Material Transfer of MoS₂ Wear Debris to Diamond Probe Tip in Nanoscale Wear test using Friction Force Microscopy

마찰력현미경을 이용한 나노스케일 마멸시험 시 다이아몬드 탐침으로의 MoS₂ 마멸입자 전이현상

Abstract

In friction and wear tests that use friction force microscopy (FFM), the wear debris transfer to the tip apex that changes tip radius is a crucial issue that influences the friction and wear performances of films and coatings with nanoscale thicknesses. In this study, FFM tests are performed for bilayer $MoS_2$ film to obtain a better understanding of how geometrical and chemical changes of tip apex influence the friction and wear properties of nanoscale molecular layers. The critical load can be estimated from the test results based on the clear distinction of the failure area. Scanning electron microscopy and energy-dispersive spectroscopy are employed to measure and observe the geometrical and chemical changes of the tip apex. Under normal loads lower than 1000 nN, the reuse of tips enhances the friction and wear performance at the tip-sample interface as the contact pair changes with the increase of tip radius. Therefore, the reduction of contact pressure due to the increase of tip radius by the transfer of $MoS_2$ or Mo-dominant wear debris and the change of contact pairs from diamond/$MoS_2$ to partial $MoS_2$ or Mo/$MoS_2$ can explain the critical load increase that results from tip reuse. We suggest that the wear debris transfer to the tip apex should be considered when used tips are repeatedly employed to identify the tribological properties of ultra-thin films using FFM.

1. 서 론

근래에 들어 터치패널, 유연디스플레이, 투명 전극 등의 다양한 분야에서 나노 스케일의 초박막을 적용하기 위한 연구가 크게 증가하고 있다. 박막의 두께가 수 나노미터까지 감소함에 따라 탄성계수, 경도, 밀착력, 마찰·마멸과 같은 물성의 측정이 매우 어려워지며 이는 박막 설계를 위한 최적 공정의 결정과 품질관리 등에 한계로 작용하고 있다. 이 중에 수 나노미터 단위의 초박막의 마찰 및 마멸 특성을 평가하기 위해 마찰력현미경 기술(Friction Force Microscopy, FFM)을 적용한 연구가 비교적 활발히 진행 중 이다[1-4].

FFM의 탐침(probe tip)은 매우 작은 선단 반경 (5~30 nm)을 가지기 때문에 시편과 접촉하여 높은 접촉압력이 발생할 경우 탐침 선단부의 변형이 발생할 수 있다. 탐침자체의 마멸 또는 파손(부러짐)에 의해 선단부 형태가 변화하여, 탐침과 시편 간의 접촉형태에 대한 판단이 어렵게 된다[5-7]. 탐침의 마멸 문제를 해결하기 위해, 높은 내마멸성을 가진 다이아몬드나 다이아몬드상 탄소(DLC; diamond-like carbon)를 실리콘 탐침에 코팅한 탐침을 이용한 마찰마멸시험이 실시되기도 한다. 그러나 이 경우에도 특정 시험조건에서는 다이아몬드 코팅이 마멸되는 현상이 보고되었다[8-9]. 탐침의 파손 현상은 시험조건 중스캔 속도(마찰 속도)가 증가할수록 최대 수평방향 힘(peak lateral force)이 증가하여 발생한다고 보고된 바 있다[10]. 한편, 동일 탐침을 반복해 사용하는 것도 탐침 선단부 형태의 변형으로 인한 접촉 반경 증가와 시험 접촉부의 접촉압력 감소를 초래해 설계된 시험조건과 다른 접촉조건으로 시험이 진행되어 시험의 신뢰성을 저하시킨다[11].

