박막 리튬이차전지의 고용량 음극을 개발하기 위하여, Sn(II) 아세테이트를 포함한 유기전해조 도금법을 이용하여 Sn 박막전극을 제조하였다. $Li^+$와 $Sn^{2+}$를 포함한 전해조에 대한 순환전위전류시험 결과 3종류의 환원 반응이 나타났으며, $2.0{\sim}2.5\;V$ 영역이 Ni 집전체 표면에 대한 Sn의 석출 반응에 해당한다. 수계전해액에 대한 $Sn^{2+}$의 표준환원전위는 2.91 V vs. $Li^+/Li^{\circ}$ 인데 반해 유기전해조에서는 보다 낮은 전위에서 환원반응이 일어났다. 이는 유기전해질의 고저항과 $Sn^{2+}$의 낮은 농도에 기인한 과전위의 결과로 생각된다. 제조한 전극의 물리적 특성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 석출한 Sn 전극을 $150^{\circ}C$로 열처리하여 보다 높은 결정성을 얻을 수 있었고, 이를 Sn/Li 전지로 구성하여 전기화학적 실험을 한 결과 0.25 V와 0.75 V에서 각각 합금화-탈합금화 과정을 확인 할 수 있었다. 제조한 전극의 두께를 전기량을 통하여 계산한 바 $7.35{\mu}m$였으며, 가역용량은 $400{\mu}Ah/cm^2$을 얻었다.
Anodizing is a technology to generate thicker and high-quality films than natural oxide films by treating metals via electrochemical methods. It is a technique to develop metals for various uses, and extensive research on the commercial use has been performed for a long time. Aluminum anodic oxide (AAO) is generate oxide films, whose sizes and characteristics depending on the types of electrolytes, voltages, temperatures and time. Electrochemical manufacturing method of nano structure is an efficient technology in terms of cost reduction, high productivity and complicated shapes, which receives the spotlight in diverse areas. The sulfuric acid was used as an anodizing electrolyte, controlling its temperature to $10^{\circ}C$. The anode was 5083 Al alloy with dimension of $5(t){\times}20{\times}20mm$ while the cathode was the platinum. The distance between the anode and the cathode was maintained at 3 cm. Agitation was introduced by magnetic stirrer at 300 rpm to prevent localized temperature rise that hinders stable growth of oxide layer. In order to observe surface characteristics with applied current density, the electrolyte temperature, concentration was maintained at constant condition for $10^{\circ}C$, 10 vol.%, respectively. To prevent hindrance of stable growth of oxide layer due to local temperature increase during the experiment, stirring was maintained at constant rate. In addition, using galvanostatic method, it was maintained at current density of $10{\sim}30mA/cm^2$ for 40 minutes. The cavitation experiment was carried out with an ultrasonic vibratory apparatus using piezo-electric effect with modified ASTM-G32. The peak-to-peak amplitude was $30{\mu}m$ and the distance between the horn tip and specimen was 1 mm. The specimen after the experiment was cleaned in an ultrasonic, dried in a vacuum oven for more than 24 hours, and weighed with an electric balance. The surface damage morphology was observed with 3D analysis microscope. As a result of the investigation, differences were observed surface hardness and anti-cavitation characteristics depending on the development of oxide film with applied current density.
탈질 특허분석과 전해기초연구를 통하여 수용액으로부터 질소의 환원제거에 대하여 조사하였다. 세계적으로 수용액으로부터 질소를 제거하는 방법으로 생물학적 기술과 산화환원 기술이 개발되고 있으며, 최근 들어 전해기술에 대한 특허출원도 증가하고 있다. 전해법에서 Fe를 음극으로 Pt를 양극으로 채택한 정전류 전해법에 의하여 1시간동안 총질소를 47% 이상 제거할 수 있었다. 질소함유 폐수를 처리하는 효율적인 방법은 폐수 특성에 맞는 기술의 조합이라고 말할 수 있다. 예를 들어 고농도 질소 함유 폐수를 소량 배출하는 경우 화학적 처리와 전해법의 조합으로 질산성 질소를 아질산성 질소로 일차 전환시켜 전해효율을 극대화시키면서 2차 오염원인 용해 금속이온을 전해과정에서 음극에 환원 회수하는 방법 등이 실용화에 유리하다고 말할 수 있다.
