• 폴리머
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• 제34권6호
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• pp.540-546
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• 2010

본 실험실에서 연구되어진 poly(vinyl alcohol)(PVA)/poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA) 이온교환막에 메탄올 투과도 감소를 위하여 실리카기를 함유하고 또한 프로톤 도너 역할을 할 수 있는 3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid(THS-PSA)를 도입하여 가교된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA 막을 제조하였다. 제조된 막의 내구성 향상을 위하여 500 ppm $F_2$ 기체를 이용하여 시간에 따라 직접불소화를 실시하였으며, 불소기의 도입에 따른 막의 물리화학적 변화를 관찰하기 위하여 접촉각 특정, 열 중량분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통해 확인하였다. 표면불소화된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA막의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 측정을 실시하여 상용화된 Nafion 115와 비교하였다. 불소화 시간이 증가함에 따라 도입된 불소의 함량은 최고 4.3%의 함량과 50 nm의 침투 깊이를 나타내었다. 불소화 시간이 60분 경과했을 때 이온전도도는 0.036 S/cm으로 Nafion 115의 0.024보다 향상되었으며, 메탄올 투과도는 $9.26E-08cm^2/s$으로 Nafion의 1.17E-06보다 감소되었음을 확인하였다. 또한 MEA를 제작하여 전류밀도에 따른 셀 전압을 측정하였다.

• 접착 및 계면
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• 제18권3호
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• pp.127-133
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• 2017

본 연구에서는 방수 성능이 개선된 디스플레이용 접착 소재를 개발하기 위해 불소 화합물을 도입한 Polybutadiene계 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 합성하였다. 합성에 적용한 디올은 신뢰성 확보 측면에서 이중결합을 제거한 수첨 폴리부타디엔 디올 (HLBH-P2000)을 적용하였으며, 불소를 함유한 perfluoropolyether (HTPFPE) 디올을 공중합 하는 방법으로 불소 화합물을 올리고머의 주쇄사슬에 도입하였다. 디이소시아네이트는 Isophorone diisocyanate (IPDI)를 사용하여 합성을 진행하고, 마지막으로 2-hydroxyethyl acrylate (HEA)를 말단에 부가하여 불소가 도입된 올리고머를 합성하였다. 합성된 올리고머의 특성 평가 결과, HTPFPE의 함량이 증가할수록 접촉각은 증가하고 표면에너지는 감소하는 결과를 보였으며, 더불어 투습율 (WVTR) 또한 감소함을 확인하였다. 접착력은 HTPFPE의 함량 증가에 따라 감소하는 경향을 보였으며, HTPFPE의 함량이 증가함에 따라 접착력 감소 폭이 크게 증가하는 경향을 보였다. 본 연구의 결과로부터, 최근 이슈가 되고 있는 디스플레이 장치의 방수 소재로 적용이 가능한 접착제로서의 활용이 가능할 것으로 판단된다.

• 폴리머
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• 제34권1호
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• pp.1-7
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• 2010

기체 분리막의 투과 특성을 향상시키기 위하여 불소계 폴리이미드(6FDA-6FpDA) 고분자 매트릭스에 실리카 나노입자를 첨가한 유기-실리카계 복합 소재 막을 제조하였다. 실리카 입자의 분산도를 높이기 위하여 먼저 $\gamma$-MPS를 이용한 표면처리 과정을 거친 후, 6FDA-6FpDA와 단일상을 이룰 수 있는 PMMA를 실리카 나노입자 표면에 도입하였다. PMMA-graft-silica와 비교해 보았을 때, 순수 실리카 입자의 경우 불규칙 분산성으로 인하여 투과도는 증가하나 기체에 대한 낮은 선택도를 가졌다. PMMA를 도입시킨 실리카 입자를 첨가한 복합막의 경우 실리카 입자의 함량에 따라 고분자 필름을 제조하여 He, $O_2$, $N_2$, $CO_2$의 기체투과도를 측정하였다. 실험 결과 실리카 입자의 함량이 높아 질수록 사슬 정렬 방해에 의한 자유 부피가 증가되어 투과도가 증가되나 1 wt% 이후에는 과량의 실리카 입자의 첨가로 인한 고분자 내의 유효면적 감소로 인해 투과도가 감소하는 결과를 보였다. 전체적으로 가스의 투과도 증가로 인해 선택도의 감소를 보였으나 이산화탄소의 경우 선택도의 증가를 보였으며 이는 실리카 나노입자와 고분자 매트릭스 사이의 상호 결합으로 인해 나타나는 크기 제어에 의한 선택도 향상이다.

