• 대한치과재료학회지
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• 제45권4호
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• pp.257-274
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• 2018

본 논문에서는 순수 티타늄(cp-Ti) 임플란트를 SLA (Sandblasting with Large grit and Acid) 처리할 때 산-처리 용액의 유형, 산-처리 온도 및 산-처리 시간 등이 티타늄 표면에 주는 영향을 평가하고자 하였다. 원판형의 cp-Ti 시편을 준비하여 표면을 인산칼슘계 세라믹 분말로 RBM (Resorbable Blast Media) 처리하였다. 산-처리 용액으로 염산을 30 vol%로 고정하고 황산의 농도를 10, 20, 30, 35 vol%로 증가시키며 혼합한 용액에 증류수를 추가하여 4종의 산-처리 용액을 준비하였다. 실험군은 4종의 산-처리 용액, 3 종의 처리온도 및 3 종의 처리시간 등 36 가지로 분류하여 실험군당 4개의 시편을 산-처리하였다. 산-처리 전 후 시편 무게를 전자저울로 측정하여 무게 감소비율을 계산하였고, 공초점주사전자현미경으로 표면거칠기를 측정하였다. X-선 회절분석기(XRD)로 XRD 패턴을 측정하였고, 주사전자현미경으로 표면 형상을 관찰하였으며, 에너지 분산형 분석기(EDX)와 광전자분광법(XPS)로 표면성분을 분석하였다. 무게 감소비율과 표면거칠기 측정값은 Tukey-multiple comparison test (p = 0.05)로 통계 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 산-처리에 따른 티타늄 시편의 무게 감소는 황산의 농도 및 산-처리 용액의 온도가 높을수록 유의하게 증가하였다. 산-처리한 티타늄의 표면 거칠기는 산-처리 조건(황산 농도, 온도, 시간)에 일정한 영향을 받지 않았다. XRD 분석에서 산-처리한 모든 시편에서 티타늄(${\alpha}-Ti$)과 수소화 티타늄($TiH_2$) 결정상이 관찰되었고, XPS 분석으로 티타늄 표면에 얇은 n산화 티타늄 층이 형성된 것을 알 수 있었다. $90^{\circ}C$ 산-용액에서 처리할 경우 티타늄 표면이 과도하게 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제14권3호
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• pp.1-13
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• 2009

탄산수를 대상으로 알칼리도 및 총 탄소 측정 방법의 타당성을 평가하기 위하여 산중화 적정법, 역적정법, 침전법, NDIR-TC 측정법 등 다양한 측정방법을 적용하였다. 인공적으로 제조한 탄산수(ACW(Artificial $CO_2$-rich Water): pH = 6.3, alkalinity = 68.8 meq/L, $HCO_3^-$ = 2,235 mg/L)의 알칼리도 및 총 탄소를 측정한 결과, 탄산수 제조와 동시에 측정된 시료에서는 상기한 모든 측정방법에서 비교적 정확한 측정값을 얻어내었다. 이때 퍼센트 오차는 0~12% 수준이었으며, 반복측정 분산분석(repeated measure ANOVA)의 사후 분석 결과 각 측정 방법간 차이는 95% 신뢰수준에서 없는 것으로 판정되었다. 또한 이때 정밀도(분산계수)도 4% 이내로 재현성이 높은 측정 방법이라고 할 수 있다. 탄산수와 같이 $CO_2$가 탈기(脫氣: degassing)되는 경우 각 측정 방법의 정도관리를 위하여 24시간, 48시간 동안 $CO_2$를 탈기시킨 후 각 측정 방법을 적용하였다. 그 결과 산중화 적정법과 NDIR-TC 방법으로 측정된 알칼리도는 $CO_2$의 탈기에 상관없이 일정한 값을 유지하고 있었다. 이는 알칼리도의 보존성에 기인한 결과로 해석된다. 반면, 역적정법과 침전법으로부터 구한 알칼리도는 증가하는 것으로 나타났다. 한편 총 탄소 함량은 꾸준히 감소하여 48시간후에는 최대 약 50%의 $CO_2$가 탈기된 것으로 평가되었다. 역적정법과 침전법으로부터 구한 알칼리도가 높아진 이유는 총 탄소 함량이 다른 방법에 비하여 높게 측정되었고, $CO_2$ 탈기를 모델링 한 결과, 측정된 총 탄소 함량에 평형인 pH보다 측정된 pH가 높기 때문이다. 이는 ACW에 잔류한 $CO_2$ 기포의 영향으로 생각된다. $CO_2$ 탈기에 의해 발생한 $CO_2$ 기포는 pH를 낮추지 못하고 알칼리도에 영향을 주지는 않기 때문에 산중화 적정법과 NDIR-TC 측정에서는 분석되지 않지만 역적정과 침전법을 적용하여 총 탄소를 분석할 경우에는 측정값에 포함된다. 따라서 탄산수에서 알칼리도 및 총 탄소의 측정과 해석을 정확하게 하기 위해서는 역적정법이나 침전법을 이용하여 측정한 결과를 비교 검토하는 것이 필요하다. 이 연구의 결과는 탄산수 연구나 $CO_2$ 지중저장에 관련된 연구에 활용될 수 있다. 특히 $CO_2$ 지중저장 연구에 응용될 경우 탈기되지 않는 $CO_2$ 기포의 함량을 반영할 수 있기 때문에 심부 지중의 pH를 보정하거나 $CO_2$의 지중 거동과 $CO_2$ 저장 용량 평가에 응용될 것으로 기대된다. 이 연구를 기반으로 고온 고압 환경에서 직접 총 탄소를 정확하고 편리하게 측정하기 위한 방법을 개발할 예정이다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.81-90
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• 2019