본 논문은 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 니켈수소전지의 전극 소재로 사용되고 있는 수산화니켈의 단일 입자에 대해 전기화학적 평가를 수행 하였다. 즉 Carbon fiber 마이크로전극을 수산화니켈 입자 한개 위에 전기적인 접촉을 이루도록 조정하고 전기화학적 평가를 수행하였다. Cyclic Voltammetry 실험 결과 수산화니켈의 산화 환원 반응과 산소 발생 반응(OER)이 명확하게 분리 되고 있음을 확인하였으며, 전위주사속도를 증가 시킬 경우 환원 전하량은 주사 속도에 의존하지 않고 거의 일정한 수치를 보여 주고 있으나, 산화 전하량은 환원 전하량 보다 크고 주사속도 구간에서 부반응인 산소발생이 증가하고 있음을 확인했다. 그리고 Calvanostat에 의한 정전류 충방전 실험의 결과 수산화니켈 단일 입자의 방전용량은 이론용량 289 mAh/g에 근접한 수치(약 250 mAh/g)를 보여 주었으며 또한 Potential Step에 의해 단일 입자내의 수소이온 확산계수($D_{app}=3{\sim}4{\times}10^{-9}\;cm^2/s$)가 얻어졌다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
본 연구에서는 LiCl-KCl/Cd계의 전해제련 공정을 대상으로 악티늄 및 희토류족 원소들의 전해이동을 모델링하고 해석하였다. 이 공정에서 용융염 전해질과 액체 카드뮴 음극간의 확산 경계층 계면에서 확산제한 전기화학반응 및 물질수지를 고려한 단순화된 동적모델을 수립하였다. 제안된 모델링 접근방법은 음극에서 일어나는 금속염의 반쪽 전지 환원반응에 기초를 둔 모델이다. 이 모델을 사용하여 정전류 전해공정에서 주어진 인가전류 조건을 만족하는 시간까지의 전해이동과 연계된 농도거동, 각 원소의 패러데이 전류 그리고 시간 함수의 전기화학 전위를 예측하는 가능성을 보여주었다. 선택된 5성분 원소(U, Pu, Am, La, Nd)계의 결과를 예비 모사하여 전산모델이 전기화학적 특성을 이해하고 개선된 전해제련로를 개발하기 위한 정보를 제공할 수 있는가를 평가하였다.
전기화학적으로 리튬이온을 $FeMoO_4Cl$ 격자내에 층간삽입시킨 $Li_xFeMoO_4Cl$ 화합물은 X-선 회절분석 및 정전류 방전 실험 결과 $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서 단사정계로 결정화되었다. X-선 광전자 분광분석 연구결과, $0{\leq}X{\leq}1$ 영역에서는 리튬이온의 층간삽입시 Fe(III) 이온이 Fe(II) 이온으로 환원되었으며 이때 결정구조는 정방정계에서 단사정계로 전이되었다. 반면, $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서는 Mo(VI) 이온이 낮은 산화상태로 환원되었고, 결정계 전이나 Fe(II) 이온의 환원은 관찰되지 않았다. Mo의 3d X-선 광전자 스펙트럼을 가우스함수를 이용하여 deconvolution한 결과, Mo(VI), Mo(V) 및 Mo(IV)에 해당하는 세 종류의 피크를 분리해 낼 수 있었다. 이와 같이 Mo가 혼합 원자가 상태로 존재하는 이유는 리튬이 층간삽입됨에 따라 생성된 Mo(V)의 일부가 Mo(IV)와 Mo(VI)로 disproportionation되기 때문이다.
삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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