• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.275-282
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• 1993

지르콘사 광물에서 지르코니아를 회수하기 위하여 지르콘사를 분해 반응시킨 소성산물 중의 $SiO_2$와 $ZrO_2$를 DC arc source를 이용한 직독식 분광기로 동시 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 합성표준시료를 만들고 완충제(흑연)와 융제($Li_2B_4O_7$)의 혼합비를 조절하면서 최적의 들뜸조건을 선정하였다. 완충제와 흑연의 비를 0.22:1로 하고 시료와의 혼합비를 40배로 하였을 때 가장 좋은 들뜸조건을 얻을 수 있었다. 분석 결과의 표준편차는 $SiO_2$는 1.3%, $ZrO_2$는 4.9%였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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• pp.16.2-16.2
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• 2011

Graphene has attracted significant attention due to its unique characteristics and promising nanoelectronic device applications. For practical device applications, it is essential to synthesize high-quality and large-area graphene films. Graphene has been synthesized by eloborated mechanical exfoliation of highly oriented pyrolytic graphite, chemical reduction of exfoliated grahene oxide, thermal decomposition of silicon carbide, and chemical vapor deposition (CVD) on metal substrates such as Ni, Cu, Ru etc. The CVD has advantages over some of other methods in terms of mass production on large-areas substrates and it can be easily separated from the metal substrate and transferred to other desired substrates. Especially, plasma-enhanced CVD (PECVD) can be very efficient to synthesize high-quality graphene. Little information is available on the synthesis of graphene by PECVD even though PECVD has been demonstrated to be successful in synthesizing various carbon nanostructures such as carbon nanotubes and nanosheets. In this study, we synthesized graphene on $Ni/SiO_2/Si$ and Cu plate substrates with CH4 diluted in $Ar/H_2$ (10%) by using an inductively-coupled PECVD (ICPCVD). High-quality graphene was synthesized at as low as $700^{\circ}C$ with 600 W of plasma power while graphene layer was not formed without plasma. The growth rate of graphene was so fast that graphene films fully covered on substrate surface just for few seconds $CH_4$ gas supply. The transferred graphene films on glass substrates has a transmittance at 550 nm is higher 94%, indicating 1~3 monolayers of graphene were formed. FETs based on the grapheme films transferred to $Si/SiO_2$ substrates revealed a p-type. We will further discuss the synthesis of graphene and doped graphene by ICPVCD and their characteristics.

• 전기화학회지
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• 제12권1호
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• pp.34-39
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• 2009

니들 코크스의 활성화를 위해 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 열처리를 행하였다. 산화처리 코크스와 열처리한 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, elemental analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산화처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 층간이 분리되어(001) 구조로 상변화가 일어나고, $200^{\circ}C$ 이상의 열처리에서 흑연구조 특성인(002) 구조로 되돌아갔다. 이들 산화처리 과정에서 층간에 관능기가 도입 되어 구조결함이 발생하고 1차 충전에서 전계 활성화에 의해 층간을 확장되어 2차 충전에서 전기이중층 용량을 발생 시키는 것으로 보인다. 24시간 산화처리후 $300^{\circ}C$ 열처리한 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량은 각각 32.1 F/g과 29.5 F/ml을 나타내었다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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• pp.80.2-80.2
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• 2012

그라핀(graphene)은 탄소 원자의 2차원 육각형 $sp^2$ 결합체로서 탄소 나노구조체가 가지는 여러 가지 우수한 특성을 보유하면서 대면적 기판 위에서 소자구현 및 투명전극 등으로의 우수한 응용성 때문에 고품질 그라핀 제조와 물리적 특성, 소자응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 그라핀 제조를 위한 여러 가지 방법이 개발되고 있으나 화학적 박리법이 저비용으로 대량생산을 위해 가장 유리한 방법으로 주목을 받고 있다. 화학적 박리법은 벌크 그라파이트를 강한 산을 이용하여 산화시켜 형성된 산화 그라파이트(graphite oxide)을 열적으로 팽창시켜 박리하고 환원하여 그라핀으로 제조하는 것이다. 보통 열적팽창을 위해서 열처리 로를 사용하게 되는데, 본 연구에서는 박리를 보다 효율적으로 진행시키고 고품질의 그라핀을 얻기 위해 마이크로웨이브를 이용한 박리법을 적용하였다. 마이크로웨이브는 설비가 간단하고 매우 균일하게 열팽창을 시킬 수 있을 뿐만 아니라 대량생산에서도 유리할 것으로 기대하였다. 천연 그라파이트(99.9%, 평균입도 $200{\mu}m$)를 Hummer 방법에 따라 $H_2SO_4$와 $KMnO_4$를 사용하여 산화시키고 필터링 후 마이크로웨이브를 조사하였다. 이후 환원 처리를 거쳐 그라핀을 제조하였다. 라만스펙트럼 및 투과전자현미경으로 분석한 결과 우수한 품질의 그라핀이 형성되었음을 알 수 있었다. 그라핀의 두께 및 품질은 마이크로웨이브의 인가시간 및 반복 횟수가 증가함에 따라 크게 영향받는 것을 확인하였다. 본 발표에서는 마이크로웨이브를 사용한 산화 그라파이트 박리 및 그라핀 제조라는 새로운 시도와 주요변수에 따른 그라핀 특성에 관한 결과를 논의할 것이다.