• 한국진공학회지
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• 제7권4호
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• pp.368-373
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• 1998

초고집적 회로의 미세화에 따라 다층배선에서 기생저항(parasitic resistance)과 정전 용량의 증가는 RC시정수(time constant)의 증가로 인하여 소자의 동작속도를 제한하고 있 다. 이로 인하여 발생되는 배선지연의 문제를 해결하기 위하여 매우 낮은 유전상수를 갖는 층간 절연물질이 필요하다. 이러한 저유전상수 층간절연물질로서 현재 유기계 물질중의 하 나인 a-C:F이 주목받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 ECRCVD를 이용하여 a-C:F박막과 Si기판사이의 밀착력을 향상시키기 위하여 a-C:H박막을 500$\AA$증착한 후 a-C:F을 증착전력 500W에서 원료가스의 유량비($C_2F_6, CH_4/(C_2F_6+CH_4)$))를 0~1.0까지 변화시키면서 상온에서 증착하 였다. a-C:F박막의 특성은 SEM, FT0IR, XPS, C-V meter와 AFM등을 이용하여 두께, 결 합상태, 유전상수, 표면형상 및 표면 거칠기를 관찰하였다. a-C:F박막에서 불소함량은 가스 유량비가 1.0일 경우에는 최대 약31at.%정도 검출되었으며, 가스 유량비가 증가됨에 따라 증 가하였다. 또한 유전상수는 a-C:H의 유전상수 $\varepsilon$=3.8에서 $\varepsilon$=2.35까지 감소하였다. 이는 영 구 쌍극자 모멘트가 1.5인 C-H결합은 감소하고 영구 쌍극자 모멘트가 0.6, 0.5인 CF, CF2결 합이 증가하였기 때문이다. 하지만 $400^{\circ}C$에서 질소분위기로 1시간 동안 furnace열처리 후에 가스유량비가 1.0인 a-C:F박막에서 불소의 함량이 감소하여 C-F결합이 줄어들었다. 이로 인하여 유전상수가 열처리전의 2.7에서 열처리후 3.2까지 상승하였다.

• 멤브레인
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• 제16권3호
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• pp.221-229
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• 2006

본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB), fluorenyl, sulfonyl계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 랜덤 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 단량체의 합성, 중부가반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 고분자 내에 포함된 fluorenyl기의 함량에 따라 일정한 몰비의 술폰화제 비율로 고정하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 쉽게 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 술폰화된 fluorenyl기가 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다, 이렇게 제조된 전해질막 중 S-1과 S-2의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권1호
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• pp.53-59
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• 2005

본 연구에서는 계면활성제를 이용하여 초임계이산화탄소와 전해도금액의 매크로에멀젼을 형성한 후 양극과 음극을 통해 통전시켜 초임계에멀젼 전해도금을 수행하였다. 계면활성제로는 친이산화탄소기와 친수기를 동시에 지닌 sodium salt of bis (2,2,3,3,4,4,5,5-octafluoro-1-pentanol) sulfosuccinate를 사용하였으며 (+)극과 (-)극으로 니켈판과 구리판을 각각 사용하였다. 초임계매크로에멀젼 상태에서 도금된 니켈표면과 기존의 상압 상태에서 도금된 니켈표면을 비교해 본 결과 이산화탄소/니켈도금액 매크로에멀젼에 의해 도금된 니켈표면은 기존 방법에 의한 것보다 더 균일하였다. 계면활성제의 농도와 도금액 양이 도금에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 도금액에 첨가한 계면활성제의 농도를 2, 4, 7 wt% 변화시켰으며 도금 반응셀 내에서 차지하는 도금액의 부피를 10 vol%에서 70 vol%까지 증가시켰다. 그리고 연속상의 영향을 알아보기 위하여 초임계이산화탄소 대신에 프로판을 사용하여 그 결과를 살펴보았다. 매크로에멀젼이 형성되는 농도 이상에서는 계면활성제의 농도가 높아질수록 전류량과 도금되는 니켈 양이 모두 감소하였으며, 도금액의 부피가 증가할수록 전류량과 전기전도도가 높아지고 도금되는 니켈 양이 증가하였다. 또한, 연속상의 경우, 프로판보다 이산화탄소가 우수한 도금효과를 보임을 알 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제19권2호
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• pp.39-44
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• 2016

