• 제목/요약/키워드: crystallinity

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캐올리나이트의 수열합성 (Hydrothermal Synthesis of Kaolinite)

  • 장영남;류경원;채수천;이성기;서용재;배인국
    • 한국광물학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.147-153
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    • 2007
  • 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3$를 출발물질로 이용하여 $230^{\circ}C,\;30 kg/cm^2$에서 결정성이 우수한 캐올리나이트를 수열합성하였다. 실험범위는 pH $0.3{\sim}9.5$, 화학조성($Al_2O_3/SiO_2 = 0.5{\sim}0.37$), 온도 $180{\sim}280^{\circ}C$, 압력 $10{\sim}60kg/cm^2$이었다. 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3$를 화학양론적 조성으로 혼합하면 캐올리나이트와 함께 보에마이트가 미량으로 공존하였으며 $Al_2O_3/SiO_2$ 몰비가 0.45일 때, 캐올리나이트가 단일상으로 합성되었다. $200^{\circ}C$ 이하에서는 240시간의 반응 후에도 보에마이트만 관찰되었지만 $230^{\circ}C$에서는 20시간 반응 후에 캐올리나이트가 안정상으로 합성되었다. 그리고 pH는 캐올리나이트 합성에 중요한 인자로서 pH $2{\sim}6$ 범위에서 결정성이 양호한 합성상이 관찰되었다. 합성된 캐올리나이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 캐올리나이트와 일치하였고 (001) 회절선들이 잘 발달되어 있었다. 캐올리나이트는 직경 ${\sim}3{\mu}m$의 균질한 구형 결정군집 (clusters)들로 이루어져 있었다.

마이크로 머시닝을 위한 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘 층의 부정합 전위의 억제 (Suppression of misfit dislocations in heavily boron-doped silicon layers for micro-machining)

  • 이호준;김하수;한철희;김충기
    • 전자공학회논문지A
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    • 제33A권2호
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    • pp.96-113
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    • 1996
  • 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층 내에 존재하는 부정합 전위는 웨이퍼 가장자리에서 발생됨을 알았으며, 이 층을 도핑되지 않은 영역으로 둘러쌓음으로써 부정합 전위가 억제된 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층을 형성할 수 있었다. 이를 이용하여 부정합 전위가 없는 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘 멤브레인을 제작하였으며, 이 멤브레인의 표면 거칠기 및 파괴 강도 그리고 잔류 인장 응력을 각각 20$\AA$ 1.39${\times}10^{10}dyn/cm^{2}$ 그리고 2.7${\times}10^{9}dyn/cm^{2}$로 측정되었다. 반면에 부정합 전위를 포함하는 기존 멤브레인은 각각 500$\AA$ 8.27${\times}10^{9}dyn/cm^{2}$ 그리고 9.3${\times}10^{8}dyn/cm^{2}$로 측정되었으며, 두 멤브레인의 이러한 차이는 부정합 전위에서 기인함을 알았다. 측정된 두 멤브레인의 Young's 모듈러스는 1.45${\times}10^{12}dyn/cm^{2}$로 동일하게 나타났다. 또, 도핑 농도 1.3${\times}10^{12}dyn/cm^{3}$에 대한 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘의 유효 격자 상수 및 기존 멤브레인의 평면적 격자 상수 그리고 기존 멤브레인 내의 부정합 전위의 밀도는 각각 5.424$\AA$ 5.426$\AA$ 그리고 2.3${\times}10^{4}$/cm 로 추출되었으며, 붕소가 도핑된 실리콘의 부정합 계수는 1.04${\times}10^{23}$/atom으로 추출되었다. 한편 별도의 추가적인 공정없이 일반적인 에피 성장법을 사용하여 고농도로 붕소가 도핑된 실리콘층 위에 부정합 전위가 없는 에피 실리콘을 성장시켰으며, 이 에피 실리콘의 결정성은 매우 양호한 것으로 밝혀졌다. 또 부정합 전위가 없는 에피 실리콘에 n+/p 게이트 다이오드를 제작하고 그 전압-전류 특성을 측정한 결과 5V의 역 바이어스에서 0.6nA/$cm^{2}$의 작은 누설 전류값을 나타내었다.

