• 대한화장품학회지
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• 제45권1호
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• pp.69-75
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• 2019

우리나라 화장품의 살균 보존제 성분은 포지티브 리스트로 관리되고 있다. 포지티브 리스트는 적절한 정량분석법이 필요하지만 아직 분석법 개발이 미비한 상황이다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피와 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 살균 보존제 성분 14종을 동시분석 하는 방법을 개발하였다. 분석법의 validation 결과 특이성을 확인하였고, 검량선의 직선성은 dehydroacetic acid (0.9891)를 제외한 14종에서 상관계수가 0.9997 이상으로 양호하였다. 검출한계(LOD)와 검량한계(LOQ)는 각각 0.0001 mg/mL ~ 0.0039 mg/mL와 0.0003 mg/mL ~ 0.0118 mg/mL로 나타났으나, dehydroacetic acid는 각각 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL로 나타났다. 반복성은 1.0% 이하로 나왔으나 dehydroacetic acid는 7.1%로 나왔다. 회수률은 96.9% ~ 109.2% 나타났다. 본 실험방법으로 유통 중인 화장품 50건을 검사한 결과 화장품에 주로 사용되는 살균 보존제는 chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol, parabens 이고, 모두 배합한도 이내로 검출되었다.

• 농촌의학ㆍ지역보건
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• 제16권2호
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• pp.141-153
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• 1991

Free amino acid(FAA), free fatty acid(FFA), and amino acid obtained by hydrolysis of protein components of cystic fluid(CF) of Cysticercus cellulosae in pig and man were analyzed. FFA was analyzed by gas chromatography using Varian model 2700, and flame ionization detector with 6 feet${\times}$1/4inch glass column. Flow rate of $N_2$ was 30 ml/min, $H_2$ was 30 ml/min, air was 350 ml/min respectively and chart speed was 1 cm/min. Amino acid was analyzed by high performance liquid chromatography using Waters model 441, and fluorescence detector at 338nm/425nm with column of amino acid analyzer. Buffer A of mobile phase was pH 3.05 and pH of buffer B was 9.6 respectively. The results obtained were as follows : Seven FFAs containing 12~18 carbons were detected : Saturated fatty acids were lauric acid ($C_{12}$), myristic acid($C_{14}$), palmitic acid($C_{16}$), Stearic acid($C_{18}$). Unsaturated fatty acids were oleic acid($C_{12}^{=1}$), linoleic acid($C_{12}^{=2}$), and one unidentified fatty acid was detected. Generally much more quantity of FFA was determined in CF obtained from pig than that from man. FFA of the largest quantity was palmitic acid; 0.078 mg/ml. Eighteen FAAs were detected and the largest quantity was alanine. Ouantity of alanine was 386 ug/ml in CF from pig 108 ug/ml in CF from man respectively. while histidine in CF from pig was 273 ug/ml, that from man was only 4.3 ug/ml. Eighteen amino acids were identified by hydrolysis of protein in CF from man. But, histidine was not identified in CF from pig. Amino from pig and ug/ml from man.

• Journal of Preventive Medicine and Public Health
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• 제33권1호
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• pp.45-50
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• 2000