프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제47권4호
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• pp.224-243
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• 2014

"용재총화", "천공개물", "The Korean Review"등의 고문헌을 통하여 청동유물 제작에 사용된 소재, 거푸집, 합금 등의 주조기술을 확인하였다. 상평통보 복원 주조실험은 "The Korean Review"를 기초한 주물사주조법을 적용하여 황동, 청동 소재의 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 제작하였다. 거푸집은 본기(本器)틀과 목틀, 주물사로 구성되는데 본기틀은 주물사를 담는 바깥 틀의 재질에 따라 목틀과 쇠틀로 나뉘며, 주물사는 옅은 황색의 전북 이리사를 사용했다. 주물사주조법으로 상평통보 복원에 사용된 모합금 성분비를 살펴보면, 황동은 "The Korean Review" 기록의 성분비인 Cu 60%, Zn 30%, Pb 10%를 근거로 삼았으며, 실제 복원에는 합금 시 아연과 납이 기화되어 성분비율이 감소될 것을 감안하여 Cu 60%, Zn 35%, Pb 15%로 설정하였다. 청동은 청주시 신봉동유적 출토 해동 통보의 성분비인 Cu 80%, Sn 6%, Pb 14%를 근거로 하였으며, 실제 복원에는 Cu 80%, Sn 11%, Pb 19%로 설정하였다. 주물사주조법에 의한 상평통보 복원은 목재로 부전(父錢)을 먼저 제작하고 목틀과 본기쇠틀을 이용한 거푸집 만들기, 합금, 주조하기, 모전 만들기 등의 과정으로 모전판(母錢版, 鑄錢版)을 복원하였다. 복원된 상평통보의 모합금과 1차 주조, 2차 주조물의 성분분석을 실시한 결과 청동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4% 손실되었으며, 황동 모합금은 구리는 약 5%가 증가하고 납은 약 4%, 아연은 12%은 감소하여 아연의 손실률이 큰 것을 알 수 있다. 1차, 2차 모전판의 EDS 분석결과 청동 모전판은 1차에 비해 2차에서 납이, 황동 모전판은 아연이 낮게 나온 것은 1차 모전판의 용융과정에서 납과 아연이 기화된 결과로 보인다. 또한 청동과 황동의 모합금과 1차, 2차 주전판의 미세조직에서는 ${\alpha}$상과 크고 작은 납 편석물이 보이고, 황동 모전판에서만 불순물로 보이는 Al, Si 등이 확인되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.140-147
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권2호
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• pp.115-123
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 전기화학회지
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• 제24권4호
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• pp.120-132
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• 2021

기존 LiCoO₂의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO₂ 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2-x(OH)₂/xTiO₂를 제조하였다. Li₂CO₃와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-xTi_xO₂ 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제41권2호
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• pp.82-94
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• 2022

BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO₄, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C₁₈) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO₄. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

• 광물과 암석
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• 제35권2호
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• pp.111-123
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• 2022

본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO₃^2-)와 황산염(SO₄^2-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH^-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.

• 대한화학회지
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• 제66권2호
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• pp.78-85
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• 2022

천연 백토를 6M의 황산에 넣어 80 ℃의 온도로 기계적 교반하에서 6시간 동안 가열하여 처리 한 산활성 점토를 수중의 세슘 이온(Cs⁺)의 제거를 위한 흡착제로서 사용하였다. 천연 백토와 산활성 점토의 물리·화학적 변화를 X-선 형광분광기, 비표면적 분석기, 그리고 에너지 분산형 X-선 분광기를 이용하여 관찰하였다. 천연 백토를 산으로 처리 하는 동안, 천연 백토를 구성하고 있는 결정 격자로부터 Al₂O₃, CaO, MgO, SO₃ and Fe₂O₃가 일부분 용해되고 결과적으로 활성 부위와 더불어 기공의 부피와 비표면적의 증가를 초래하였다. 산활성 점토는 천연 백토에 비해 비표면적과 기공의 부피가 2배 정도 높았다. 산활성 점토에 의한 Cs⁺ 흡착은 1 분 내에 가파르게 증가하였고 60 분에 이르렀을 때 평형에 도달하였다. 25 mg L^-1의 Cs⁺ 농도에서, 96.88%의 흡착 효율이 산활성 점토에 의해 성취되었다. Cs⁺의 흡착 데이터를 흡착 등온선과 반응속도 모델에 도입하였다. 산활성 점토에 의한 Cs⁺ 흡착 거동은 Langmuir 등온선에 잘 적용되었고 Langmuir의 등온선 계수인 Q는 10.52 mg g^-1이 되는 것으로 밝혀졌다. 산활성 점토/물 계에서 Cs⁺ 흡착은 더 높은 상관계수 R²과 실험값 q_e,exp과 계산값 q_e,cal 의 근접으로 인해서 유사 일차 반응속도보다는 유사 이차 반응속도에 적합하였다. 연구의 전체적인 결과들은 산활성 점토가 수중으로부터 Cs⁺을 제거하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 보였다.