또 한가지 고려할 점은 마찰마멸시험 시 시편에서 발생한 마멸입자가 탐침에 달라붙는 물질전이(materialtransfer) 현상이다. FFM을 이용한 나노스케일 마찰시험에서도 이 현상은 발생할 수 있으며 이 경우, 시편과 접촉하는 탐침 선단부의 물성이 탐침의 물성과 달라지고, 이는 마찰마멸 시험 결과에 영향을 미친다. 이황화몰리브덴(MoS₂ ), 그래핀을 포함한 이차원 층상 구조 물질, 또는 폴리머 등의 부드러운 물질이 박막 표면을 구성하는 경우, 마찰마멸시험 시 박막 표면의 마멸로 인한 미세한 마멸입자들이 형성된다. 특히, 이차원 층상 구조 박막에 대해 마찰시험을 실시할 경우, 상대재 접촉부에 미세 마멸입자가 전이되는 현상이 보고된 바 있다[12-13]. 구리와 니켈을 사용하여 CVD 방법으로 제조된 1~4 nm 두께의 두 그래핀 시편에 대하여 매크로 스케일의 ball-on-flat 마멸시험을 실시할 경우, 상대재에 전이된 마멸입자에 의해 두 시편에서 각각 마찰계수가 낮아지는 현상이 발생했다[12]. Si-SiO₂ 기판 위에 증착된 MoS₂ 분자막에 대해 매크로 스케일의 ball-on-flat 마멸시험을 실시한 경우에도 마멸입자가 상대재로 전이되었다. 또한, 분자막이 전부 제거된 이후에도 상대재에 전이된 MoS₂ 마멸입자로 인한 마찰 저감 효과를 보였다[13]. FFM을 이용한 경우에도 마찰마멸시험 후, 마멸입자가 탐침 선단부로 전이됨에 따라 탐침 선단반경이 증가하여 시험결과에 영향을 미친다는 것이 보고된 바 있다[14]. 따라서, FFM을 이용한 마찰마멸 시험의 신뢰성을 높이기 위해선 시험 후의 탐침 선단부의 구성물질 및 형태의 변화, 탐침자체의 마멸 여부를 시험 전 탐침과 비교하여 탐침손상과 물질전이부착 등이 시험에 미치는 영향을 자세히 이해할 필요가 있다.

본 연구에서는 탐침의 마멸을 최소화하기 위해 순수다이아몬드 탐침을 이용하며, FFM 시험 전후의 다이아몬드 탐침의 선단부 변화와 파손현상 등을 관찰하고자 하였으며 시편으로는 2층 MoS₂ 분자막을 이용하였다. 초박막 MoS₂ 는 윤활특성을 가진 재료로서, 탐침 선단부로의 마멸입자 전이현상에 의한 마찰저감효과와 이로 인한 임계하중의 증가를 확인하기에 적합하다[12]. MoS₂시편에 대해 마찰속도를 일정하게 유지하면서 하중을 단계적으로 증가시킨 마멸시험을 실시하였다. 이후 분자층이 전부 제거되는 하중(임계하중)에서의 탐침 선단부의 형태에 대해 조사하며 물질전이부착이 시험에 미치는 영향을 규명하고자 하였다.

 

2. 연구방법 및 내용

 

2-1. 시편

본 연구에 사용한 2층 분자막 시편은 300 nm 두께의 SiO₂ 층이 증착된 Si 기판 위에 CVD 방법으로 MoS2를 증착한 것으로 2D Semiconductor 사를 통해 구입하였다. 선단반경이 약 10 nm인 Si 탐침 (Tap190Al-G, Budget Sensors)을 이용하여 원자력현미경(SmartSPM1000, AIST-NT, USA)의 탭핑모드로 시편 표면을 측정하였고, 그 결과를 Fig. 1에 제시하였다. MoS₂ 분자막은한 변이 20~60 mm인 삼각형 조각(flake) 형태로 모재인 Si-SiO₂ 층 위에 불규칙하게 분포되어 있었고(Fig. 1a), 분자막의 두께는 약 1.8 nm로 측정되어 2층 분자막(bilayer)을 이루고 있음을 확인하였다(Fig. 1b). 여러 조각의 표면을 측정하였고, 표면의 높이 이미지(height image) 상에서 실무늬에 의한 피크 생성 빈도가 적은 조각을 선택하여 그 표면에 대해 시험을 실시하였다. 마멸 시험 이후 시편의 마찰면에 대해서도 Si 탐침을 이용해 SmartSPM 1000의 탭핑모드로 표면을 측정하였다.

