에폭시 접착소재의 단점인 경질화에 따른 성형성 부족을 개선하고자 무수말레인산을 이용한 산변성 폴리올레핀 기반 2액형 에폭시 접착소재를 연구하였다. 반응 조건에 따른 산변성도를 파악하기 위하여 공정별, 폴리올레핀 분자량/개시제 반감기/개시제 함량별 연구를 진행하였으며, 제조된 산변성 폴리올레핀을 에폭시 경화제와의 혼합 후 알루미늄과 CPP 필름 라미네이션 접착소재로 사용하였다. 용융공정 대비 용액공정의 산변성 효율이 약 30% 우수하였으며, 산변성율이 증가할수록 박리강도는 증가함을 확인하였다.
복합재료 중심인장선의 구성은 강화재로 사용되는 탄소섬유 및 유리섬유와 기지재로 사용되는 속경화 열경화성 에폭시로 되어있다. 본 연구에서는 가공송전선의 복합소재 중심인장선(ACCC)에 사용되는 에폭시 경화물에 대하여 분석하였다. 다관능성 에폭시 중 4관능성 에폭시(PA 806)을 사용하고 MNAn, HHPA 두가지 경화제 및 경화 촉진제를 사용하여 에폭시 경화물을 만들고 이를 분석하였다. 경화제의 종류 및 경화 촉진제의 함량에 따른 최적조건을 도출하였다.
The isothermal cure reactions of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer (poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine)) or PEI were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Rheological measurements have been made to investigate the viscosity and mechanical relaxation behavior of the blends. The reaction rate and the final cure conversion were decreased with increasing the amount of thermoplastics in the blends. Lower values of final cure conversions in the epoxy/thermoplastic blends indicate that thermoplastics hinder the cure reaction between the epoxy and the curing agent. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/thermoplastics up to $120^{\circ}C$ but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than $120^{\circ}C$. According to the rheological measurement results, a rise of G' and G" at the onset of phase separation is seen. A rise of G' and G" is not observed for neat epoxy system since no phase separation is seen during cure reaction. At the onset of phase separation the rheological behavior was influenced by the amount of thermoplastics in the epoxy/thermoplastic blends, and the onset of phase separation can be detected by rheological measurements.
흔히 사용되는 고분자는 다양한 형태로 제조되고 있다. 더 나아가, 나일론, 아라미드와 같은 연속적인 고분자 섬유가 최근에 제조되고 있다. 이번 실험에서 에폭시를 이용하여 고분자 섬유를 제조하였다. 비스페놀-A 타입의 에폭시가 사용되었고, 아민계 및 산 무수물계 경화제가 사용되었다. 에폭시 형상을 유지하기 위해 단계적 승온방식을 이용하여 에폭시 섬유를 경화했다. 계면접착력을 확인하기 위하여 두 섬유에 대한 상대적인 표면에너지를 수정된 정적 접촉각 방식으로 확인하였다. 인장실험을 통하여 기계적인 실험을 실시하였다. 인장실험 후에 파단형태가 경화제에 따라 달라지는 것을 확인하였다. 아민계 경화제를 사용한 에폭시 섬유의 경우 인장강도가 183 MPa로 70 MPa인 산 무수물계 경화제를 사용한 에폭시를 사용한 에폭시 섬유보다 더 좋은 것을 확인하였다.
본 연구에서는 경화촉진제로서 N,N-dimethyl benzyl amine (BDMA) 또는 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl imidazole (2E4MZ-CN)을 포함하고 있는 산무수물계 경화제에 의한 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)의 경화거동을 형광분석기를 사용하여 광물리적 특성 변화의 관점에서 해석하였다. 이를 위해 1,3-bis-(1-pyrene)propane (BPP) probe를 에폭시수지 내에 균일하게 도입시켰다. 주위 환경 겔화에 의한 분자의 공간구조 변화에 민감한 BPP probe는 분자내 여기체 형광을 잘 형성하였으며 에폭시수지의 경화반응에 따른 미세점도 변화 또는 분자의 움직임에 민감하였다. 에폭시수지의 경화거동은 경화시간, 경화온도 및 경화촉진제의 종류에 따른 단량체 형광세기 ($I_{M}$ ), 여기체 형광세기 ($I_{E}$ ) 그리고 $I_{M}$ /$I_{E}$ 값의 변화로부터 설명되었다. 그 결과는 이전의 DSC 또는 torsion pendulum을 이용하여 에폭시-산무수물계에 대하여 얻어진 경화거동 결과와 일치하였다. 또한, 형광분석 방법은 다른 분석 방법에서 해석이 어려운 저온영역에서의 열경화성 수지의 경화거동에 대한 정보를 제시하였다.
In this study, the TSC spectroscopy has been applied to investigate the influence of structural change due to a process of curing reaction on the electrical properties of epoxy composites cured with acid-anhydride. Five TSC peaks appeared in -160-250[.deg.C]: in the low temperature region below glass transition temperature(T$\_$g/), three relaxation mode peaks due to action of side chains, substitution group or terminal groups have been observed, a peak associated with T$\_$g/, appeared in 110[.deg. C] and p peak due to ionic space charges located in 150[.deg.C]. Each peak was separated into elementary peaks by the partial polarization procedure, and the distribution of activation energy and relaxation time were analized to clearify the origin of each peak. Also, overaboundantly added hardener separated a .betha. peak near 10[.deg. C] into two peaks of .betha.$\_$1/(10.deg. C) and .betha.$\_$2/(20.deg. C) according to increasement of forming field, and the separated hardener was oxidated thermally with increasing surrounding temperatures. The expansion of the free volume need in molecular motion and the reduction of the structural packing density through thermal oxidation process increased TSC between .alpha. peak and .betha. peak and decreased T$\_$g/.
Park, Jae-Jun;Yoon, Chan-Young;Lee, Jae-Young;Cheong, Jong-Hoon;Kang, Geun-Bae
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제17권3호
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pp.155-158
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2016
The effect of microsilica content modified with silicone-modified epoxy on electrical and mechanical properties of cycloaliphatic epoxy/microsilica system was investigated. The cycloaliphatic epoxy resin was diglycidyl 1,2-cyclohexanedicarboxylate and curing agent was an anhydride. Surface of microsilica was modified with silicone-modified epoxy. Electrical breakdown strength, the most important property for electrical insulation materials was tested. Tensile and flexural tests were also performed using universal testing machine (UTM). The microcomposite with 60 wt% microsilica shows maximum values in electrical breakdown strength.
산무수물 경화 에폭시 수지의 잠재 특성 및 경화 동력학을 근적외선 분광분석법을 통해서 논의하였다. 잠재 특성과 경화 거동의 확인은 각기 다른 온도에서 에폭사이드와 수산기의 NIR reflectance를 측정함으로써 행해졌으며 반응 과정에서 4000~7100$cm^{-1}$ / 스펙트럼 범위의 주된 NIR 흡수피크의 기점, 위치 그리고 전이에 대한 포괄적인 분석이 이루어졌다. 반응의 정도는 에폭사이드의 함량과 경화 온도에 의존적인 4530$cm^{-1}$ /의 NIR 흡수 피크로부터 결정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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