유기인계나 카바메이트 살충제는 신경전달계 효소인 Acetylcholinesterase(AchE)를 저해하므로 농산물중에서 농약의 잔류여부 확인이 가능하다. 이러한 바이오센서는 환경 관리를 위한 민감한 센서로 사용될 수 있으며, 최근에는 AchE를 이용한 잔류농약을 측정할 수 있는 바이오센서 기술이 주목을 받고 있다. 우리는 최근에 감광성고분자물질인 고정화물질을 이용하여 광기교화반응에 의해 AchE를 막에 고정화시켜 잔류농약을 측정할 수 있는 바이오센서를 개발하였다. 고정화시킨 효소는 $4^{\circ}C$에서 6개월 동안 안정하였으며, 유기인계와 카바메이트계의 농약에 대한 반응에서도 기존의 용액형태의 효소보다 민감한 반응을 보였다. 또한 본 연구개발로 제작된 바이오센서에 의한 잔류농약 측정법은 용액형태의 효소에 의한 잔류농약 측정법보다 신속 간편하여 5분 안에 잔류농약에 대한 효소의 억제율을 측정할 수 있었으며, chlorpyrifos, cabaryl, carbofuran methidathion에 대해 농약의 검출 능력이 정밀분석법에 의한 검출한계에 근접한 것으로 나타났다
본 연구에서는 이미다졸륨계의 이온성액체를 실리카에 고정화시킨 촉매를 제조하고, 알릴글리시딜에테르(AGE)와 이산화탄소의 부가반응을 통한 이종 5원환 카보네이트의 합성반응에서 이 촉매의 반응특성을 고찰하였다. 고정화된 이온성액체는 chloropropyl 그룹이 도입된 실리카에 이미다졸이 고정화됨으로써 형성되었다. 제조된 촉매는 XRD, BET, $^{29}Si$ MAS-NM]t 그리고 SEM 등 다양한 기기분석을 통하여 특성분석을 수행하였다. $^{29}Si$ MAS-NMR을 통하여 chloropropyl 그룹이 부과된 실리카 표면에 이온성액체가 잘 형성 되어있었음을 관찰하였다. 고정화된 이온성액체 촉매는 반응온도 $80-120^{\circ}C$의 범위에서 AGE의 전환율이 55-67% 이고 생성물의 선택도가 85% 이상으로 우수한 반응성을 나타내었다. 또한 고정화된 이온성액체 촉매는 균일계 촉매인 1-n-butyl-3-methyl imidazolium bromide (BMImBr)보다 더 높은 AGE의 전환율과 생성물의 선택도를 나타내었다.
본 논문에서는 수용성의 CdSe/ZnS 양자점을 합성하고 이에 항체기능성을 도입하여 lateral flow immunoassay (LFIA) 플랫폼에 융합하여 폐암 질병진단에 활용 가능한 단백질 바이오마커[예: 인간 혈청 아밀로이드 A-1 (hSAA1)]의 농도 분석에 적용하고자 한다. 면역분석법 센서 스트립은 니트로셀룰로오즈 막에 테스트라인과 대조라인으로 각각 항hSAA1 단일클론항체(10G1)(anti-hSAA1)와 항chicken IgY (anti-chicken IgY)를 스프레이하여 제작하였다. 이와 함께, 유기상에서 합성된 CdSe/ZnS 양자점은 카르복실기로 변형된 알케인티올기를 이용한 리간드 교환방법으로 수용성으로 전환하였으며, 이에 타겟 단백질인 hSAA1에 특이적으로 결합 가능한 항체인 항hSAA1 단일클론항체(14F8)로 컨쥬게이션하여 형광검출용 입자[QDs-anti hSAA1 (14F8)]로 사용하였다. 제작된 LFIA 스트립 위에 순차적으로 다른 농도의 hSAA1과 QDs-anti hSAA1 (14F8)의 복합체를 흘려주면, 테스트라인에 anti hSAA1 (10G1)/hSAA1/QDs-anti hSAA1 (14F8) 샌드위치 복합체가 형성되어 양자점에 의한 발광신호가 검출됨을 측정하였다. 최적화된 측방흐름이 가능한 완충용액 조건에서 100 nM 농도의 hSAA1 단백질의 유무를 5 min 안에 눈으로 확인 가능하였다.
