Potassium octoate 촉매 존재하에 toluene diisocyanate(TDI)를 사용하여 polyisocyanurate를 합성할 때 용매에 포함된 수분과 부탄올이 반응물의 점도 변화율, 반응시간(생성물의 점도가 5 poise가 될 때까지의 반응시간), 생성물의 분자량 분포 및 TDI전환율에 미치는 영향을 고찰하였다. Butyl acetate용매에 포함된 수분의 양이 0.1%인 반응 조건에서 uretidione이 생성되었으며 이때 가장 높은 TDI전환율이 얻어졌다. Uretidione은 butanol을 용매에 첨가할 때는 생성되지 않았다. 첨가된 butanol양이 증가할수록 TDI전환율은 증가하고 분자량 분포도 넓어졌다.
A number of thermotropic liquid crystalline polyurethanes with mesogenic unit were synthesized by polyaddition of a para-type diisocyanate such as 1, 4-phenylene diisocyanate(1,4-PDI) with 4, 4'-bis($\omega$-hydorxyalkoxy) biphenyls($BP{m}$) in DMF. The thermal and liquid crystab line properties were examined by differential scanning calorimetry(DSC), polarized optical microscopy, and wide-angle X-ray scattering(WAXS). Intrinsic viscosities of the polymers exbibited two endothermic peaks correspondinding to phase transitions of melting and isotropization. For example, polyurethane(1,4-PDI/($BP{11}$) ) was found to display a liquid crystalline phase between 177 to 205$^{\circ}C$. In order to know how the hydrogen bonding interaction affects the formation of mesophases in polyurethane 1, 4-PDI/($BP{8}$) / thermal processing FT-IR measurements were carried out. It was found that the stretches regarded as shift to higher frequency region with increasing temperature which showed grdually their liquid crystalline phase
본 연구에서는 polycaprolactone diol, castor oil과 4,4'-methylene dicyclohexyl diisocyanate 를 소프트 도메인으로, dimethylol butanoic acid를 내부 유화제로, trimethylamine을 중화제로 사용하여 다른 분자량을 가지는 prepolymer를 기초로 castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄을 성공적으로 합성하였다. 분자량 변화에 따른 기계적인 물성 변화(UTM), 표면의 친수성 확인(contact angle), castor oil 유무에 따른 표면개질 변화(FE-SEM) 등을 평가 분석하였다. Castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄의 경우 표면 친수성 향상 및 개질 변화를 기대할 수 있으며, 다양한 접착제 분야에 적용될 유망한 후보 물질로 여겨질 수 있을 것으로 예상된다.
High-solid coatings were prepared by blending of previosly synthesized acrylic resins and hexamethylene diisocyanate-trimer and curing it at room temperature. The characterization of the films of the prepared coatings was performed. The impact resistance, cross-hatch adhesion, $60^{\circ}$specular gloss, and heat resistance of the films proved to be good, and the pencil hardness and drying time proved to be slightly poor. Especially, there was a remarkable improvement in the heat resistance. This improvement may stem from the regular arrangement of ethyl groups introduced into the acrylic resin. As a result of Rigid-body pendulum visco-elasticity measurement, dynamic $T_g$ values of cured films increased with dynamic $T_g$ values.
본 연구에서는 polyester polyol을 사용한 수성 폴리우레탄의 내수성을 향상시키기 위해 polyester polyol, poly(propylene carbonate) (PPC), 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), dimethylol propionic acid (DMPA)를 사용하여 수성 폴리우레탄을 합성하였다. PPC를 사용하여 합성된 수성 폴리우레탄의 물성은 FT-IR, GPC, DSC 및 UTM 등을 통해 평가하였다. PPC의 함량이 증가함에 따라 합성된 수성 폴리우레탄의 기계적 물성은 증가하였으며 polyester polyol과 PPC의 비가 9 : 1일 때 가장 높은 값의 내수성을 나타내었다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제18권4호
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pp.211-216
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2017
The dielectric properties of two polyurethanes (PUs) with different hard segments, i.e., aromatic methylene di-p-phenyl diisocyanate (MDI) and aliphatic hexamethylene diisocyanate (HDI), were investigated in the temperature range of -100 to $100^{\circ}C$ and in the frequency range of 1 Hz to 3 kHz. The ${\alpha}$-relaxations induced by the glass transition of the equivalent soft segments in the two PUs occurred at relaxation times of ${\tau}=3.46{\times}10^{-3}s$ for MDI-PU and ${\tau}=3.39{\times}10^{-2}s$ for HDI-PU at $-20^{\circ}C$, in accord with the temperature-frequency superposition principle, resulting in similar shifting factors. However, different I-relaxations were observed for the two PUs. The I-relaxation of MDI-PU occurred due to the mobility of the chain extenders near $80^{\circ}C$ with a slower shifting rate than the ${\alpha}$-relaxation. On the other hand, I-relaxation arising from both the extender and the unconstrained hard segments of HDI-PU occurred at $70{\sim}100^{\circ}C$, indicating complicated dielectric behavior due to partial interaction with the ${\alpha}$-relaxation at high frequencies. Thus, the I-relaxation of HDI-PU did not follow the superposition principle. The dielectric behaviors of the PUs were mainly influenced by their phase transitions, which were affected by the structure and components of the materials.
