역상 HPLC에 의한 polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80의 ethylene oxide(EO)분리 및 간편하고 빠른 정량분석 방법을 개발하였다. 분석조건으로 분리관은 YMC Pack Ph ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$) 과 Phenomenex C4 ($250mm{\times}4.6mm$ i.d., $5{\mu}m$)을 사용하였고, 검출기는 ELSD를 사용하였으며, 이동상은 water/acetonitrile의 기울기 용리에 의해 분석되었다. 이때 검량선의 상관계수($r^2$)는 $180.2{\sim}980.5{\mu}g/mL$ 농도 범위에서 0.997이상 이었고, 검출한계, 정밀성이 우수하였다. 이 방법은 olysorbates의 산화에틸렌 분리분석 및 간편하고 빠르게 정량분석 가능함을 보여 주었다.
올레핀/파라핀 분리를 위해 poly(ethylene oxide)(PEO)/Ag nanoparticles (AgNPs)(전구체: $AgBF_4$)/p-benzoquinone (p-BQ) 복합막이 제조되었으며, 이 복합체 분리막의 성능은 100시간까지 선택도 10과 투과도 15 GPU로 유지되는 것이 관찰되었다. 분리막의 성능이 100시간까지 유지할 수 있었던 이유는 p-BQ의 첨가로 인해 Ag ion이 안정적으로 Ag nanoparticles로 형성될 수 있었을 뿐더러 전자수용체인 p-BQ으로 인해 표면이 부분 양극성화 되어 올레핀 운반체로서 역할을 성공적으로 수행한 결과라 생각되었다. 본 연구에서는 Ag nanoparticles의 전구체로 사용된 $AgBF_4$의 가격이 고가이기 때문에 가격 측면에서 유리한 $AgNO_3$ Ag nanoparticles의 전구체로 사용하여 실험을 진행하였다. 그 결과로서 $AgNO_3$의 경우에는 앞선 $AgBF_4$과는 다르게 안정적으로 은 나노입자가 형성되지 못하고 이로 인하여 좋은 성능을 내지 못하는 것으로 분석되었다.
올레핀/파라핀 분리를 위해 $Poly(ethylene oxide)(PEO)/AgBF_4/Al(NO_3)_3/Ag_2O$ 복합막이 제조되었으며, $Ag_2O$가 도입되었을 때, 복합체 분리막의 초기성능은 선택도 13.7과 투과도 21.7 GPU로 관찰되었다. $PEO/AgBF_4/Al(NO_3)_3$ 분리막의 성능(선택도 13와 투과도 7.5 GPU)에 비해서 초기성능이 증가한 이유는 $Ag_2O$의 첨가로 인한 Ag ion의 활성도 증가로 생각되었다. 하지만 시간에 따른 성능저하 현상이 관찰되었는데 이는 고분자 matrix인 PEO 때문인 것으로 생각되었다. PEO 고분자는 $Ag_2O$ 입자를 안정화 시킬 수 없기 때문에 용매가 증발하면서 $Ag_2O$ 입자끼리 뭉치게 되고, $Ag_2O$가 barrier 역할을 하게 돼서 시간이 지나면 투과도가 감소하는 것으로 분석되었다.
기체 분리막의 상업적 발전은 CO2 분리 효율을 향상시키는 데 중요한 역할을 한다. 고분자량 PEO (high-Mw PEO)는 높은 CO2 용해도, 가격 경쟁성 및 견고한 기계적 특성을 가져 분리막 제조용 고분자로 유력하지만 그 특유의 결정성으로 인해 기체 분리막에 응용이 어렵다. 본 연구에서는 결정성 감소를 위해 다양한 고분자 첨가제를 고분자량 PEO에 혼합하는 방법을 제시하였다. 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리아크릴산(PAA) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 같은 상업적으로 이용 가능하고 섞임성이 좋은 수용성 고분자를 첨가제로 사용하여 PEO 결정성을 감소시킴으로써 가스 분리 성능을 향상시키고자 하였다. PEG 및 PPG의 경우 PEO의 결정 구조를 억제하지 못하고 분리막의 결함을 초래하였으나, PAA 및 PVP는 PEO의 결정 구조를 바꿔 결함이 없는 분리막을 제조하는 데 성공하였다. 고분자량 PEO 혼합막의 결정 구조 변화와 기체 분리 성능의 상관관계를 조사하여 본 연구의 결과와 이전에 기록된 결과를 바탕으로 고분자량 PEO에 대한 첨가제 고분자의 설계 및 선택에 대한 통찰력을 제공하며, 이를 통해 비용 효율적이고 상업적으로 실용적인 CO2 분리막을 제조하고자 하였다.