• 한국재료학회지
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• 제23권2호
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• pp.123-127
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• 2013

The electrolytic reduction of a spent oxide fuel involves liberation of the oxygen in a molten LiCl electrolyte, which is a chemically aggressive environment that is too crosive for typical structural materials. Therefore, it is essential to choose the optimum material for the process equipment for handling a molten salt. In this study, the corrosion behavior of pyro-carbon made by CVD was investigated in a molten LiCl-$Li_2O$ salt under an oxidation atmosphere at $650^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ for 72 hours. Pyro-carbon showed no chemical reactions with the molten salt because of its low wettability between pyro-carbon and the molten salt. As a result of XRD analysis, pyro-carbon exposed to the molten salt showed pure graphite after corrosion tests. As a result of TGA, whereas the coated layer by CVD showed high anti-oxidation, the non-coated layer showed relatively low anti-oxidation. The stable phases in the reactions were $C_{(S)}$, $Li_2CO_{3(S)}$, $LiCl_{(l)}$, $Li_2O$ at $650^{\circ}C$ and $C_{(S)}$, $LiCl_{(l)}$, $Li_2O_{(S)}$ at $750^{\circ}C$. $Li_2CO_{(S)}$ was decomposed at $750^{\circ}C$ into $Li_2O_{(S)}$ and $CO_{2(g)}$.

• 한국재료학회지
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• 제30권11호
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• pp.581-588
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• 2020

Reducing CO₂ into high value fuels and chemicals is considered a great challenge in the 21st century. Efficiently activating CO₂ will lead to an important way to utilize it as a resource. This article reviews the latest progress of g-C₃N₄ based catalysts for CO₂ reduction. The different synthetic methods of g-C₃N₄ are briefly discussed. Article mainly introduces methods of g-C₃N₄ shape control, element doping, and use of oxide compounds to modify g-C₃N₄. Modified g-C₃N₄ has more reactive sites, which can significantly reduce the probability of photogenerated electron hole recombination and improve the performance of photocatalytic CO₂ reduction. Considering the literature, the hydrothermal method is widely used because of its simple equipment and process and easy control of reaction conditions. It is foreseeable that hydrothermal technology will continue to innovate and usher in a new period of development. Finally, the prospect of a future reduction of CO₂ by g-C₃N₄-based catalysts is predicted.

• 세라미스트
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• 제21권4호
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• pp.388-405
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• 2018

In this paper, we review about current development of electrode materials for Li-ion batteries and catalysts for fuel cells. We scrutinized various electrode materials for cathode and anode in Li-ion batteries, which include the materials currently being used in the industry and candidates with high energy density. While layered, spinel, olivine, and rock-salt type inorganic electrode materials were introduced as the cathode materials, the Li metal, graphite, Li-alloying metal, and oxide compound have been discussed for the application to the anode materials. In the development of fuel cell catalysts, the catalyst structures classified according to the catalyst composition and surface structure, such as Pt-based metal nanoparticles, non-Pt catalysts, and carbon-based materials, were discussed in detail. Moreover, various support materials used to maximize the active surface area of fuel cell catalysts were explained. New electrode materials and catalysts with both high electrochemical performance and stability can be developed based on the thorough understanding of earlier studied electrode materials and catalysts.

• 한국표면공학회지
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• 제56권1호
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• pp.62-68
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• 2023

Silicon (Si) is considered as a promising substitute for the conventional graphite due to its high theoretical specific capacity (3579 mAh/g, Li₁₅Si₄) and proper working voltage (~0.3V vs Li⁺/Li). However, the large volume change of Si during (de)lithiation brings about severe degradation of battery performances, rendering it difficult to be applied in the practical battery directly. As a one feasible candidate of industrial Si anode, silicon monoxide (SiO_x) demonstrates great electrochemical stability with its specialized strategy, downsized Si nanocrystallites surrounded by Li⁺ inactive buffer phase (Li₂O and Li₄SiO₄). Nevertheless, SiO_x inherently has the initial irreversible capacity and poor electrical conductivity. To overcome those issues, conformal carbon coating has been performed on SiO_x utilizing ethylbenzene as the carbon precursor of chemical vapor deposition (CVD). Through various characterizations, it is confirmed that the carbon is homogeneously coated on the surface of SiO_x. Accordingly, the carbon-coated SiOx from CVD using ethylbenzene demonstrates 73% of the first cycle efficiency and great cycle life (88.1% capacity retention at 50th cycle). This work provides a promising synthetic route of the uniform and scalable carbon coating on Si anode for high-energy density.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.351-352
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• 2011

