Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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2003.09a
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pp.458-461
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2003
Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.
The purpose of this study is the development of the simple and precise determination method of ethyl isocyanate (EIC) and propyl isocyanate (PIC) through derivatization using secondary aliphatic amines by gas chromatography with flame ionization detector. The urea derivatives are quantitatively and simultaneously derived from EIC and PIC with secondary aliphatic amines such as dipropylamine, dibutylamine. and dipentylamine in methylene chloride, and confirmed by thin layer chromatography and gas chromatography with mass selective detector. For GC/FID, according to the increasing carbon atom of the amines, the retention time and peak area of the urea derivatives are increased. The instrumental detection limits for EIC and PIC were about 23.3∼34.8 $\mu\textrm{g}$ and 21.6∼28.9 $\mu\textrm{g}$, respectively.
Accurate measurements of ozone precursors are required to understand the process and extent of ozone formation in rural and urban areas. Nonmethane hydrocarbons (NMHCs) have been identified as important ozone precursors. Identification and quantification of NMHCs are difficult because of the large number present and the wide molecular weight range encountered in typical air samples. A major plan of the research team of the Climate and Air Quality Taiwan Station (CATs) was the measurement of atmospheric nonmethane hydrocarbons. An analytical method has been development for the analysis of the individual nonmethane hydrocarbons in ambient air at ppb (v) and subppb(v) levels. The whole ambient air samples were collected in canisters and analyzed by GC-FID with $Al_2O_3$/KCl PLOT column. Our targeted for quantitative analysis 43 compounds that may be substantial contributors to ozone formation. The retention indices and molar response factors of some commercially available $C_2{\sim}C_{10}$ hydrocarbons were determined and used to identify and quantify air samples. A quality assurance program was instituted to ensure that good measurements were made by participating in the International Nonmethane Hydrocarbon Intercomparison Experiments (NOMHICE).
The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
Hwang, Keum Hee;Choi, Won Hee;Hu, Soo Jung;Lee, Hye young;Hwang, Kyung Mi
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.36
no.1
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pp.34-41
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2021
The purpose of this research is to improve analysis methods of determining the contents of fatty acids in infant formulas and follow-up formulas. A gas chromatography (GC) method was performed on a GC system coupled to flame ionization detector, with a fused silica capillary column (SP2560, 100 m×0.25 mm, 0.20 ㎛). The method was validated using standard reference material (SRM, NIST 1849a). Performance parameters for method validation such as specificity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), accuracy and precision were examined. The linearity of standard solution with correlation coefficient was higher than 0.999 in the range of 0.1-5 mg/mL. The LOD and LOQ were 0.01-0.06 mg/mL and 0.03-0.2 mg/mL, respectively. The recovery using standard reference material was confirmed and the precision was found to be between 0.8% and 2.9% relative standard deviation (RSD). Optimized methods were applied in sample analysis to verify the reliability. All the tested products had acceptable contents of fatty acids compared with component specification for nutrition labeling. The result of this research will provide efficient experimental information and strengthen the management of nutrients in infant formula and follow-up formula.
Bisphenol A is widely used in plastic and other industrial consumer products. Release of bisphenol A and its analogues into the aquatic environment during manufacture, use and disposal has been a great scientific and public concern due to their toxicity and endocrine disrupting effects on aquatic wildlife and even human beings. More recent studies have shown that these alkylphenols may affect the molting processes and survival of crustacean species such as American lobster, crab and shrimp. In this study, we have developed gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID) and gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) methods for the determination of bisphenol A and its analogues in shrimp Macrobrachium rosenbergii, blue crab Callinectes sapidus and American lobster Homarus americanus samples. Bisphenol A, 2,4-bis-(dimethylbenzyl)phenol and 4-cumylphenol were found in shrimp in the concentration ranges of 0.67-5.51, 0.36-1.61, and < LOD (the limit of detection)-1.96 ng/g (wet weight), and in crab of 0.10-0.44, 0.13-0.62, and 0.26-0.58 ng/g (wet weight), respectively. In lobster tissue samples, bisphenol A, 2-t-butyl-4-(dimethylbenzyl)phenol, 2,6-bis-(t-butyl)-4-(dimethylbenzyl)phenol, 2,4-bis-(dimethybenzyl)phenol, 2,4-bis-(dimethylbenzyl)-6-t-butylphenol and 4-cumylphenol were determined at the concentration ranges of 4.48-7.01, 1.23-2.63, 2.71-9.10, 0.35-0.91, 0.64-3.25, and 0.44-1.00 ng/g (wet weight), respectively. At these concentration levels, BPA and its analogs may interfere the reproduction and development of crustaceans, such as larval survival, molting, metamorphosis and shell hardening.