연료전지에서 산소 환원 반응 (ORR)은 전체 반응에서 지배적인 역할을 한다. 또한 서로 다른 물질로 이루어진 막과 바인더 간의 낮은 호환성은 연료전지 효율을 크게 감소시킨다. 이러한 두 가지 문제점을 고려하여, 본 연구에서는 기존의 일반적인 Biphenol 대신 입체적 구조를 갖는 9,9_Bis(4-hydroxyphenyl) fluorine를 이용한 고분자를 합성하여 각각의 전극 바인더를 제조하였고, 이를 이용하여 각각의 나피온 막과 탄화수소 막 위에 스프레이 기법으로 MEA를 제조하여 전기화학적 성능 평가를 진행하였다. 그 결과 전류-전압 곡선에서의 0.6 V의 성능이 두 종류의 다른 막을 적용 했을 때 큰 차이를 보이지 않았으며, 탄화 수소 막의 타펠 기울기의 정도가 나피온 막에 비해 현저히 낮았다. 이를 통해 본 연구에서 적용된 아이오노머 바인더가 연료 전지성능 향상에 더 기여할 수 있을 것으로 판단 된다.

• 멤브레인
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• 제16권1호
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• pp.16-24
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• 2006

본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)과 fluorene계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세 단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 fluorene계 단량체의 합성, 중부가 반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화(post-sulfonation)를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 일정한 시간과 온도 조건하에서 술폰화제의 첨가 비율을 달리하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 사용된 술폰화제의 양이 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이렇게 제조된 전해질막 중 IEC 값이 1.86 mmol/g인 고분자(sulfonated polymer 4)의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권6호
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• pp.749-757
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• 2019

Methyltrimethoxysilane (MTMS)과 trimethylethoxysilane (TMES)을 출발물질로 사용하여 여러 종류의 용매에 용해시킨 후 다양한 종류의 촉매를 사용해 물과의 가수분해 및 중축합반응을 진행시켜 비불소계 발수 코팅 용액을 제조하였다. 또한 이 코팅 용액을 냉연 강판 위에 스핀 코팅하고 열 경화시켜 발수 코팅 도막을 제조 하였다. 이 과정 중 촉매와 용매의 종류 변화가 생성된 코팅 도막의 발수성에 미치는 영향을 연구하였다. 강산인 염산과 질산을 촉매로 사용한 경우에는 용액 내에 siloxane polymer들의 응집이 발생한 흰색의 불투명 상태를 나타냈다. 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산을 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정한 용액 상태를 보였다. 이로 인해 강산인 염산과 질산을 사용한 경우의 코팅 도막의 접촉각은 각각 $58^{\circ}$와 $92^{\circ}$로 낮은 발수성을 보인 반면에 약산인 아세트산, 인산과 옥살산으로 제조된 경우에는 각각 $101^{\circ}$, $103^{\circ}$, $116^{\circ}$의 접촉각을 보여 높은 발수성을 나타내었다. 또한 이소프로판올과 에탄올을 용매로 사용한 경우에는 용액 내에서 siloxane polymer들의 응집이 일어나 불투명한 침전이 발생한 상분리 현상을 보인 반면 메탄올, 에틸아세테이트와 메틸에틸케톤을 용매로 사용한 경우에는 투명하고 침전이 없는 안정된 상태를 나타내었다.

• 공업화학
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• 제32권6호
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• pp.653-658
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• 2021

Polyvinylidene fluoride (PVDF)는 우수한 가공성을 가지고 있어 코팅 재료로 유망하지만 다른 불소계 고분자에 비하여 소수성이 약하여 부식 방지 등 그 응용에 제한이 있다. 본 연구에서는 PVDF의 부식방지 특성을 향상시키고자 사불화탄소(CF₄) 가스를 이용하여 플라즈마 불소화를 수행하였고, 유량에 따른 불소 함량 및 소수성 변화를 고찰하고 부식방지 특성을 확인하였다. PVDF 막 표면의 불소 함량은 사불화탄소 유량이 증가함에 따라 46.70%로 증가하였으나 그 표면자유에너지는 불소함량의 증가와 일치하지 않았다. 한편, PVDF 표면의 표면 거칠기는 불소화 유량에 따라 최대 150% 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보였다. 이는 플라즈마 불소화는 불소화 기능기 도입 및 표면식각으로 인하여 표면자유에너지에 영향을 주는 것으로 판단된다. 또한, PVDF 코팅된 철판의 부식 정도는 미처리 철판에 비하여 표면 산소 함량이 49.2%에서 19.0% 이하로 크게 개선되었으며, 특히, 불소화 처리된 PVDF의 산소함량은 13.6%으로 불소화 처리되지 않은 PVDF보다 28.4 % 정도 낮아져 우수한 부식방지 특성을 보이는 것으로 관찰되었다.