본 연구에서는 고용량 EDLC 전극의 제조를 위하여 전극의 활물질인 활성탄소에 $NF_3$ 가스를 이용하여 아미노불소화 반응을 유도하였다. 또한, 아미노불소화 반응에 의한 활성탄소의 기공 및 표면화학적 특성 변화와 그로부터 제조된 활성탄소전극의 비정전용량 특성 변화에 대하여 고찰하였다. 활성탄소의 아미노불소화 반응은 재료의 표면 기공특성을 저하시키지 않고 비표면적 및 기공부피 등의 기공특성을 유지시키면서 활성탄소의 표면에 전기화학적 특성의 향상에 도움이 되는 질소 및 불소 관능기를 효과적으로 도입시켰다. 1 at% 이하의 질소 및 불소 관능기가 도입된 활성탄소전극 (E-NF100AC)은 2 mV/s의 전압주사속도 조건에서 528 (${\pm}9$) F/g의 비정전용량으로 미처리 활성탄소전극(E-RAC)과 비교하여 약 122%의 용량증대효과를 나타내었다. 반면에, E-NF200AC의 조건에서는 1 at% 이상, 과량의 불소 관능기가 도입됨에 따라 E-NF100AC에 비하여 용량이 감소하였으며 이러한 결과로부터 적당량의 질소 및 불소 관능기 도입이 활성탄소전극의 비정전용량을 효과적으로 증가시킴을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 자기조립단분자막(SAM)의 연구에 유용한 일련의 $\omega$-mercapto alkyl amine 1 및 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2를 만드는 제조공정을 서술하였다. 먼저 첫 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkyl amine 1의 제조방법은 다음과 같다: 먼저 시중에서 시판되는 potassium phthalimide와 $\omega$-bromo alcohol을 $80{^{\circ}C}$, DMF 용매에서 치환반응으로 화합물 3을 합성하였다. 아민기와 알코올기를 포함하는 화합물 4을 합성하기 위하여 먼저 화합물 3를 hydrazine hydrate로 환류시킨 후, 이어서 c-HCl로 처리하여 부반응물 5를 수반하여 생성물 4를 76-98% 수율로 만들었다. $\omega$-aminoakanol 4의 hydroxyl기를 HBr로 브로민화반응을 하여 $\omega$-bromoamine 화합물 6을 34-97% 수율로 만들었다. 티올기를 도입하기 위하여 화합물 6을 95% 에탄올 속에서 thiourea와 치환 반응하여 $\omega$-aminoalkanthiuronium 7을 만든 다음, 이 화합물을 센 염기(KOH)와 센 산으로 처리하여 목표화합물, $\omega$-mercapto alkylamines 1을 총 5단계를 걸쳐서 제조하였다. 덧붙여 두 번째 목표물질인 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2는 다음과 같이 2단계를 통하여 제조하였다: $\omega$-bromo alkanoic acid를 95% 에탄올 속에서 thiourea로 처리하여 화합물 7을 만든 다음, 센 염기(KOH)를 처리하여 thiuronium bromide 를 제거한 후, 다시 센 산(HCl) 수용액으로 처리하여 두 번째 목표화합물 $\omega$-mercapto alkanoic acid 2을 얻었다. 제조한 긴 사슬 알킬티올 1과 2 유도체들은 금속(Au, Pt, Ti)에 자기조립단분자 막을 형성함으로써 단백질, 효소 및 다양한 생체분자를 고정하는 연결자로 사용될 수 있으며, 그 밖에 금속의 표면개질을 이용하여 다양한 응용 연구를 위한 화학 도구로 사용될 수 있다.