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스파터링 조건이 FeMn계 top 스핀 밸브의 exchange bias 및 자기적 특성에 미치는 영향 (Effect of sputtering conditions on the exchange bias and giant magnetoresistance in Si/Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta spin valves)

  • 김광윤;신경호;한석희;임상호;김희중;장성호;강탁
    • 한국자기학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.67-73
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    • 2000
  • 6개의 타겟을 가진 직류 마그네트론 방식을 이용하여 스파터링 전력 및 압력을 변화시켜 Si/Ta(50 $\AA$)NiFe(60 $\AA$)/CoFe(20 $\AA$)/Cu(26 $\AA$)/CoFe(40 $\AA$)/FeMn(150 $\AA$)Ta(50 $\AA$) 스핀 밸브 박막을 제조하여 교환자기이방성 및 자기적 특성을 조사하였다. FeMn 층의 증착시 스파터링 전력을 증가시킴으로써 교환이방성을 증가시킬 수 있었으며, X-선 회절 실험결과 스파터링 전력 증가에 따른 교환이방성의 증가는 FeMn (111)면의 우선성장 발달에 기인하는 것으로 판단되었다. 강자성상을 사이에 두고 있는 Cu의 스파터링 압력을 1-5 mTorr 증가시 교환이방성이 급격히 감소하며, 자기저항비 및 자장민감도도 감소하였다. Si/Ta/NiFe/CoFe/Cu(t), 30 W/CoFe, 100 W/FeMn, 100 W/Ta 스핀 밸브에서 Cu 두께를 22-38 $\AA$까지 변화시켜 자기저항비를 조사한 결과 Cu의 두께가 22 $\AA$일 때 자기저항비 6.5%까지 얻을 수 있었으며, Cu 두께를 감소시켜 교환이방성을 증가시킬 수 있었다. 이와 같은 Cu 두께 감소에 따른 교환이방성의 증가는 FM-AFM 스핀-스핀 상호작용에 의하여 설명하였다.

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Fomitopsis palustris의 균체 외 효소에 의한 볏짚 당화에 관한 연구 (Enzymatic Hydrolysis of Rice Straw, a Lignocellulosic Biomass, by Extracellular Enzymes from Fomitopsis palustris)

  • 김윤희;조문정;신금;김태종;김남훈;김영숙
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제38권3호
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    • pp.262-273
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    • 2010
  • 갈색부후균인 Fomitopsis palustris에서 균체 외 cellulase 생산 특성과 이 효소를 이용하여 목재와 볏짚의 당화특성, mediator 첨가 효과, 목질기질의 미세 표면구조나 결정화도가 효소 당화에 미치는 영향 등에 대해 연구하였다. F. palustris의 균체 외 효소의 생산에 혼합목분을 탄소원으로 이용 시 endo-${\beta}$-1,4-gulcanase (EG)는 12.0 U/$m{\ell}$, ${\beta}$-glucosidase (BGL)는 116.68 U/$m{\ell}$, cellobiohydrolase (CBH)는 18.82 U/$m{\ell}$, 그리고 ${\beta}$- xylosidase (BXL)는 13.33 U/$m{\ell}$의 활성을 보였다. 이러한 활성은 BGL, CBH, 그리고 BXL이 볏짚을 이용한 경우보다 약 2~4배 정도 높았다. 볏짚을 탄소원으로 이용하여 생산한 cellulase-RS의 효소 최적반응 온도 및 pH는 $45^{\circ}C$와 pH 5.0이었으며, 혼합 목분을 탄소원으로 이용하여 생산한 cellulase-SW의 경우에는 $50^{\circ}C$와 pH 5.0이었다. Cellulase-SW는 볏짚을 기질로 사용할 때 $40.6{\pm}0.6%$로 가장 높은 당화율을 보였다. 또한 당화촉매제인 Tween 20의 첨가로 당화율이 44%로 상승하여 상용화 효소인 Celluclast 1.5L의 53.7%의 당화율 대비 약 82% 수준으로 상승되었다. 이는 본 실험에서 사용한 효소가 조효소 형태임을 고려하면 상용화 효소에 매우 근접한 당화율을 얻은 것으로 판단된다. 또한 볏짚의 낮은 조직 결정화도와 주사전자현미경을 이용한 볏짚 표면의 섬유화를 통한 표면적 증대 효과는 목재에 비해 높은 볏짚의 당화율에 대한 원인을 제시하였다.

