Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.
Small gas bubbles are used in many environmental and industrial processes for solid-liquid separations or to facilitate heat and mass transfer between phases. This study examines some of the factors that affect the bubble volume and size processed in the EF (electroflotation) process. The effect of electrode material, NaCl dosage, current and electrode distance were studied. The results showed that the generated bubble volume with electrode material lay in: Pt/Ti ${\fallingdotseq}$ Ru/Ti ${\fallingdotseq}$ Ir/Ti > Ti electrode. The more NaCl dosage was high, the smaller bubble was generated due to the low electric power. Bubble generation was increased with increase of current. With the increase of NaCl dosage, bubble generation was increased at same electric power (16.2 W). Generated bubble volume was not affected by electrode distance. However, no clear trends in bubble size as a function of these parameters were evident.
For several years lots of attempts have been made to establish the liquid membrane-based techniques for separations of gas mixtures especially containing carbon dioxide. A more effective system to separate $CO_{2}$ from flue gases, a circulatory hollow-fiber membrane absorber(HFMA) consisting of absorption and desorption modules with vacuum mode, has been considered in this study. Gas-liquid mass transfer has been modeled on a membrane module with non-wetted hollow-fibers in the laminar flow regime. The influence of an absorbent flow rate on the separation performance of the circulatory HFMA can be predicted quantitatively by obtaining the $CO_{2}$ concentration profile in a tube side. The system of $CO_{2}/N_{2}$ binary gas mixture has been studied using pure water as an(inert) absorbent. As the absorbent flow rate is increased, the permeation flux(i.e., defined as permeation rate/membrane contact area) also increases. The enhanced selectivity compared to the previous results, on the other hand, shows the decreasing behavior. It has been found obviously that the permeation flux depends on the variations of pressure in gas phase of desorption module. From an accurate comparison with the results of conventional flat sheet membrane module, the advantageous permeability of this circulatory HFMA can be clearly ascertained as expected. Our efforts to the theoretical model will provide the basic analysis on the circulatory HFMA technique for a better design and process.
Mixed-matrix membranes (MMMs), which are composed of a polymer matrix filled with high-performance fillers as a dispersed phase, have been intensively studied for gas separations for the past 30 years. It has been demonstrated that MMMs exhibit superior gas separation performance compared to polymer membranes and are more scalable than polycrystalline membranes. Despite their potential, the commercialization of MMMs has yet to be reported due to several challenging issues. One of the major challenges of MMMs is the non-ideal interface between the continuous polymer phase and dispersed phase, which can result in defect formation (i.e., interfacial voids, etc.). With respect, many MMM studies have focused on addressing the issues through scientific approaches. The engineering approaches for facile and effective large-scale fabrication of MMMs, however, have been relatively underestimated. In this review paper, a novel strategy for fabricating MMMs in a facile and scalable manner using in situ metal-organic framework (MOF) formation is introduced. This new MMM fabrication methodology can effectively address the issues facing current MMMs, likely facilitating the commercialization of MMMs.
The essential oil obtained by steam distillation from medicinal plants of Cinnamomum cassia and Prunellae Herba. Analysis of essential oils were performed on GC/MS selective detector. Separations were performed fused silica capillary column. The carrier gas was ultra pure helium with a flow of 1 $m{\ell}/min$ and the splitless injector temperature was set as $280^{\circ}C$. The column temperature program was as follows: initial temperature of $70^{\circ}C$ for 4 min, and increased by $2^{\circ}C/min$ 70 to $100^{\circ}C$ (held 2 min), After that the temperature was varied from 100 to $200^{\circ}C$ at $5^{\circ}C/min$ (held 20 min), increase to $280^{\circ}C$ (held 5 min) at $10^{\circ}C/min$, in a total run time of 73 min. Ten volatile flavor components were identified from C. cassia and ten volatile flavor components were identified from Prunellae Herba. Strong inhibition of growth of Vibrio parahaemolyticus was obtained with all doses of C. cassia tested. Moreover, antimicrobial activity of C. cassia occurred in a dose dependant manner.
Kim, Jong-Moon;Park, Bo-Ra-Mi;Kim, Young-Rhan;Gong, Lindan;Jang, Myung-Duk;Kim, Seog-K.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.33
no.4
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pp.1165-1169
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2012
The fluorescence intensity of DNA-intercalated ethidium with [ethidium]/[DNA base] being 0.005 was quenched upon the binding of another intercalating ligand, meso-tetrakis(N-methylpyridinium-4-yl)porphyrin (TMPyP). Addition of $Ca^{2+}$ enhanced the quenching efficiency. The range of separations between donor and acceptor molecules, within which total quenching occurs, was calculated using a one-dimensional resonance energy transfer mechanism to be 9.5 base-pairs or $32.3{\AA}$ in the absence of $Ca^{2+}$ ions. The distance increased to 18.7 base-pairs or about $63.6{\AA}$ in the presence $100{\mu}M$$Ca^{2+}$. Considering that (1) $Ca^{2+}$ had little effect on the binding modes of ethidium and TMPyP, which was investigated by reduced linear dichroism and (2) spectral overlap between the emission spectrum of ethidium and the absorption spectrum of TMPyP was maintained in the presence of $Ca^{2+}$, contributions from orientation factor and spectral overlap to $Ca^{2+}$-induced enhancement in DNA mediated energy transfer was limited. Although there is no direct evidence, electron transfer along the DNA stem may accompany the observed fluorescence quenching. In this respect, DNA bound $Ca^{2+}$ act as a partially conducting medium.