본 연구에서는 실리카원으로 Tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 사용하고 주형으로 트리블럭 공중합체(P123)를 사용하여 산성 조건에서 자기조립 방법과 수열합성 과정을 거쳐서 잘 배열된 육방체 구조의 메조세공 배열구조를 가지는 다공성 실리카 물질(Surfactant-extracted SBA-15)을 합성하였다. Surfactant-extracted SBA-15는 약 980 nm의 크기를 가지는 짧은 로드의 입자 모양을 보여주었다. 그리고 표면적과 세공 직경은 각각 730 m2g-1와 70.8 Å이었다. 한편, 포스트-합성방법(post-synthesis method)을 이용하여 메조세공 내에 아미노실란(3-aminopropyltriethoxysilane, APTES)을 그래프팅(grafting) 하였다. 아미노실란으로 개질된 메조다공성 실리카(APTES-SBA-15)는 잘 배열된 세공구조(p6mm)를 가지고 짧은 로드의 입자모양을 잘 유지 하였다. APTES-SBA-15의 표면적과 세공 직경은 각각 350 m2g-1와 60.7 Å으로 감소하였다. APTES가 개질된 메조 다공성 실리카에 희토류 금속이온(Eu3+, Tb3+) 용액을 처리하여 메조세공 내에 희토류 금속 착물이 도입된 메조다공성 실리카 물질을 합성하였다. (Eu/APTES-SBA-15, Tb/APTES- SBA-15) 이들 물질은 λex=250 nm 광에 의해 특징적인 광발광 스펙트라를 나타내었다. (Tb/APTES-SBA-15를 위하여 5D4→7F5 (543.5 nm), 5D4→7F4 (583.5 nm), 5D4→7F3 (620.2 nm) 전이; Eu/APTES-SBA-15를 위하여 5D0→7F0 (577.7 nm), 5D0→7F1 (592.0 nm), 5D0→7F2 (614.9 nm), 5D0→7F3 (650.3 nm) and 5D0→7F4 (698.5 nm) 전이)
$90^{\circ}C$ 이하의 저온열원 구동 수분 흡착식 냉방 시스템에 사용되는 흡착제는 효과적인 냉열 생산을 위해서 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 높은 수분 흡-탈착량 차를 보이는 것이 좋다. 메조다공성 실리카(MCM-41)와 다공성 유기-금속 구조체(MIL-101) 의 경우 최대 수분 흡착량은 많지만 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3 구간에서 각각 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$, $0.074{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$의 낮은 수분 흡-탈착량 차를 갖는다. 이 연구에서는 메조다공성 실리카와 다공성 유기-금속 구조체의 표면 성질을 조절하여 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차를 증가시켰다. 주로 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.5 ~ 0.7에서 일어나는 메조 다공성 실리카의 경우 알루미늄을 관능화 시킨 후에 염기도가 다른 여러 양이온($Na^+$, ${NH_4}^+$, $(C_2H_5)_4N^+$)들로 교환하거나 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하여 각각의 흡착제들에 대해 $35^{\circ}C$에서 수분 흡착 등온선을 측정하였다. 양이온 교환 후 수분 흡착이 주로 일어나는 구간이 상대습도($P/P_0$) 0.5 부근으로 이동하였으나 여전히 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 낮은 수분 흡-탈착량 차를 보였다. 하지만 흡습성을 갖는 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침한 메조다공성 실리카는 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.027{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$에서 $0.152{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$으로 증가하였다. 수분 흡착이 상대습도($P/P_0$) 0.3 ~ 0.5에서 주로 일어나는 다공성 유기-금속 구조체에도 염($CaCl_2$)을 20 wt% 함침하였더니 상대습도($P/P_0$) 0.1 ~ 0.3에서 수분 흡-탈착량 차가 $0.330{g_{water}\;g_{ads}}^{-1}$까지 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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