전체 압력을 변화시키면서 다이아몬드박막을 n형 Si(100) 기판 위에 마이크로 웨이브 화학기상 증착법으로 증착하였다. 높은 압력으로 (225 torr)증착된 박막은 낮은 압력(60 torr)의 박막보다 다이아몬 드 순수도가 향상되었으며 표면도 매끈한 {100}형상이 우세하였다. 다이아몬드 박막의 성장양식을 알아 보기 위하여 낮은 압력(600torr)과 높은 압력(225 torr)에서 증착된 박막의 미세구조를 투과전자현미경으 로 각각 분석하였다. 전체압력이 낮은 경우 박막과 기판의계면에는 a-SiC의 중간층이 형성되어 있는 것 을 확인하였으며 전체압력이 높은 경우의 박막은 evolutionary selection rule에 따라 성장하는 것으로 추론되었다.
Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.
It was observed that the friction coefficient decreased with increasing Si concentration in the l ilms. Furthermore, the friction behavior became more s때ble even when very small amount of S Si of less than 0.5 at. % was incorporatA:회 By analyzing the composition of the debris f formed, we could show that the low and stabilized friction coefficient is in마nately relatA:었 w with the formation of the Si rich oxide debris. These result supports the mechanism that the h hydrated silica debris is the reason for low friction coefficient in humid environment. Second e evidence of the role of Si rich oxide debris could be found in the triOO-chemical reactions d during initial stage of triho-test. When the Si concen$\sigma$ation was less than 5 at.%, initial t transient period of high friction coefficient was commonly observed. Mter the transient period, m the friction coefficient becomes lower with increasing contact cycles. The initial $\sigma$ansient p peri여 becomes shorter and the starting and maximum friction coefficients in $\sigma$ansient 야,riod d decreased with increasing Si concentration. Composition of the debris on the wear scar s surface was analyzed by Auger spe따'Oscopy at v뼈ous stages in the initial transient period. W We observed that when the friction coefficient increased in earlier stage of the $\sigma$'ansient p period, iron and oxygen was observed in the debris. However, decrease in the 당iction c coefficient in the later stage of the transient period was associated with the formation of s silicon rich oxide debris. This result also supports the friction mechanism of Si-DLC films t that the formation of Si rich oxide debris results in low friction coefficient in ambient a atmosphere. atmosphere.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제8권1호
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pp.46-50
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2007
We have studied the nematic liquid crystal (NLC) alignment effects on a nitrogen-doped diamond-like carbon (NDLC) thin film layer with ion beam irradiation. The pretilt angle for NLC on the NDLC surface with ion beam exposure was observed below 1 degree. Also, we had the good LC alignment characteristics on the NDLC thin films with ion beam exposure of 1800 eV. In thermal stability experiments, the alignment defect of the NLC on the NDLC surface with ion beam irradiation above annealing temperature of $250^{\circ}C$ can be observed. Therefore, the good thermal stability and LC alignment for NLC by ion beam aligned NDLC thin films can be achieved.
Statement of problem : Implant screw loosening remains a problem in implant prosthodontics. Some abutment screws with treated surfaces were introduced to prevent screw loosening and to increase preload. DLC(Diamond Like Carbon) film has similar properties on hardness, wear resistance, chemical stability, biocompatibility as real diamond materials. Purpose : The purpose of this study was to investigate the effect of lubricant layer on abutment screw and to discriminate more effective method between soft lubricant and hard lubricant to prevent screw loosening. Material and method : In this study, $1{\mu}m$ thickness DLC was used as protective, lubricating layer of titanium screws and 3 times removal torque was measured on the abutment screws to investigate the difference in 10 coated and 10 non-coated abutment screws. Results : The results indicated that the implants with DLC coating group were not more resistant to the applied force in screw loosening. At 32Ncm, the 3 times removal torque in DLC group were $27.75{\pm}2.89,\;25.85{\pm}2.35$ and $26.2{\pm}2.57$. The removal torque in no-coated abutment screws were $27.85{\pm}4.23,\;27.35{\pm}2.81$ and $27.9{\pm}2.31$, respectively. Conclusion : The lubricant layer used in this study was Diamond Like Carbon(DLC) and it have a properties of hard and stable layer. The DLC coating layer was hard enough to prevent distortion of screws in the repeated unscrewing procedure in clinical situation. The reduced friction coefficient in hard DLC layer was not effective to prevent screw loosening.
Surface engineering plays a significant role in fabricating highly functionalized materials applicable to industrial and biomedical fields. Surface wrinkles and folds formed by ion beam or plasma treatment are buckling-induced patterns and controlled formation of those patterns has recently gained considerable attention as a way of creating well-defined surface topographies for a wide range of applications. Surface wrinkles and folds can be observed when a stiff thin layer attached to a compliant substrate undergoes compression and plasma treatment is one of the techniques that can form stiff thin layers on compliant polymeric substrates, such as poly (dimethylsiloxane) (PDMS). Here, we report two effective methods using plasma modification techniques for controlling the formation of surface wrinkles and folds on flat or patterned PDMS substrates. First, we show a method of creating wrinkled diamond-like carbon (DLC) film on grooved PDMS substrates. Grooved PDMS substrates fabricated by a molding method using a grooved master prepared by photolithography and a dry etching process were treated with argon plasma and subsequently coated with DLC film, which resulted in the formation of wrinkled DLC film aligning perpendicular to the steps of the pre-patterned ridges. The wavelength and the amplitude of the wrinkled DLC film exhibited variation in the submicron- to micron-scale range according to the duration of argon plasma pre-treatment. Second, we present a method for controlled formation of folds on flat PDMS substrates treated with oxygen plasma under large compressive strains. Flat PDMS substrates were strained uniaxially and then treated with oxygen plasma, resulting in the formation of surface wrinkles at smaller strain levels, which evolved into surface folds at larger strain levels. Our results demonstrate that we can control the formation and evolution of surface folds simply by controlling the pre-strain applied to the substrates and/or the duration of oxygen plasma treatment.
