• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.28-33
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• 2001

자연수에 존재할 가능성이 있는 $Pu^{3+}$, $Pu^{4+}$, $PuO_2{^+}$, $PuO_2{^{2+}}$ 상태의 플루토늄을 이온크로마토그래피로 분리하는 방법을 연구하였다. 각각 $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$작용기를 가진 이온교환체를 충전한 두 컬럼을 이용하는 방법과, Dionex사 AG11컬럼에 oxalate/$HNO_3$ 용리액을 사용하여 IC로 분리하는 두 가지 방법을 시도하였다. 예비실험으로서 플루토늄과 화학적 성질이 유사하며 산화수가 안정한 $Eu^{3+}$, $Th^{4+}$, $NpO_2{^+}$, $UO_2{^{2+}}$을 사용하여 분리조건을 얻었다. 이 분리조건을 플루토늄에 적용시켰을 때, $SiO^-$, SiO-$SO_3{^-}$ 이온교환체를 이용한 방법은 산화수별 플루토늄을 성공적으로 분리할 수 있었다. 그러나 IC를 사용한 방법은 oxalate 용액에서 $Pu^{3+}$가 쉽게 $Pu^{4+}$로 산화되며, $PuO_2{^{2+}}$도 $PuO_2{^+}$로 환원되어 분리가 곤란하였다.

• 분석과학
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• 제30권2호
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• pp.57-67
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• 2017

This study was conducted to develop an analytical technique for determination of chlorite and chlorate concentrations in fresh-cut food and dried fish products by an ion chromatography/conductivity detection method using a hydroxide mobile phase. Deionized water was added to homogenized samples, which were then extracted by ultrasound extraction and centrifuged at high speed (8,500 rpm). Subsequently, a Sep-Pak tC18 cartridge was used to purify the supernatant. Chlorite and chlorate ions were separated using 20 mM KOH solution as the mobile phase and Dionex IonPac AS27 column as the stationary phase. Ethylenediamine was used as sample preservative and dibromoacetate was added to adjust for the disparity in extraction efficiencies between the food samples. The method detection limit) for chlorite and chlorate were estimated to be 0.2 mg/kg and 0.1 mg/kg, respectively, and the coefficient of determination ($r^2$) that denotes the linearity of their calibration curves were correspondingly measured to be 0.9973 and 0.9987. The recovery rate for each ion was 92.1 % and 96.3 %, with relative standard deviations of 7.47 % and 6.18 %, respectively. Although neither chlorite nor chlorate was detected in the food samples, the analytical technique developed in this study may potentially be used in the analysis of disinfected food products.

• 약학회지
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• 제53권5호
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• pp.281-285
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• 2009

The retention of solutes in reversed-phase high-performance liquid chromatography depends on their hydrophobicity. Although the retention behaviors of alkyl benzenes have been reported so far, quite a few authors have mentioned the retention behavior of alkyl benzenes with plural hydrophobicity parameters. In this sense, we were interested in the retention behaviors of alkyl benzenes having benzene moiety and increasing alkyl chain. In this study, we therefore investigated the retention behavior of alkyl benzenes in reversed-phase high-performance liquid chromatography in order to obtain information concerning the effects of the aromatic moiety and the carbon chain on the retention mechanism by comparing their capacity factor (k') in relation to the carbon chain length. The eluent acetonitrile ($CH_3CN$) showed high selectivity on alkyl benzenes, showing the high difference of capacity factor (${\Delta}log\;k'$) between toluene and octyl benzene. Indeed, the ${\Delta}log\;k'$ of 80% $CH_3CN$ represented 1.42- and 4.25-times longer than 90% MeOH and 60% THF, respectively. The hydrophobicity parameters, van der Waals volume, bond constant, partition constant, $\pi$-energy effect and enthalpy were evaluated with the capacity factor (k') of alkyl benzenes eluted on 80% CH3CN, 90% MeOH and 60% THF, respectively. The best eluent for predicting retention behavior of alkyl benzenes was 90% MeOH ($R^2$ 0.999). The three parameters, van der Waals volume, bond constant and partition constant were well coincident to log k' by increasing alkyl benzenes. However, $\pi$-energy effect and enthalpy were severely disagreeable. Taken together, van der Waals volume, bond constant and partition constant were a reliable parameters to predict the retention behaviors of alkyl benzenes on reversed-phase column.

• 분석과학
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• 제8권2호
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• pp.161-166
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• 1995

이온쌍 액체크로마토그래피(IP-HPLC)에 의해 마주송이풀 중 acteoside를 분리 정량하였다. 시료를 메탄올 40mL로서 4시간 추출하였다. 추출물에 대한 분리, 정제를 Sep-Pak $C_{18}$ catridge와 메탄올-물(메탄을 50%, 물 50%, 인산 완충용액 pH=8.0)을 사용하였다. HPLC 분리조건은 poly(styrene-divinylbezene) PRP-1 역상컬럼($15cm{\times}4.6mm$ i. d., $5.0{\mu}m$)과 이동상으로 $5.0{\times}10^{-3}M$ tetrabutylammonium bromide가 포함된 메탄올-물(메탄을 60%, 물 40%, 인산 완충용액 pH=8.2)을 사용하였다. 이와 같은 조건으로 강원도 평창군 일대에서 채집한 마주송이풀 중에 함유된 acteoside를 분리 정량한 결과 그 함량 범위가 0.062~0.076%였다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2003년도 가을 학술논문집
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• pp.351-357
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• 2003