Objectives : This study was undertaken to evaluate correlation between the levels of hippuric acid in blood plasma (HAP) and those of toluene concentration in the workplace air. Methods : Study subjects were composed of two groups; 21 workers who were occupationally exposed to toluene and 25 rural-area residents who were not exposed to any known occupational toluene source, as an exposed group and a reference group, respectively. Mean age and work duration of the exposed was 42 years and five years, respectively. Mean age of the reference was 42 years. To determine toluene concentrations in the workplace air, air sampling has been conducted for more than six hours using a personal sampler, and analyzed by a gas chromatography-flame ionization detector. Concentrations of hippuric acid in biological samples were determined by a high performance liquid chromatography-ultraviolet detector. Results : Geometric mean(geometric standard deviation) of HAP and hippuric acid in urine(HAU) for the exposed was 1.39(2.21) mg/L and 2.77(1.46) g/L, respectively, which were significantly different from those of the reference [HAP, 9.45(2.94); HAU, 0.37(0.45)]. Teluene concentration in the workplace air was 86.92(range: $45.18\sim151.23$)ppm. The level of HAP or HAU was significantly correlated (r=0.70 and r=0.63, respectively) with that of toluene in the workplace air. The estimated regression equation was logHAP(mg/L)=-3.60+1.93 log(toluene, ppm) or logHAU(g/L)=-0.85+0.67 log(toluene, ppm). The magnitude of correlation was further enhanced when analyzing relationship between toluene concentrations lower than 100 ppm and its corresponding HAP levels. Conclusion : Overall, plasma hippuric acid levels were well correlated with toluene concentrations in the workplace air, and a statistically significant correlation was observed for the samples with toluene concentration lower than 100 ppm.

• 분석과학
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• 제31권1호
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• pp.23-30
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• 2018

어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.315-325
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• 2013

The possibility of acute hepatotoxicity caused by dimethylformamide (DMF) requires regular monitoring of the workers who are using DMF to prevent the occupational disease. The authors performed ambient and biological monitoring of workers involved in synthetic leather manufacturing processes using DMF to assess the correlation between the markers of ambient and biological monitoring of DMF. The authors monitored 142 workers occupationally exposed to DMF from 19 workshops in the synthetic leather and ink manufacturing industries located in northern region of Gyeonggi-do. The subjects answered questionnaire on work procedure and use of personal protective equipment to be classified by exposure type. DMF in air samples collected using personal air samplers, diffusive and active sampler, was analysed using gas chromatograph-flame ionization detector (GC-FID) with DB-FFAP column (length 30 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 0.25 ${\mu}m$). Urinary N-methylformamide (NMF) was analysed using gas chromatograph-mass selective detector (GC-MSD) at selected ion monitoring (SIM) mode with DB-624 column (length 60 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 1.40 ${\mu}m$). Geometric mean (GM) and geometric standard deviation (GSD) of the ambient DMF was $6.85{\pm}3.43$ ppm, and GM and GSD of urinary NMF was $42.3{\pm}2.7$ mg/L. The ratio of subjects with DMF level over 10 ppm was 44%, and those with urinary NMF over 15 mg/L was 87%. NMF in urine adjusted by DMF in air was $4.61{\pm}2.57$ mg/L/ppm and $9.50{\pm}2.41$ mg/L/ppm, respectively, with or without respirator. There was seasonal differences of NMF in urine adjusted by DMF in air, $7.63{\pm}2.74$ mg/L/ppm in summer and $4.53{\pm}2.29$ mg/L/ppm in winter. The urinary NMF concentration which corresponds to 10 ppm of ambient DMF was 52.7 mg/L (r=0.650, n=128). Considering the difference of the route of exposure which resulted from the compliance of wearing personal protective equipment, the estimated contribution of respiratory and dermal exposure route for DMF was 48.5% vs. 51.5%.

• 대한화장품학회지
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• 제34권1호
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• pp.51-55
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• 2008

프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.311-318
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• 2023

본 연구는 국내 유통 조미건어포 27건 중 프로피온산, 안식향산, 소브산 함량을 분석하였다. 식품의약품안전처 식품공전의 분석 방법으로 GC-FID를 이용하여 프로피온산을 분석하였고 HPLC-DAD를 이용하여 안식향산과 소브산을 분석하였다. 그 결과 총 27건 중 프로피온산은 16건(검출률 59%), 안식향산은 불검출, 소브산은 7건(검출률 26%)이 검출되었다. 조미건어포에서 프로피온산은 ND-125.10 mg/kg의 농도로 검출이 되었으며 이는 미생물 최소저해농도 이하의 수치로 보존 효과를 나타낼 수 없는 농도로 보여 의도적으로 첨가되지는 않았을 것으로 사료된다. 또한, 소브산의 경우 소르빈산 칼륨이 표기된 시료에서만 검출되었으며 표기된 시료 8건 중 7건에서만 검출이 되었다. 소브산 검출 시료의 경우 658.18 mg/kg의 농도까지 검출이 되었으며, 이는 그 사용 기준에 적합한 수치였다. 본 연구는 향후 조미건어포에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권2호
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• pp.152-162
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• 2024

