryl acetate를 안정화시킨 swollen micelle은 poloxamer 407 0.500%, octyldodeceth-16 0.387%, tocopheryl acetate 0.945%일 때 가장 최적화된 처방이라 할 수 있다.
본 연구는 시가독소 생성 대장균(STEC)를 제어하기 위하여 하천수 시료로부터 넓은 숙주저해범위를 갖는 ECP33 파지와 NOECP91 파지를 분리, 선별하였다. 총 44주의 STEC균주에 대해 ECP33 파지는 약 45.5%와 NOECP91 파지는 약 65.9%로 숙주저해특성을 가지는 것으로 나타났다. 형태학적 특성을 확인한 결과 모두 Myoviridae family에 속하였다. 환경에 대한 안정성 분석을 진행한 결과, 두 파지 모두 50 ppm 농도의 차아염소산 및 pH 4-10의 pH환경에 대해서는 최소 30분까지 비교적 안정한 것으로 나타났다. 반면, $70^{\circ}C$의 고온에서는 NOECP91 파지는 15분 내에, ECP33 파지는 30분 처리 시에 대부분 사멸하고, 유기용매(EtOH) 환경에서 NOECP91 파지는 30% 에탄올 1시간 처리에 모두 사멸하였으나, ECP33파지의 경우 70% EtOH/에탄올 1시간 처리에도 2 log PFU/mL 미만의 감소율을 보여 온도와 유기용매(EtOH) 환경에 대해 ECP33 파지가 NOECP91 파지보다 안정적인 것으로 나타났다. 아울러 분리된 ECP33 파지와 NOECP91 파지를 MOI 0.1 조건에 따른 STEC 균주 생육억제 정도를 분석한 결과, 배양 10시간대까지 생육억제가 이루어지는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 분리된 ECP33 파지와 NOECP91 파지는 시가독소 생성 대장균의 생물학적 제어제로서 적용이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 곤약 제조시 각 생산단계별, 응고제 및 침지액의 pH에 따른 일반세균, 대장균군 및 식중독균을 확인하고 저장 3개월 동안의 저장안전성을 확인하였다. 곤약의 주원료인 구약감자 분말과 가공용수는 살균과정을 거치지 않아 상당한 수의 일반세균을 포함하고 있으며, 비닐포장은 미생물학적으로 안전한 것으로 판단되었다. 곤약 제조단계별 미생물을 확인한 결과 겔 형태의 곤약 성형단계에서 일반세균이 검출되지 않았는데 이는 첨가된 응고제인 2.0% $Ca(OH)_2$의 높은 pH의 작용에 기인하는 것으로 판단되었다. 이후 모든 공정에서 공정 모두에서 일반세균수가 검출되지 않았다. 대장균군은 시험 전 단계에서 검출되지 않았다. 성형공정에서 곤약의 pH를 9.5~12.5까지 조정하여 굳힌 후 일반세균수를 확인한 결과 pH 11.5보다 알카리 범위에서는 일반세균이 전혀 검출되지 않았다. 침지액의 pH 범위를 10.0~12.5까지 조정하여 굳힌 후 12주동안 상온에서 저장하면서 미생물수를 확인한 결과 pH 11.5이상에서는 일반세균, 대장균 및 식중독균이 전혀 검출되지 않음을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 응고시 곤약의 pH와 침지액의 pH를 11.5로 설정할 경우 별도의 살균과정 없이 3개월이상 유통이 가능할 것으로 기대되며, pH의 조절만으로 이를 가능하게 함으로써 공정의 간편 효과도 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
화학적 조성이 TiZrN 박막의 구조적 특성 및 열적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 증착된 TixZr1-xN(x = 0.87, 0.82, 0.7, 0.6, 0.28) 박막에서 Zr 분율이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하고 주상 구조에서 입계상 구조로 점진적으로 변화하는 미세구조 변화가 관찰되었다. 또한 XRD 분석을 통해 Zr 분율이 0.4까지 증가할 때 TiN 상에서 TiZrN 상으로의 점진적인 결정상 전이가 일어났음을 확인하였다. 900℃ 온도에서의 열처리 이후 Ti0.82Zr0.18N과 Ti0.7Zr0.3N 박막은 rutile 상 TiO2와 TiZrO4 산화물이 공존하는 형태로 전환된 반면에 Ti0.6Zr0.4N 박막은 TiZrO4 산화물로 변화함을 확인하였다. 다섯 가지 조성의 TiZrN 박막 중에서 Ti0.6Zr0.4N 박막이 가장 우수한 고온 안정성을 나타내었고, Inconel 617 기판의 열산화에 의해 발생하는 Cr의 표면 확산을 억제하는 열산화 저항성 향상 효과가 가장 우수함을 확인하였다.
광열 치료(photothermal therapy)란 빛을 조사하여 열을 발생시킴으로써 정상세포보다 열에 약한 비정상 세포, 특히 암세포를 선택적으로 괴사시키는 치료법이다. 본 연구에서는 광열 치료를 위한 카르복실화된 환원 그래핀옥사이드(reduced graphene oxide with carboxyl groups, CRGO)-골드나노막대(gold nanorod, AuNR) 나노복합체를 합성하고자 하였다. 이를 위해 그래핀옥사이드(graphene oxide, GO)를 고온에서 선택적으로 환원, 박리하여 CRGO를 합성하였고, AgNO3의 양에 따라 AuNR의 길이를 조절하여 880 nm에서 강한 흡광 특성을 나타내는 AuNR를 합성하여 광열 인자로 사용하였다. 일반적인 방법으로 환원된 RGO에 비해 CRGO에 상대적으로 많은 카르복실기가 결합되어 있음을 FT-IR, 열 중량 분석 및 형광 분석을 통해 확인하였다. 또한, RGO에 비해 많은 carboxyl group이 결합된 CRGO는 수용액상에서 우수한 안정성을 나타내었다. 정전기적 상호작용을 통해 합성된 CRGO-AuNR 나노복합체는 약 317 nm의 균일한 크기와 좁은 크기 분포를 보였다. CRGO-AuNR 나노복합체는 두 가지 광열 인자인 CRGO와 AuNR의 synergistic effect로 인하여 조직 투과도가 우수한 근적외선 880 nm 레이저의 조사에 의한 광열 효과가 AuNR보다 2배 이상 향상 되는 것을 확인하였다. 또한, 광열 효과에 의한 암세포 독성 분석 결과, CRGO-AuNR 나노복합체가 가장 우수한 세포 독성 특성을 나타내었다. 따라서 CRGO-AuNR 나노복합체는 안정된 분산성과 향상된 광열 효과를 기반으로 항암 광열 요법 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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