본 연구에서는 잘 규정된 4-arm 스타형 및 선형 고분자를 합성하여 구조에 따른 구리 프탈로시아닌(CuPc)의 분산 안정성을 비교하였다. 분산제는 (2-dimethylamino)ethyl methacrylate(DMAEMA)와 poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate(PEGMA)를 사용하여 activators generated by electron transfer(AGET) 원자이동라디칼중합법(ATRP)으로 합성하였다. 합성된 고분자는 젤투과 크로마토그래피(GPC)와 핵자기 공명 분광법(NMR)을 사용하여 합성한 고분자들의 분자량 및 단량체의 조성을 결정하였다. 4-Arm 스타형 고분자 및 선형 고분자 분산제에서 stabilizing group인 PEGMA의 중합도를 조절하여 copper phthalocyanine(CuPc)의 분산 안정성에 미치는 영향을 연구하였다. PEGMA의 DP가 130인 4-arm 스타형 고분자를 사용한 경우 $25^{\circ}C$에서 7일 동안 CuPc의 분산상이 안정적으로 유지되었다.
Ethylene glycol의 polymerization-complex route를 통한 졸-겔 합성법으로 안정하고 균일한 barium titanate 분말 및 박막을 제조하였다. 출발 용액으로 킬레이팅 리간드인 acetylacetone을 barium과 titanium 용액에 치환시켜 합성한 복합 산화물 졸 용액을 사용했을 때 박막을 만들 수 있었다. 졸 용액의 입자 분포도는 안정한 gaussian 분포를 보였으며, $1100^{\circ}C$에서 열처리한 겔 분말의 입자 크기는 40~77 nm이었다. 열분석 및 FT-IR, $^{13}C$ CP/MAS NMR 스펙트라와 XRD 결과로부터 (Ba-Ti)-oxycarbonate 중간상을 거쳐 $BaTiO_3$ 분말이 형성됨을 알 수 있었다. Quartz에 스핀 코팅으로 제조한 박막은 치밀하고 균열 없는 미세 조직을 보였다. $1100^{\circ}C$에서 열처리한 박막 표면의 입자 크기는 220 nm였으며 치밀한 입자 성장을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 서로 상반되는 생리 활성을 나타내는 거울상 이성질체를 분리하기 위해 UV 중합법에 의해 이성질체를 인식할 수 있는 분자 인식형 고분자(molecularly imprinted polymers; MIPs) 분리막 제조와 그 분리막을 이용한 이성질체의 분리 선택성에 관한 연구를 수행하였다. 폴리카보네이트(polycarbonate; PC) 막은 기공(pore) 내벽에 작은 spot의 형태로 중합되었고 양성(anodisc; AD) 막은 기공 내벽이 아닌 표면(surface) 부분에 500~700 nm 정도의 필름(film) 형태로 중합되었다. 한편, 제조된 MIPs 분리막들의 L-트립토판(tryptophane; Trp) 이성질체 용액을 이용한 분리 선택도 비교 결과, 기능성 단량체인 메타아크릴산(methacrylic acid; MAA)에 대하여 가교제인 에틸렌 글리콜 디메타아킬레이트(ethylene glycol dimethacrylate; EGDMA) 90% 이상, 분자제인 메탄올(methanol; MeOH)이 30% 이하 첨가되어 필름 형태로 중합된 AD MIPs 분리막이 3.5의 우수한 선택도를 가졌다.
The polysiloxane-bridged dinuclear metallocenes $[(SiMe_2O)_n-SiMe_2(C_5H_4)_2][(C_9H_7)ZrCl_2]_2$ (n=1 (7), 2 (8), 3 (9)) have been generated as a model complex for the immobilized metallocene at silica surface by treating the respective disodium salts of the ligands with 2 equivalents of $(C_9H_7)ZrCl_3$ in THF. All three complexes are characterized by $^1H$ NMR and measurement of metal content through ICP-MS. It turned out that the values of ${\Delta}{\delta}=[{\delta}_d-{\delta}_p]$, the chemical shift difference between the distal $({\delta}_d)$ and proximal $({\delta}_p)$ protons, for the produced dinuclear compounds (0.47 for 7, 0.49 for 8, and 0.5 for 9) were larger than the Δδ value of the known ansa-type complex holding the same ligand as a chelating one, that is just the opposite to the normal trend. In order to compare polymerization behavior of the dinuclear metallocene with the corresponding mononuclear metallocene, (Cp)$(C_9H_7)ZrCl_2$ was separately prepared. To investigate the catalytic properties of the dinuclear complexes and mononuclear metallocenes ethylene polymerization has been conducted in the presence of MMAO. The polymerization results display the typical activity dependence on polymerization temperature for all complexes. The most important feature is that the polymers from the dinuclear metallocenes represent enormously improved molecular weight compared with the polymer from the corresponding mononuclear metallocene. In addition, the influence of the nature of the bridging ligand upon the reactivities of the dinuclear metallocenes has also been observed.
지글러-나타 촉매를 사용하여 에틸렌을 중합함으로써 다양한 공단량체의 종류와 조성을 갖는 이중 분자량 분포의 고밀도 폴리에틸렌이 합성되었다. 이들의 구조와 물성을 GPC, NMR, DSC, 인장 측정기를 이용하여 연구하였다. 에틸렌/1-헥센 공중합체가 에틸렌/1-부텐 공중합체보다 비슷한 조성을 가질 경우 높은 인장강도와 파단연신율을 가짐을 확인 하였다. 분자량은 고분자의 공단량체 비율이 증가할수록 감소하였다. 짧은 곁사슬은 결정화도에 영향을 주어 결과적으로 이중 분자량 분포를 갖는 고밀도 폴리에틸렌의 모폴로지와 기계적 물성에 영향을 미쳤다. SSA로 처리 후 다수의 발열 곡선이 관찰되었으며 이는 주로 에틸렌 배열길이와 라멜라 두께의 불균일성에 기인한다. 분포지수의 차이로부터 공단량체의 조성이 높은 폴리에틸렌의 SCB 분포가 균일도를 향상시킴을 알 수 있었다.