 

Fig. 1. CVD deposited MoS2 flakes on Si-SiO2 substrate, (a) AFM height image (scan size 15 × 15 µm) and (b) line scan of the indicated location in (a).

 

2-2. 시험 조건 및 방법

FFM 시험은 SmartSPM 1000을 사용하여 진행하였다. 시험에 사용한 다이아몬드 탐침 (Diamond AFM Probe ART D300)의 스프링상수는 SmartSPM 1000에 내장된 기능(thermal method)을 이용해 측정하였으며, 약 40~44 N/m였다. 탐침의 선단 반경은 주사전자현미경 (FE-SEM, JEOL LTD, Japan)으로 측정한 결과, 약 5~15 nm로 측정되었다.

새 다이아몬드 탐침을 이용하여 하중을 200 nN에서 1000 nN까지 100 nN 단위로 증가시키며 마찰마멸시험을 실시하였고, 동일한 탐침으로 각각 다른 위치에서 같은 하중 조건(200~1000 nN)의 시험을 3회 반복 실시하여 동일한 탐침을 반복하여 누적 사용하는 것이 시험결과에 미치는 영향을 조사하였다. 시험 전 헤르츠 접촉이론을 적용하여 200~1000 nN 하중 하에서의 접촉압력을 계산한 결과, 약 18~29 GPa 의 최대 접촉압력 값을 가졌다. 각 마멸 영역은 9mm2 면적의 정사각형이며, 시험은 30 mm/s의 일정한 미끄럼 속도로 진행하였다. 주위환경의 영향을 배제하기 위하여 온도 20~23o C, 상대 습도 27~30%에서 시험을 수행하였다. 마찰마멸시험 후 시험 표면에 대한 AFM 높이 이미지와 라인 프로파일(line profile)을 구하여 시험 부위의 안과 밖의 높이 차이를 비교하여 박막의 제거 여부를 평가하였고 (Fig. 2b), 박막 표면의 손상 정도를 수치화하여 각 시험 별로 2층 분자막이 모두 제거되는 임계 하중 (critical normalload) 값을 결정하였다. 본 연구에서는 손상 영역 (Failurearea)이 80% 이상 일 때 MoS₂ 2층 분자막이 모두 제거되었다고 가정하고, 이 때의 하중을 임계 하중으로 정의하였다. 상기한 일련의 시험은 같은 탐침을 계속 사용하면서 하중을 100 nN씩 증가시켜 1000 nN까지 시험한 것인데 이와 별도로 500, 1000과 1500 nN의 하중으로 각각 새 다이아몬드 탐침을 사용해 1회씩 시험을 실시하여 같은 탐침을 계속 사용한 경우와 비교하였다.

 

Fig. 2. (a) AFM height image of worn bilayer MoS2 areas at different normal loads from 200 nN to 1000 nN, (b) line profiles of 500, 600, and 700 nN load.

마찰마멸 시험을 각각 실시한 후, 임계하중에 해당하는 하중조건의 마멸 영역과 이와 비교하기 위해 더 높은 하중에서의 마멸 영역을 FE-SEM과 에너지 분산형 분광분석장치(EDS, NORAN-System-Six, THERMO Ltd)를 통해 관찰 및 분석하였다. 시험에 사용한 다이아몬드 탐침의 경우, 재사용 횟수가 증가함에 따른 선단반경의 형상변화와 물질전이를 관찰하기 위해 FE-SEM과 EDS 분석으로 마멸 시험 전 초기 상태와 1회 마멸시험 실시 후의 탐침의 선단부를 각각 자세히 관찰 및 측정하였다.