원전발생 방사성폐기물 시료 중 TRU를 정량하기위해 모의 사용 후 핵연료 시료 용액 중 Pu, Am 및 Cm 을 이온교환수지 및 HDEHP 추출크로마토그래피로 분리한 다음 알파분광분석법으로 각 핵종의 함량을 정량하였다. Dowex AG1 음이온수지 에서 12M HC1-0.lMHI 용리액으로 Pu를 분리하고 이차분리관인 HDEHP 흡착 분리 관에서 DTPA-Lactic Acid 용리액으로 Am과 Cm을 군분리하였다. 분리된 Pu, Am 및 Cm은 0.1M $NaHSO_4$-0.53M $Na_2SO_4$ 매질에서 전착한 다음 알파분광분석법으로 $^{239}Pu$, $^{241}Am$및 $^{244}Cm$의 알파에너지의 방사능을 측정하여 회수율을 추하였다. 비방사성 금속원소 및 우라늄을 포함하는 합성용액 시료중 $^{239}Pu$, $^{241}Am$및 $^{244}Cm$ 을 측정한 결과 각각 83.8%, 85.2% 및 86.3% 의 회수율을 나타내었다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권3호
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• pp.421-427
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• 1996

한국의 발초식품 중 가장 많이 섭취하고 있는 김치 중에서 배추김치를 각 지방에서 15개, 시중에서 판매 되고 있는 5개를 수집하여 김치의 특성을 고려하여 ethyl carbamate의 부분 정제를 시도하였다. 단계별 효율을 검색하면서 에틸아세테이트로 추출하여 불용성 고분자 물질과 수용성 물질을 제거하고, $C_{18}$ 수지로 소수성 색소를 제거한 후 알루미나, Florisil을 순차적으로 통과시켜서 수분과 비극성 물질을 제거하는 부분 정제법을 정립하였다. 가스 크로마토그래프 상에 분리된 표준 ethyl carbamate 피크와 같은 시간에 검출된 김치 추출액의 피크의 질량 분석 스펙트럼을 비교한 결과, 분자 이온 m/z 89와 m/z 74.62 토막 이온이 공통적으로 나타났다. 선택 이온 모드로 감도와 선택성이 가장 좋은 Mxlafferty 토막 이온 m/z 62에서 정량한 결과 ethyl carbamate의 범위는 검출 한계 농도 이하부터 4.6 ppb까지 분포하였으며, 김치의 숙성이 진행될수록 ethyl carbamate 농도는 증가하는 경향을 보였다. 이 양은 다른 식이는 고려하지 dskg고 김치에서만 하루에 섭취하는 ethyl carbamate 양으로 추정하였을 때, 사람에게 실질적으로 안전하다고 보고된 양 정도의 수준에 미치는 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제38권7호
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• pp.502-508
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• 1994

염의 농도가 큰 시료용액중에 미량으로 함유되어 있는 U(VI)과 Th(VI)을 액상크로마토그래피로 동시에 분리, 정량하였다. 약 2ml의 시료를 pH5.5의 0.11M ${\alpha}$-HIBA 용리액과 함께 C_{18}$ 역상농축컬럼에 통과시켜 U(VI)과 Th(VI)을 농축시켰으며, 농축된 이들 원소들을 다시 비활성 C_{18}$ 역상분리컬럼에서 pH3.0의 0.17M ${\alpha}$-HIBA/0.0038 M 1-pentanesulfonate 용리액으로 각각 분리하였다. 분리된 이들 원소들은 Arsenazo III를 사용하는 postcolumn반응으로 검출되었으며, 검출한계는 두 원서 모두 1ppb이었다.

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.245-251
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• 2020

납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.

• 분석과학
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• 제37권2호
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• pp.123-129
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• 2024

We present a rapid method for the determination of Cs, Sr, and Ba, heat generators found in highly active liquid wastes, by gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) using a column containing a cation-exchange resin. GPEC is a microscale column chromatographic technique that uses a constant flow rate of solvent (0.07 mL/min) with pressurized nitrogen gas supplied through a valve. In particular, because this method uses a small sample volume (a few hundred microliters), it produces less chemical waste and allows for faster separation compared to traditional column chromatography. In this study, we evaluated the separation of Cs, Sr, and Ba using GPEC. The eluate from the column (GPEC or conventional column chromatography) was quantitatively analyzed using inductively coupled plasma-mass spectrometry to measure the column recovery and precision. The column reproducibility of the proposed GPEC system (RSDs of recoveries) ranged from 2.7 to 4.1 %, and the column recoveries for the three elements ranged from 72 to 98% when aqueous HCl was used as the eluent. The GPEC results are slightly different in efficiency and separation resolution compared to those of conventional column chromatography because of the differences in the eluent flow rate as well as the internal diameter and length of the column. However, the two methods had similar recoveries for Cs and Sr, and the precision of GPEC was improved by two-fold. Remarkably, the solvent volume required for GPEC analysis was five times lower than that of the conventional method, and the total analysis time was 11 times shorter.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제26권7호
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• pp.516-520
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• 2003

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method was developed to determine the contents of psoralen and angelicin from some medicinal herbs. The optimum eluent for chromatography was 20 v/v% acetonitrile in water on a Zorbax 300SB $C_{18}$ column. The identification was carried out by comparing the retention time and mass spectra of the relevant peaks with their standards. The variation of the concentration of psoralen and angelicin was wide between different species. The seeds of Psoralea corylifolia showed the highest contents of psoralen (7.8 mg/g) and angelicin (2.3 mg/g) among the tested herbs.