LCD 컬러필터에서 안료의 분산은 컬러 강도를 증가시키는 중요한 요소이므로, 안료를 분산시키기 위한 안료 분산제의 첨가는 필수적이라 할 수 있다. 안료 분산제로서의 고분자는 안료와의 친화성을 가지는 anchoring group과 매체와의 혼화성을 가지는 stabilizing group을 포함하고 있다. 원자 이동 라디칼 중합은 잘 규정된 고분자 합성을 가능하게 하는 중합법으로, 이러한 구조를 포함하는 고분자형 안료 분산제를 얻기 위한 적절한 수단이 될 수 있다. Anchor로서 (2-dimethylamino)ethyl methacrylate를, stabilizer로서 oligo(ethylene oxide)methyl ether methacrylate를 각각 선택해 고분자 분산제를 합성하였다. 고분자의 구조 및 조성이 안료 분산에 미치는 영향을 연구하기 위해 다양한 길이의 stabilizing group을 가지는 diblock copolymer를 합성하여 비교하였다.
A comb-like copolymer consisting of a poly(vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro-ethylene) backbone and poly(hydroxy ethyl acrylate) side chains, i.e. P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA, was synthesized through atom transfer radical polymerization (ATRP) using CTFE units as a macroinitiator. Successful synthesis and a microphase-separated structure of the copolymer were confirmed by proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR), FT-IR spectroscopy, and transmission electron microscopy (TEM). This comb-like polymer was crosslinked with 4,5-imidazole dicarboxylic acid (IDA) via the esterification of the -OH groups of PHEA and the -COOH groups of IDA. Upon doping with phosphoric acid ($H_3PO_4$) to form imidazole-$H_3PO_4$ complexes, the proton conductivity of the membranes continuously increased with increasing $H_3PO_4$ content. A maximum proton conductivity of 0.015 S/cm was achieved at $120^{\circ}C$ under anhydrous conditions. In addition, these P(VDF-co-CTFE)-g-PHEA/IDA/$H_3PO_4$ membranes exhibited good mechanical properties (765 MPa of Young's modulus), and high thermal stability up to $250^{\circ}C$, as determined by a universal testing machine (UTM) and thermal gravimetric analysis (TGA), respectively.
Macro-porous carbon foams are fabricated using cured spherical phenolic resin particles as a matrix and furfuryl alcohol as a binder through a simple casting molding. Different sizes of the phenolic resin particles from 100-450 ㎛ are used to control the pore size and structure. Ethylene glycol is additionally added as a pore-forming agent and oxalic acid is used as an initiator for polymerization of furfuryl alcohol. The polymerization is performed in two steps; at 80℃ and 200℃ in an ambient atmosphere. The carbonization of the cured body is performed under Nitrogen gas flow (0.8 L/min) at 800℃ for 1 h. Shrinkage rate and residual carbon content are measured by size and weight change after carbonization. The pore structures are observed by both electron and optical microscope and compared with the porosity results achieved by the Archimedes method. The porosity is similar regardless of the size of the phenolic resin particles. On the other hand, the pore size increases in proportion to the phenol resin size, which indicates that the pore structure can be controlled by changing the raw material particle size.
분산중합으로 합성한 폴리스티렌 seed를 사용하여 seed 중합방법으로 단분산성인 다공성 스티렌-디비닐벤젠(St-DVB) 겔과 아크릴로니트릴-에틸렌 디메타크릴레이트(AN-EDMA) 겔을 제조하였다. 합성한 St-DVB 겔과 AN-EDMA 겔은 HPLC용 충진제로 적합한 좁은 입도분포와 다공성을 갖고 있으며, 이들 겔을 충진한 GPC 또는 HPLC용 column은 비교적 높은 효율을 나타내었다, 또한 AN-EDMA 겔을 아미드옥심화한 AAN-EDMA 겔에 대한 $Cu^{2+}$, $Cd^{2+}$ 및 ${UO_2}^{2+}$ 이온의 흡착특성을 시험하였다.
As a novel hydrophobic monomer, polytetrahydrofuran diacrylate (PTMGDA) was synthesized by the esterification reaction between polyethylene tetrahydrofuran (PTMG) and acryloyl chloride (AC). In situ free radical polymerization reaction method was utilized to fabricate poly (vinylidene fluoride) (PVDF)-PTMGDA-poly(ethylene oxide) dimethacrylate (PEGMA) ulrafiltration (UF) membranes. The performances of PVDF-PTMGDA-PEGMA UF membranes in terms of morphologies, mechanical properties, separation properties and hydrophilicities were investigated. The introduction of the PTMGDA-PEGMA dopants not only increased the membranes' pure water flux, but also improved their mechanical properties and the dynamic contact angles. The addition of the PTMGDA/PEGMA dopants led to the formation of the finger-like structure in the membrane bulk. With the increase concentration of PTMGDA/PEGMA dopants, the porosity and the mean effective pore size increased. Those performances were coincide with the physicochemical properties of the casting solutions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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