Hydrogen-permselective silica membranes were synthesized within tim walls of porous Vycor tubes by chemical vapor depostion of $SiO_2$. Film deposition was carried out using $SiCl_4$ hydrolysis either in the oppm shag reactants or in the one-sided geometry. At temperatures above $600^{\circ}C$ the permeation rate of hydrogen thorough the silica films varied between 0.01 and $025cm^3(STP)/cm^2-min-atm$ depending on the reaction geometry and the $H_2 : N_2$ permeation ratio was about 1000. Permeation rates of both $H_2$ and $N_2$ increased with increasing temperature. The silica membranes produced by one-sided deposition have higher hydrogen permmeation rates than those produced by the opposing reactants geometry although the membranes formed in an opposing reactants geometry were relatively stable during the heat treatment or after exposure to ambient air. These membranes can be applied to high temperature gas separations or membrane reactors once the film deposition process is optimized to get high permeability as well as good stability.
Carbon-silica ($C-SiO_2$) membranes can be easily prepared by the pyrolysis of two-phase copolymers containing an aromatic imide block and a siloxane block and remarkably high permselectivities of $He/N_2, O_2/N_2,$ and $CO_2/N_2$. The pyrolysis of the imide-siloxane block copolymers was carried out at different final temperatures, $600^{\circ}C, 800^{\circ}C,$ and $1000^{\circ}C$ under an inert atmosphere, and is the first reported case of the precursors being used for the preparation of carbon membrane. The polymeric precursors were synthesized in a wide range of siloxane content and different final morphology, and the pyrolozed membranes were tested with a high vacuum time-lag method at $25^{\circ}C$ and 76cmHg of feed pressure. In experiments with He, $CO_2, O_2 \;and \;N_2$, the membranes were found to have good $O_2/N_2$ selectivity up to 32.2 and $O_2$ permeability on the order of $10-8/cm^2(STP)cm/cm^2seccmHg.$.
Covalent organic frameworks (COFs) have shown promise in various applications, including molecular separation, dye separation, gas separation, filtration, and desalination. Integrating COFs into membranes enhances permeability, selectivity, and stability, improving separation processes. Combining COFs with single-walled carbon nanotubes (SWCNT) creates nanocomposite membranes with high permeability and stability, ideal for dye separation. Incorporating COFs into polyamide (PA) membranes improves permeability and selectivity through a synthetic interfacial strategy. Three-dimensional COF fillers in mixed-matrix membranes (MMMs) enhance CO2/CH4 separation, making them suitable for biogas upgrading. All-nanoporous composite (ANC) membranes, which combine COFs and metal-organic framework (MOF) membranes, overcome permeance-selectivity trade-offs, significantly improving gas permeance. Computational simulations using hypothetical COFs (hypoCOFs) demonstrate superior CO2 selectivity and working capacity relevant for CO2 separation and H2 purification. COFs integrated into thin-film composite (TFC) and polysulfonamide (PSA) membranes enhance rejection performance for organic contaminants, salt contaminants, and heavy metal ions, improving separation capabilities. TpPa-SO3H/PAN covalent organic framework membranes (COFMs) exhibited superior desalination performance compared to traditional polyamide membranes by utilizing charged groups to enable efficient desalination through electrostatic repulsion, suggesting their potential for ionic and molecular separations. These findings highlight COFs' potential in membrane technology for enhanced separation processes by improving permeability, selectivity, and stability. In this review, COF applied for the separation process is discussed.
Kim, Hyun-Taek;Hong, Yeon Ki;Kang, Jeong Won;Lee, Young-Woo;Kim, Ki-Sub
Korean Chemical Engineering Research
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v.50
no.4
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pp.702-707
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2012
During the last few decades, toxic chemicals used in various industries have caused global pollution and the side products such as carbon dioxide and methane gas have contributed to global warming. Thus, it is desirable to develop new alternative solvents. It is well known that ionic liquids display a variety of environmentally friendly physical properties: nonvolatile, nonflammable, wide electrochemical windows, high inherent conductivities, wide thermal operating ranges, chemically inert, and limited miscibilities with organic solvents. Because of these characteristics, ionic liquids are promising candidates as solvents for synthetic chemistries, catalysis, and gas separations. In this study, we synthesized morpholiunium salts as N-ethyl-N-methylmorpholine Bromide, N-butyl-N-methylmorpholine Bromide, N-octyl-N-methylmorpholine Bromide, N-ethyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-butyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-octyl-N-methylmorpholine Tetrafluoroborate, N-ethyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, N-butyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate, and N-octyl-N-methylmorpholine Hexafluorophosphate. The melting points, decomposition temperatures and electrochemical stabilities of the salts were measured by DSC, TGA, and CV, respectively. The salts with halide anion showed high melting points ($150{\sim}200^{\circ}C$), low decomposition temperatures ($200{\sim}230^{\circ}C$), narrow electrochemical stabilities (3.4~3.6 V). The synthesized salts with inorganic anions, on the other hand, presented low melting point ($50{\sim}110^{\circ}C$), high decomposition temperatures ($250{\sim}380^{\circ}C$), wide electrochemical stabilities (6.1~6.3 V). We also found that the properties depend on the length of the carbon chain.
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