 

3. 시험 결과 및 고찰

새 다이아몬드 탐침을 이용하여 하중을 200 nN에서 1000 nN까지 100 nN 단위로 증가시켜 마찰마멸 시험을 실시하였을 때의 시험 후 표면에 대한 AFM 높이이미지를 Fig. 2(a)에 제시하였다. 2층 MoS₂ 분자막이 존재할 때에 표면에 나타나는 패턴이 500 nN의 하중이 가해졌을 때부터 거의 모두 제거되었으며 이는 마멸로 인해 분자막이 제거되었기 때문임을 유추할 수 있다. 500~700 nN하중에서의 분자막 존재 여부를 확인하기 위해 Fig. 2(a)에 표시한 선을 따라 line scan하여 마멸된 깊이를 측정하여 Fig. 2(b)에 나타내었다. 500 nN에선 분자막이 일부 존재하나 600과 700 nN에선 분자막이 대부분 제거되었음을 알 수 있다. 이에 반하여 이미 사용한 탐침을 반복적으로 재사용해 시험을 3회 더 실시하였을 때에는 임계하중이 증가하여 각각 700, 900, 1000 nN의 하중 조건에서 분자막이 대부분 제거되었다(Fig. 3). 각 시험 회차 별 손상영역의 값은 새 탐침을 이용한 set 1에서 시작하여 재사용 시험 횟수가 증가함에 따라(1회 재사용한 set 2에서 3회 재사용한 set 4까지) 각각 88.1% (set 1,500 nN), 95.1%(set 2, 700 nN). 87.4 %(set 3, 900 nN), 97.8 %(set 4, 1000 nN)으로 결정되어 임계하중의 값도증가하는 경향을 보였다. 따라서 탐침의 재사용 여부에 따라, 마찰마멸 시험 시 MoS₂ 분자막을 제거하는 성능에 현저한 차이가 있음이 확인되었다.

 

Fig. 3. Ratio of damaged MoS2 layer at different normal loads. (Failure area = Damaged area / Test area × 100 %)

Fig. 4는 반경 약 6nm인 새 다이아몬드 탐침을 사용하여 하중 500 nN의 마멸시험 결과를 나타낸 것이다. 9mm2 마찰 영역 대부분이 SiO₂를 대상으로 한 FFM 시험에서 보고된 마찰계수 값 (약 0.04)과 비슷한 값을 보였다(Fig. 4(a))[15]. AFM을 이용한 높이 이미지 상에밝게 표시된 부분을 확대하여 자세히 관찰한 결과(Fig. 4(b)), 마멸된 부분으로부터 약 2nm의 높이 차를 보였고(Fig. 4(c)), MoS₂의 마찰계수 값에 근사한 약 0.003정도의 마찰계수 값을 가졌다[16]. 즉, 대부분의 2층MoS₂ 분자막이 마멸되었으나 마멸되지 않은 부분이 일부 남아 있음을 알 수 있다. Fig. 5는 500 nN 시험에 이미 사용한 탐침을 이용하여 다른 MoS₂ 조각에 500 nN하중으로 시험을 한 번 더 실시한 결과를 나타낸다. 새탐침으로 처음 500 nN의 마찰마멸 시험을 실시한 Fig. 4와 비교했을 때, 시험 후에도 MoS₂의 표면 형태가 잔존함이 AFM 높이 이미지로 확인되었고, 정사각형 영역 경계에 마멸입자가 상대적으로 적게 쌓여있는 차이를 보였다(Fig. 5(a)). 9 mm2 마찰마멸 영역에 대한 마찰 이미지(friction image)를 분석하여 마찰계수 값을 계산한 결과, 모든 영역에서 0.002~0.005 사이의 값을 가졌다(Fig. 5(b)).

 

Fig. 4. (a) AFM height images of bilayer MoS2 after wear test with an as-received diamond tip at the load of 500 nN and (b) height image and (c) line profile of remaining MoS2 for the square region defined in (a).

 

Fig. 5. AFM height images of bilayer MoS2 after wear test using the once-tested tip at the load of 500nN: (a) tested region with background and (b) test area with the values of coefficient of friction(COF) of remaining MoS2.