본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 동아시아식생활학회지
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• 제17권4호
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• pp.540-546
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• 2007

대전, 충청(청주, 천안)지역의 제과점에서 수거한 제빵류 42개의 시료에서 조지방을 추출하고 이것을 Gas Chromatography(GC)를 이용하여 트랜스 지방의 함량을 분석하였다. 수거한 시료는 생크림 케이크 9개, 페이스츄리 9개, 슈크림 7개, 크로켓 9개, 찹쌀 도넛 8개였다. 추출한 시료의 조지방 함량은 페이스츄리 10.67$\sim$34.26%로 가장 높은 조지방 함량을 보였으며, 찹쌀 도넛은 1.44$\sim$4.34%로 가장 낮은 조지방 함량을 보였다. 트랜스 지방의 함량은 생크림 케이크 0.03$\sim$1.31 g/100 g of food, 페이스츄리가 0.21$\sim$2.69 g/100 g of food, 슈크림 0.09$\sim$0.43 g/100 g of food, 크로켓 0.22$\sim$1.99g/100 g of food, 찹쌀 도넛 0.02$\sim$0.38 g/100 g of food로 페이스츄리가 시료들 중에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 분석한 시료들 중에서 트랜스지방의 함량이 2 g/100g of food를 초과하는 시료가 모두 페이스츄리에서 검출되었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제21권3호
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• pp.156-161
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• 2011

Objectives: Tetrahydrofuran (THF) is a colorless, water-miscible organic liquid with low viscosity at standard temperature and pressure. THF has been used as a solvent and a precursor for various syntheses of polymers. However, THF is known to irritate to the eyes, skin and mucus membranes. Overexposure by inhalation, ingestion or skin contact may produce nausea, dizziness, headaches, respiratory irritation and possible skin burns. The purpose of this study is to evaluate of the worker exposure and characteristics of workers in the workplaces that use or manufacture THF. Methods: Sixteen factories in Korea, which manufacture or use THF, were selected for this study and a total of 130 air samples including 104 time-weighted average (TWA) samples and 26 short-term exposure limit (STEL) samples, were collected. Air samples were collected with charcoal tube (100mg/50mg) and analyzed by gas chromatograph/flame ionization detector(GC/FID). Results: The TWA concentration of THF was 16.05ppm (GM) at PS script printing, 2.32ppm (GM) at PVC stabilizer, 1.03ppm (GM) at Lithium triethylborohydride, 0.63ppm (GM) at Polytetramethylene ether glycol(PTMEG), 0.42ppm (GM) at Manufacturing THF, 0.13ppm (GM) at Glue and 0.12ppm (GM) at synthetic rubber/resins. Two out of sampes for PS script printing exceeded 50ppm as 8-hour exposure limit of MOEL. The short term exposure to THF was 54.77ppm (GM) at PS script printing, 17.10ppm (GM) at PTMEG, 13.76ppm (GM) at Manufacturing THF, 2.86ppm (GM) at Lithium triethylborohydride, 0.87ppm (GM) at synthetic rubber/resins and 0.13ppm (GM) Glue. We found that the highest exposure process for both the TWA and STEL samples was PS script process. Two samples exceeded 100ppm as short term exposure limit of Ministry of Employment and Labor(MOEL). Conclusions: Characteristic of STEL concentration for THF is considerably different from TWA concentration in workplaces because workers could exposure high concentration of THF in a moment when they work irregularly schedule. So exposure controls for momentary works have to be prepared, and considered the skin absorption and inhale of THF.