그래핀(Graphene)은 2차원 평면구조의 $sp^2$ 탄소 결합으로 이루어진 물질이다. 일반적으로 그래핀은 탄소 원자 한층 정도의 얇은 두께를 가지면서 강철의 100배 이상 높은 강도, 다이아몬드보다 2배 이상 뛰어난 열 전도성, 그리고 규소보다 100배 이상 빠른 전자이동도 등의 매우 우수한 특성을 지닌다. 그래핀을 합성하거나 얻는 방법에는, 기계적 박리법(Micro mechanical exfoliation), 산화흑연(graphite oxide)을 이용한 reduced graphene oxide(RGO)방법과 탄화 규소(SiC)를 이용한 epitaxial growth 방법 등이 있지만, 대 면적화가 어렵거나 구조적 결함이 큰 문제점이 있다. 반면, 탄화수소(hydrocarbon)를 탄소 공급원으로 하는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)은 구조적 결함이 상대적으로 적으면서 대 면적화가 가능하다는 이점 때문에 최근 가장 많이 이용되고 있는 방법이다. TCVD를 이용, 니켈, 몰리브덴, 금, 코발트 등의 금속에서 그래핀 합성연구가 보고되었지만, 대부분 수 층(fewlayer)의 그래핀이 합성되었다. 하지만, 구리 촉매를 이용하는 것이 단층 그래핀 합성에 매우 효율적이라는 연구결과가 보고되었다. 구리의 경우, 낮은 탄소융해도(solubility of carbon) 때문에 표면에서 self limiting 과정을 통하여 단층 그래핀이 합성된다. 그러나 단층 그래핀 일지라도 면저항(sheet resistance)이 매우 높고, 이론적 계산값에 비해 전자이동도(electron mobility)가 낮게 측정된다. 이러한 원인은 구조적 결함에서 기인된 것으로써 산업으로의 응용을 어렵게 만들기 때문에 양질의 단층 그래핀 합성연구는 필수적이다[1,2]. 본 연구에서는 TCVD를 이용하여 구리 포일(25 ${\mu}m$, Alfa Aeser) 위에 메탄가스를 탄소공급원으로 하여 수소를 함께 주입하고, 메탄가스의 양과 합성시간, 열처리 시간을 조절하면서 균일한 단층 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀을 $SiO_2$ (300 nm)기판위에 전사(transfer)후 라만 분광법(raman spectroscopy)과 광학 현미경(optical microscope)을 통하여 분석하였다. 그 결과, 열처리 시간이 증가할수록 촉매로 사용된 구리 포일의 grain size가 커짐을 확인하였으며, 구리 포일 위에 합성된 그래핀의 grain size는, 구리 포일의 grain size에 의존하여 커짐을 확인하였다. 또한 동일한 grain 내의 그래핀은 균일한 층으로 합성되었다. 이는 기계적 박리법, RGO 방법, epitaxial growth 방법으로 얻은 그래핀과 비교하여 매우 뛰어난 결정성을 지님이 확인되었다. 본 연구를 통하여 면적이 넓으면서도 결정성이 매우 뛰어난 양질의 단층 그래핀 합성 방법을 확립하였다.

• 공업화학
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• 제18권5호
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• pp.522-526
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• 2007

산화처리 탄소로부터 상분해시킨 코크스의 구조 및 전기화학적 특성을 조사하였고, KOH 활성화 코크스와 비교하였다. $NaCLO_3$/니들 코크스의 비율이 7.5 이상의 조건에서 산화처리를 행한 graphene 층간 구조를 가진 니들 코크스($d_{002}=3.5{\AA} $)는 산화흑연 구조로 상변화가 일어나고, 이 때 산소함량의 증가와 함께 층간 간격은 $6.9{\AA} $으로 증가하였다. 산화처리 탄소를 $200^{\circ}C$에서 열처리 건조를 하면 상분해가 일어나서 다시 graphene 층간 구조로 복원하고, 층간 간격은 $3.6{\AA} $으로 감소하였다. 그러나, KOH 활성화 과정에서 니들 코크스의 층간 변화는 관찰되지 않았다. 한편, 1차 충전에서 전해질 이온들에 의한 상분해 코크스에의 침입은 1.0 V에서 일어나고, 이는 KOH 활성 코크스보다 작은 수치이다. 상분해 코크스를 이용한 커패시터 셀은 1 kHz에서 $0.57{\Omega}$의 내부저항을 나타내고, 2 전극 시스템에서 0~2.5 V 범위 내에서 측정한 상분해 코크그의 중량 또는 전극 부피 당 용량은 각각 30.3 F/g과 26.9 F/mL을 나타내었고, 이들 특성은 KOH 활성 코크스보다 우수하였다. 상분해 코크스의 우수한 전기화학적 특성은 산화처리-상분해 과정에서의 층간 팽창-수축에 따른 층간 결함과 관련 있는 것으로 판단된다.