Fig. 6은 선단 반경 약 10 nm인 3개의 새 다이아몬드 탐침을 사용하여 세 하중 500, 1000, 1500 nN 조건에서 각각 1회씩 마찰마멸 시험을 실시한 후, 마멸 영역을 FE-SEM과 EDS로 관찰 및 분석한 결과를 나타낸 것이다. Fig. 6(a)의 SEM 이미지에 의하면 500 nN 하중으로 마멸된 영역의 경우, 다른 마멸 영역에 비해 MoS₂ 성분이 상대적으로 남아있는 것으로 관찰된다. 각 마멸 영역에 대한 EDS 분석에 의하면 Fig. 6(b)에 제시한 바와 같이 시험 전 표면에서는 MoS₂ 분자막의 Mo 원자 성분량(atomic percent, %)이 0.15%임에 비해, 500 nN 단위로 하중이 증가할수록 Mo 검출량이 약 0.11, 0.07, 0.06%로 각각 감소하는 양상을 보였으며, 이를 통해 MoS₂ 분자막이 하중 증가에 따라 점차 마멸되어 모재에서 떨어져 나가거나 상대재인 탐침으로 전이됨을 예측할 수 있다. 1000 nN과 1500 nN 수직하중으로 마멸된 영역에서 MoS₂ 분자막이 전부 제거 되었음에도 Mo 성분이 검출되었는데, 이는 최대한 마멸 경계에 가깝도록 설정한 검사 영역에 의해 경계에 모여있는 MoS₂ 성분의 마멸입자들로부터 Mo가 검출되었기 때문이다.

 

Fig. 6. (a) SEM image of MoS2 flake and tested areas at indicated loads and (b) approximate molybdenum composition of the region of film failure by EDS analysis.

탐침의 재사용 횟수가 증가함에 따라 임계하중이 증가하는 원인을 파악하기 위해 마멸 시험 전 초기 상태와 1회 마멸시험 실시 후의 탐침의 선단부를 각각 자세히 관찰하였다. Fig. 7은 약 6nm의 선단반경과 약 13.4 mm의 탐침 길이를 가지는 새 다이아몬드 탐침(Fig. 7(a))과,500 nN 수직하중으로 마멸 시험을 실시한 후의 탐침(Fig. 7(b))의 형상을 SEM 이미지로 나타낸 것이다. 시험 전탐침에 비해 시험 후 탐침의 선단반경이 약 15 nm로 미세하게 증가하였고, 탐침 전체 길이는 약 13.4 mm로 동일하여 탐침 자체의 마멸이나 파손이 발생하지 않았다고 판단하였다. Fig. 7(b)에 보인 탐침을 높은 배율에서 자세히 관찰한 결과를 Fig. 7(c)에 나타내었다. 흰색 실선으로 나타낸 시험 전의 다이아몬드 탐침과 비교했을 때, 탐침 선단부 밑면과 옆면 하단에 마멸입자가 전이된 것이 확인되었다. Fig. 7(c)의 선단부를 확대하여 Fig. 7(d)에 나타내었고, 1과 2로 표시한 위치에 대하여 EDS 분석을 실시하였다. 분석 결과에 의하면 탐침에 전이된 물질에서 Mo 성분이 Table 2에 제시한 바와 같이 높게 검출되어 MoS₂ 분자막이 마멸을 통해 전이되어 생성된 입자임을 확인하였다. 탐침 선단부에서 검출된 Mo 원자성분량(atomic percent, %)은 0.20%였고, 탐침 벽면 하단부에는 Mo 입자가 0.86% 존재하였다. 마멸 입자가 전이되지 않은 탐침 벽면 부분에서는 Mo 성분이 검출되지 않았다. 주목할 점은 마찰 접촉 과정을 통해 MoS₂ 분자막이 마멸되어 탐침 선단부로 전이된 전이입자에 의해 접촉 반경이 증가하며, 따라서 접촉 부위의 접촉 압력이 낮아진다는 것이다.

 

Fig. 7. FE-SEM images of AFM tip (a) as-received (b) once-tested at a load of 500 nN; (c) magnified view of tip apex (a white line represents an image of the as-received tip) and (d) designated points for EDS analysis.