Molybdenum carbide (MoCx) thin films (TFs) were deposited by reactive radio frequency (rf) magnetron co-sputtering in high vacuum chamber. We compared the properties of MoCx thin films as the rf power changed on C target. The result of alpha step measurement showed that the thickness of the MoCx TFs varied from163.3 to 194.86 nm as C power was increased from 160 to 200 W. The crystallinity of MoCx such as b-Mo2C, Mo2C, and diamond like carbon (DLC) structures were observed by XRD. The oxidation states of Mo and C were determined using high resolution XPS spectra of Mo 3d and C 1s were deconvoluted. Molybdenum was consisted of Mo, Mo4+, and Mo6+ species. And C was deconvoluted to C-Mo, C, C-O, and C=O species.
The fabrication process of thin boron-doped nanocrystalline diamond (B-NCD) microelectrodes on fused silica single mode optical fiber cladding has been investigated. The B-NCD films were deposited on the fibers using Microwave Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition (MW PA CVD) at glass substrate temperature of 475 ℃. We have obtained homogenous, continuous and polycrystalline surface morphology with high sp3 content in B-NCD films and mean grain size in the range of 100-250 nm. The films deposited on the glass reference samples exhibit high refractive index (n=2.05 at λ=550 nm) and low extinction coefficient. Furthermore, cyclic voltammograms (CV) were recorded to determine the electrochemical window and reaction reversibility at the B-NCD fiber-based electrode. CV measurements in aqueous media consisting of 5 mM K3[Fe(CN)6] in 0.5 M Na2SO4 demonstrated a width of the electrochemical window up to 1.03 V and relatively fast kinetics expressed by a redox peak splitting below 500 mV. Moreover, thanks to high-n B-NCD overlay, the coated fibers can be also used for enhancing the sensitivity of long-period gratings (LPGs) induced in the fiber. The LPG is capable of measuring variations in refractive index of the surrounding liquid by tracing the shift in resonance appearing in the transmitted spectrum. Possible combined CV and LPG-based measurements are discussed in this work.
In friction and wear tests that use friction force microscopy (FFM), the wear debris transfer to the tip apex that changes tip radius is a crucial issue that influences the friction and wear performances of films and coatings with nanoscale thicknesses. In this study, FFM tests are performed for bilayer $MoS_2$ film to obtain a better understanding of how geometrical and chemical changes of tip apex influence the friction and wear properties of nanoscale molecular layers. The critical load can be estimated from the test results based on the clear distinction of the failure area. Scanning electron microscopy and energy-dispersive spectroscopy are employed to measure and observe the geometrical and chemical changes of the tip apex. Under normal loads lower than 1000 nN, the reuse of tips enhances the friction and wear performance at the tip-sample interface as the contact pair changes with the increase of tip radius. Therefore, the reduction of contact pressure due to the increase of tip radius by the transfer of $MoS_2$ or Mo-dominant wear debris and the change of contact pairs from diamond/$MoS_2$ to partial $MoS_2$ or Mo/$MoS_2$ can explain the critical load increase that results from tip reuse. We suggest that the wear debris transfer to the tip apex should be considered when used tips are repeatedly employed to identify the tribological properties of ultra-thin films using FFM.
Sayed Mohammad Adel Aghili;Raheleh Memarzadeh;Reza Bazargan Lari;Akbar Eshaghi
한국재료학회지
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제33권4호
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pp.124-129
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2023
This study assessed the influences of fluorine introduced into DLC films on the structural and mechanical properties of the sample. In addition, the effects of the fluorine incorporation on the compressive stress in DLC films were investigated. For this purpose, fluorinated diamond-like carbon (F-DLC) films were deposited on cobalt-chromium-molybdenum substrates using radio-frequency plasma-enhanced chemical vapor. The coatings were examined by Raman scattering (RS), Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopic analysis (ATR-FTIR), and a combination of elastic recoil detection analysis and Rutherford backscattering (ERDA-RBS). Nano-indentation tests were performed to measure hardness. Also, the residual stress of the films was calculated by the Stony equation. The ATR-FTIR analysis revealed that F was present in the amorphous matrix mainly as C-F and C-F2 groups. Based on Raman spectroscopy results, it was determined that F made the DLC films more graphitic. Additionally, it was shown that adding F into the DLC coating resulted in weaker mechanical properties and the F-DLC coating exhibited lower stress than DLC films. These effects were attributed to the replacement of strong C = C by feebler C-F bonds in the F-DLC films. F-doping decreased the hardness of the DLC from 11.5 to 8.8 GPa. In addition, with F addition, the compressive stress of the DLC sample decreased from 1 to 0.7 GPa.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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