A series of thermotropic Polyurethanes mesogenic unit were synthesized by polyaddition of a para-type diisocyanate such as 2,5-tolylene diisocyanate(2,5-TDI) with 4-4'-bis($\omega$-hydroxyalkoxy) biphenls(BPm: $HOCmH_{2m}OC_{6}H_{4}OC_{m}H_{2m}OH$ : m is the carbon number of the hydroxyalkoxy group) in DMF. Intrinsic viscosities of the polymers were in the range of 0.41~0.99dL/g DSC thermograms for these polymers exhibited two endothermic peaks corresponding to phase transitions of melting and isotropization. For examplem polyurethane 2,5-TDI/BPll with [η]=0.99 prepared from 2.5-TDI and 4,4'-bis[11-hydroxyundecaoxy biphenyl(BP11) a liquid crystalline phase from 156 to 173$^{\circ}C$. The thermotropic properites of liquid crystalline polyurethanes have been investigated by wide-angle X-ray scatter(WAXS), infrared (IR) spectroscopy, and differential scanning calorimetry (DSC). The mesomorphic behavior of the polyurethanes was concluded to be greatly dependent on the intermolecular hydrogen bonds through the urethane.
The effect of phenylphosphonic acid (PPOA) on polyurethane (PU) thermal stability was studied through Fourier transform infrared spectroscopy and Thermogravimetric analysis. To synthesize PPOA-modified PUs (PPOA-PUs), polyether-type diols (Mw=62, 106, 190, 419, 605) were chemically modified with PPOA and then reacted with 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate (H12MDI) and 4,4-diphenylmethane diisocyanate (MDI). During thermal decomposition in air, the PPOA embedded in the PUs formed intumescent phosphocarbonaceous char. Below 400℃, PPOA-H12MDI-PUs were more unstable, as PPOA decomposed at lower temperatures than phenyl groups and aliphatic ethers. Above 550℃, the thermal stability of PUs followed this order: PPOA-MDI-PUs > PPOA-H12MDI-PUs > MDI-PUs > H12MDI-PUs. At 700℃, unmodified PUs had no residue, while the PPOA-MDI-PU residue was 4.4~23.0 wt.% and the PPOA-H12MDI-PU residue was 1.5~17.5 wt.%. The enhanced thermal stability of PPOA-MDI-PUs at high temperatures can be attributed to the synergetic effect of PPOA and phenyl groups on the formation of phosphocarbonaceous char.
Chai, Ok Hee;Park, Sung Gil;Sohn, Jang Sihn;Hwang, Seung Soo;Li, Guang Zhao;Han, Eui-Hyeog;Kim, Hyoung Tae;Lee, Moo Sam;Lee, Hurn-Ku;Lee, Yong Chul;Song, Chang Ho
IMMUNE NETWORK
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제2권3호
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pp.158-165
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2002
Background: Toluene diisocyanate (TDI) can cause contact allergy and occupational asthma, but the mechanism underlying sensitization to this chemical compound remains controversal. Also the correlation of mast cell with contact hypersensitivity (CHS) and the role of mast cell in the TDI-induced CHS is unknown. This issue was investigated by administrating TDI on the skin of genetically mast cell-deficient WBB6F1/$J-Kit^{W}/Kit^{W-v}$ ($W/W^{V}$) and congenic normal WBB6F1/J-Kit+/+ (+/+) mice. Methods: To development of animal model of TDI-induced CHS and to investigate the correlation of mast cell with CHS and the role of mast cell in the TDI-induced CHS, $W/W^V$ and +/+ mice were sensitized with TDI on the back skin at day 1 and day 8, and then challenged with 1% TDI on the ear at day 15. At 1, 2, 4, 8, and 24 hours after 1% TDI challenge, the ear thicknesses were measured. It was investigated the histologic changes of dermis in the ear of $W/W^V$ and +/+ mice at 24 hours after 1% TDI challenge. Results: TDI induced a significant ear swelling response in $W/W^V$ and +/+ mice. TDI induced the significant infiltrations of polymorphonuclear leukocytes and eosinophils in $W/W^V$ and +/+ mice, but not of mast cells in normal mice. And TDI increased a characteristic extent of mast cell degranulation in normal mice. There were no significant differences in the ear swelling and the infiltrations of polymorphonuclear leukocytes and eosinophils of normal versus $W/W^V$ mice, either at baseline or after TDI-induced CHS. Conclusion: From the above results, TDI can be used as a murine CHS model, and the mast cells may not be essential in TDI-induced CHS.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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