 

Table 1. Chemical composition of points of once-tested tip at load of 500 nN

 

Table 2. Chemical composition of points of once-tested AFM tip at loads of 1000 nN

Fig. 8에 선단반경이 약 11 nm이고 전체 길이가 약 13.2 mm인 새 탐침으로 하중 1000 nN 조건에서 마멸 시험을 실시한 후 변화한 탐침의 형상을 나타내었다. 시험 후 탐침을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 결과, 탐침 파손에 의해 길이가 약 1.4 mm 감소하였고 탐침의 선단반경도 초기 11 nm에 비해 78 nm로 크게 증가하였다. 1500 nN하중에서도 탐침 끝단이 파손되었는데 이는 참고문헌[10]에 보고된 것처럼 탐침 선단부에 높은 수평력(lateral force)이 작용해 파손된 것으로 보인다. 임계하중보다 매우 높은 하중인 1000과 1500 nN의 경우엔 탐침 선단부가 파손된 후엔 Fig. 8(c)에 1로 표시한 부위와 같이 가장 돌출된 돌기만이 상대재와 직접 마찰접촉을 하는데, MoS₂ 분자막이 전부 제거된 후이므로 기판인 SiO₂ /Si와의 마찰접촉이 진행되며 그 과정에 돌기의 접촉 부위가마멸되어 선단반경이 증가한 것으로 판단하였다. Fig. 8(c)에 지정한 두 부위에 대해 화학조성을 EDS로 분석한 결과, 모두 Mo 성분이 검출되지 않았다(Table 3). 본 연구에서는 물질전이 현상 발생에 대해 집중하고자 하여 탐침 자체의 파손현상은 조사하지 않았다. 구리로 이루어진 기판에 대해 다이아몬드가 코팅된 탐침을 사용해 1mN의 수직하중으로 한 사이클 당 3mm의 거리를 100 cycle 왕복하였을 때, 구리 기판에 의해 탐침이 거의마멸되지 않았다는 연구결과가 보고된 바 있다[8]. 따라서, 경도가 매우 높은 다이아몬드 탐침과 경도가 매우 낮은 MoS₂ 분자막 시편에 대하여 마멸시험을 실시할 경우탐침 자체의 마멸은 발생하지 않으나, MoS₂ 분자막이 제거되고 탐침 선단부가 파손된 상황에선 파손된 탐침의 끝단 돌기가 기판인 SiO₂ /Si와 마찰접촉하여 돌기부위에서 경마멸(mild wear)이 진행된 것으로 판단된다.

 

Fig. 8. FE-SEM images of an AFM tip (a) as-received (b) once-tested at a load of 1000 nN, and (c) magnified view of the apex of once-tested tip with indicated points for EDS analysis tested.

 

Table 3. Maximum Herzian contact pressure for each wear

새 다이아몬드 탐침으로 500 nN과 1000 nN 하중에서 실험한 2가지 경우에 대해 헤르츠 접촉 압력을 구한 결과를 Table 3에 정리하였다. 이 때 접촉쌍(contact pair)은 탐침인 다이아몬드와 기판인 SiO₂로 가정하여 계산하였다. 500 nN 하중으로 시험을 실시한 경우, 입자 전이에 의해 선단부 반경이 증가함에 따라 헤르츠 최대접촉압력이 23.1 GPa에서 19.4 GPa로 감소하였다. 이에 반해 1000 nN 하중에서는 파손과 기판인 SiO₂ /Si와의 마멸 현상에 의해 67 nm정도 크게 증가하였고, 헤르츠 최대접촉 압력은 초기 12.5 GPa에서 5.27 GPa로 현저히 감소하였다. 접촉압력에 대한 분석을 통해, 앞서 200~1000 nN까지 100 nN 단위로 실시한 실험에서 탐침을 재사용한 횟수가 증가할수록 임계하중의 값이 높아진 현상을 설명할 수 있다. 500 nN 하중으로 시험 시 재사용한 횟수가 증가할 때마다 팁에 전이되는 MoS₂ 마멸입자의 수가 증가하게 되고, 저마찰 및 마멸 특성을 가진MoS₂ 입자 또는 Mo 성분에 의해 마찰저감효과가 발생하며 요구되는 임계하중 값 또한 커지게 된다. 1000 nN의 하중으로 마찰마멸 시험한 경우에는, 3회의 반복시험에서 모두 유사하게 분자막이 전부 제거되었지만 탐침선단부에서 물질전이입자가 발견되지 않았다. 따라서, 탐침 선단부에 붙어있던 MoS₂ 전이입자들에게 1000 nN의고하중 마찰 접촉으로 인해 전이보다는 제거되는 메커니즘이 주도적으로 작용한 것으로 판단된다. 주목할 것은 Fig. 6~Fig. 8에 보인, 새 다이아몬드 탐침을 이용해 1000 nN으로 시험한 경우 탐침 끝단이 파손되었는데, Fig. 2~Fig. 3에 보인 4회의 1000 nN 시험에선 탐침 끝단의 파손이 발생하지 않았다는 것이다. 이는 Fig. 2~Fig. 3의 1000 nN 시험에선 탐침이 이미 이전 시험을 통해 MoS₂가 전이되어 있는 상태에서 시험을 한 것이기 때문에 매우 작은 마찰력이 탐침에 부가돼 측방향 힘이 작으므로 탐침의 휨 현상으로 인한 탐침의 파단 현상이 발생하지 않았기 때문이다.