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.33
no.1
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pp.34-39
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2023
Objectives: In this study, the safety of alcohol-based hand sanitizers (ABHSs) for quasi-drugs and cosmetics was investigated by analyzing the ethanol content, which is an active ingredient with a sterilizing effect, and methanol, which is toxic. Methods: Forty-one ABHSs were purchased at large supermarkets and online stores. Ethanol quantification was performed by gas chromatography-flame ionization detector, and methanol quantification was performed by headspace-gas chromatography-mass spectrometry. Results: The ethanol content of ABHS in quasi-drugs was 49.6-67.8%, which was suitable for standard manufacturing procedures for external disinfectants, and the ethanol content of ABHS in cosmetics was 9.1-61.3%. The methanol content of ABHS in quasi-drugs ranged from not detected(N.D.)-131.8 ppm, which was suitable for the methanol detection standard of ethanol raw materials in the Korean Pharmacopoeia. The methanol content of ABHS in cosmetics was 23.4-859.7 ppm, which was suitable for the detection limit of methanol in cosmetics. Conclusions: The ethanol and methanol content of ABHS was judged to be safe. When selecting an ABHS to be used for sterilization, it seems necessary to check the content of ethanol, an active ingredient, and use it according to its intended purpose.
Kim, Man-Goo;Jung, Young-Rim;Seo, Young-Min;Yang, Hee-Hwa
Analytical Science and Technology
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v.14
no.2
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pp.180-190
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2001
Oder-active compounds are complex in a sample. These compounds are usually analyzed by GC or GC/MSD while such analytical measurement can quantify specific volatile organic compounds, it has limitations in identifying odor-active compounds. To resolve this problem, GC-Sniffing or GC-Olfactometry method has been attempted. In this study, GC/FID/Olfactometry system was developed. This system can simultaneously sniff and detect GC effluents by traditional GC combined with human olfactory system. The time gap between FID and ODP response was dependent on the kinds and concentrations of chemicals and panels, with more volatile, stronger and shorten breath cycle panel showing narrow time gap. Thus, clear relationship between FID and ODP should be considered to identify the odor-active compounds.
Bio-liquid is a liquid by-product of the hydrothermal carbonization (HTC) reaction, converting wet biomass into solid hydrochar, bio-liquid, and bio-gas. Since bio-liquid contains various compounds, it requires efficient sampling method to extract the target compounds from bio-liquid. In this research, fatty acid methyl ester (FAME) in bio-liquid was extracted based on hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) and determined by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). The well-known major components of biodiesel, including methyl myristate, palmitate, methyl palmitoleate, methyl stearate, methyl oleate, and methyl linoleate had been selected as standard materials for FAME analysis using HF-LPME. Physicochemical properties of bio-liquid was measured that the acidity was 3.30 (${\pm}0.01$) and the moisture content was 100.84 (${\pm}3.02$)%. The optimization of HF-LPME method had been investigated by varying the experimental parameters such as extraction solvent, extraction time, stirring speed, and the length of HF at the fixed concentration of NaCl salt. As a result, optimal conditions of HF-LPME for FAMEs were; n-octanol for extraction solvent, 30 min for extraction time, 1200 rpm for stirring speed, 20 mm for the HF length, and 0.5 w/v% for the concentration of NaCl. Validation of HF-LPME was performed with limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, reproducibility, and recovery. The results obtained from this study indicated that HF-LPME was suitable for the preconcentration method and the quantitative analysis to characterize FAMEs in bio-liquid generated from food waste via HTC reaction.
We studied the effects of aged total petroleum hydrocarbons (aged TPH) on the survival of allochthonous diesel-degrading Rhodococcus sp. strain YS-7 in both laboratory and field investigations. The aged TPH extracted from a crude-oil-contaminated site were fractionized by thin-layer chromatography/flame ionization detection (TLC/FID). The three fractions identified were saturated aliphatic (SA), aromatic hydrocarbon (AH), and asphaltene-resin (AR). The ratio and composition of the separated fractions in the aged TPH were quite different from the crude-oil fractions. In the aged TPH, the SA and AH fractions were reduced and the AR fraction was dramatically increased compared with crude oil. The SA and AH fractions (2 mg/l each) of the aged TPH inhibited the growth of strain YS-7. Unexpectedly, the AR fraction had no effect on the survival of strain YS-7. However, crude oil (1,000 mg/l) did not inhibit the growth of strain YS-7. When strain YS-7 was inoculated into an aged crude-oil-contaminated field and its presence was monitored by fluorescent in situ hybridization (FISH), we discovered that it had disappeared on 36 days after the inoculation. For the first time, this study has demonstrated that the SA and AH fractions in aged TPH are more toxic to an allochthonous diesel-degrading strain than the AR fraction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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