모세관 전기영동을 이용한 박테리아의 분석에 영향을 주는 다양한 실험적인 요인을 연구하였다. 여러 완충액 농도에서 gram-positive 박테리아에 비해 gram-negative 박테리아는 높은 전기장 하에서 다른 분리 거동을 보임을 확인하였다. 한편, 모세관 내부로 주입되는 박테리아의 농도에 따른 분리 효율의 차이가 연구되었다. 완충액에 존재하는 박테리아 시료의 농도가 비교적 높은 1.0 mg/ml일때 좋은 분리 효율이 얻어졌으며, 이것은 박테리아의 높은 농도에서 발생하는 focusing effect에 의한 결과로 보인다. 선형 고분자인 poly(ethylene)oxide(PEO), polyvinylpyirrolidone(PVP)와 가지형 고분자인 dextran을 크기와 형태적 차이로서 박테리아를 분리하기 위하여 테스트하였다. 다른 고분자와 달리 보다 유연하며 입체 장애가 적은 선형 고분자인 PEO를 포함하는 완충액에서 gram-positve 박테리아인 Micrococcus lysodeikticus와 gram-negative 박테리아인 Aerobacter aerogenes의 혼합물을 높은 효율로 분리하였다.
본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO)와 poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) 혼합으로 구성된 막을 통한 단일기체($N_2$, $O_2$, $CO_2$)의 투과 성질을 조사하였다. FT-IR 분석 결과 제조된 막에서 새로운 흡수피크는 보이지 않았는데, 이것은 PEO와 EVA가 물리적으로 혼합되었음을 나타낸다. SEM 관찰에서는 PEO/EVA 혼합 매트릭스에서 EVA 함량이 증가함에 따라 PEO의 결정상이 감소함을 보여 주었다. DSC 분석결과 PEO/EVA 혼합막의 결정화도는 EVA 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 기체투과 실험은 4~8 bar의 공급압력에서 이루어졌다. PEO/EVA 혼합막에서 $CO_2$의 투과도는 공급 압력 증가에 따라 증가하였다. 그러나 $N_2$와 $O_2$의 투과도는 공급 압력에 무관하였다. 반면에, PEO/ EVA 혼합막의 모든 기체의 투과도는 반결정성 PEO에서 무정형 EVA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 특히, 40 wt% EVA 혼합막은 64 Barrer의 $CO_2$ 투과도와 61.5의 $CO_2/N_2$ 이상선택도를 보였다. 높은 $CO_2$ 투과도와 $CO_2/N_2$ 이상선택도는 PEO의 극성 에테르기 또는 EVA의 극성 에스터기와 극성 $CO_2$ 간의 강한 친화성에 기인한다.
Poly(dimethyl siloxane) (PDMS) has been employed as a microchip material for DNA separation in microfluidic condition. Different sieving molecules such as cellulose derivatives having glucose building block (methyl cellulose (MC), hydroxyethyl cellulose (HEC), and hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC)) and polyethylene oxide (PEO) having linear (ring-opened ethylene oxide) unit were used and their performance was compared in terms of separation efficiency and resolution. In general, PEO showed better separation performance than cellulose derivatives probably due to the nature of linear shape polymer conformation. It was possible to perform at least 15 consecutive running with 1.2% PEO at the electric field strength around 200 V/cm. Fast analysis of the standard $\Phi$X 174 RF DNA/Hae III (less than 130s) was obtained with the number of the theoretical plate around 250,000/m. Our PMDS microchip was applied to the measurement of CAG repeat number, which is related to male infertile disease.
본 연구에서는 Poly(ethylene oxide) (PEO)/Ag Nanoparticles (NPs)/7,7,8,8-Tetracyanoquinodimethane (TCNQ) 분리막 시스템을 제조하여 기존의 PEO/Ag NPs/p-Benzoquinone (p-BQ) 복합체 분리막보다 더 향상된 성능을 보이는 고투과성올레핀 촉진수송 나노복합체 분리막을 얻고자 하였다. 고분자 지지체 PEO와 은 나노 입자 전구체 $AgBF_4$는 1 대 0.4 몰비로 고정하고 전자 수용체인 TCNQ 함량은 다양하게 조절하였으며 1/0.4/0.004 몰비에서 가장 높은 올레핀 분리막 성능을 확인하였다. 따라서 이 비율에서 long-term test를 진행하였고 초반에는 투과도 약 23 GPU, 선택도 약 6 (프로필렌/프로판)의 수치를 보였으나 32시간 만에 투과도는 약 6 GPU, 선택도는 약 2 (프로필렌/프로판)로 감소하는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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