 

4. 결 론

본 연구에서는 300 nm SiO2 위에 약 1.8 nm 두께로 증착된 MoS₂ 2층 분자막에 대한 FFM 마찰마멸 시험을 실시하였고, 사용된 탐침 선단부의 형상변화와 물질전이를 관찰하였다. 선단반경 약 10 nm의 다이아몬드 탐침이 사용 되었으며, 일정한 미끄럼 속도 30 µm/s로 수직하중을 최대 1000 nN까지 증가시켜 시험을 진행하였다. 시험 결과, 동일한 탐침으로 반복시험을 실시할 때마다임계하중의 값이 각각 500, 700, 900, 1000 nN으로 점차 증가하는 양상을 보였다. 그 주된 원인을 탐침 선단부로의 마멸입자 전이에 의한 마찰저감효과로 판단하였고, 이를 확인하기 위해 SEM과 EDS를 이용하여 500 nN과 1000 nN의 수직하중이 가해진 후 탐침 선단부 형상과 화학조성을 조사하였다. 새 다이아몬드 탐침에 500 nN의 수직하중이 가해졌을 때, 탐침의 마멸이나 파손 없이 선단반경이 약 9nm 증가하였고, Mo 성분이 탐침 선단부에서 검출되었다. 선단반경의 증가와 다이아몬드보다 탄성계수가 낮은 MoS₂ 전이입자는 접촉부의 접촉압력을 감소시키며, 접촉쌍이 다이아몬드/ MoS₂에서, 전이된 MoS₂ /MoS₂로 변하여 마찰저감 효과를 보이는 것으로 판단된다. 이로 인해 반복사용한 탐침에 새 탐침을 사용한 경우보다 높은 하중을 적용해야 MoS₂ 분자막이 마멸된다. 반면에 새 다이아몬드 탐침으로 하중 1000 nN을 부가하였을 경우에는 MoS₂ 분자막이 전부 제거되었으며, 그 과정에 탐침 선단부의 파손 현상에 의해 탐침의 길이가 약 1.4 mm 줄어들었고 선단반경도 약 78 nm로 크게 증가하였으며 탐침 접촉부에서 Mo 성분이 검출되지 않았다. 이는 높은 수평방향 힘의 작용으로 인해 탐침이 부러져 탐침의 선단부분이 떨어져 나간 것으로 판단된다.

본 연구를 통해, FFM을 이용해 나노 단위 하중과 나노 단위 접촉유형을 적용한 마찰마멸 시험을 실시할 경우에는, 탐침 선단부로의 마멸입자 전이가 분자막 시편의 나노스케일 마찰마멸거동에 영향을 끼침을 확인하였다. 따라서 보다 신뢰성이 높은 나노 스케일 마찰마멸 특성 평가를 이루기 위해선 시험 전후의 FFM 탐침의 형상과 선단 접촉부위의 화학조성 변화 유무에 대한 세밀한 분석이 수반되어야 할 것이다.