X-ray Diffraction and Infrared Spectroscopy Studies on Crystal and Lamellar Structure and CHO Hydrogen Bonding of Biodegradable Poly(hydroxyalkanoate)

  • Sato Harumi;Murakami Rumi;Zhang Jianming;Ozaki Yukihiro;Mori Katsuhito;Takahashi Isao;Terauchi Hikaru;Noda Isao
    • Macromolecular Research
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    • 제14권4호
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    • pp.408-415
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    • 2006
  • Temperature-dependent, wide-angle, x-ray diffraction (WAXD) patterns and infrared (IR) spectra were measured for biodegradable poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and its copolymers, poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) P(HB-co-HHx) (HHx=2.5, 3.4, 10.5, and 12 mol%), in order to explore their crystal and lamellar structure and their pattern of C-H...O=C hydrogen bonding. The WAXD patterns showed that the P(HB-co-HHx) copolymers have the same orthorhombic system as PHB. It was found from the temperature-dependent WAXD measurements of PHB and P(HB-co-HHx) that the a lattice parameter is more enlarged than the b lattice parameter during heating and that only the a lattice parameter shows reversibility during both heating and cooling processes. These observations suggest that an interaction occurs along the a axis in PHB and P(HB-co-HHx). This interaction seems to be due to an intermolecular C-H...O=C hydrogen bonding between the C=O group in one helical structure and the $CH_3$ group in the other helical structure. The x-ray crystallographic data of PHB showed that the distance between the O atom of the C=O group in one helical structure and the H atom of one of the three C-H bonds of the $CH_3$ group in the other helix structure is $2.63{\AA}$, which is significantly shorter than the sum of the van der Waals separation ($2.72{\AA}$). This result and the appearance of the $CH_3$ asymmetric stretching band at $3009 cm^{-1}$ suggest that there is a C-H...O=C hydrogen bond between the C=O group and the $CH_3$ group in PHB and P(HB-co-HHx). The temperature-dependent WAXD and IR measurements revealed that the crystallinity of P(HB-co-HHx) (HHx =10.5 and 12 mol%) decreases gradually from a fairly low temperature, while that of PHB and P(HB-co-HHx) (HHx = 2.5 and 3.5 mol%) remains almost unchanged until just below their melting temperatures. It was also shown from our studies that the weakening of the C-H...O = C interaction starts from just above room temperature and proceeds gradually increasing temperature. It seems that the C-H...O=C hydrogen bonding stabilizes the chain holding in the lamellar structure and affects the thermal behaviour of PHB and its copolymers.

고에너지 볼 밀을 이용한 나노 활석의 형성 및 입도 분석 (Particle Size Analysis of Nano-sized Talc Prepared by Mechanical Milling Using High-energy Ball Mill)

  • 김진우;이범한;김진철;김현나
    • 한국광물학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.47-55
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    • 2018
  • 활석은 T-O-T 구조의 함수 마그네슘 층상규산염 광물로서, 화학적 안정성과 흡착성 등의 특성을 가지고 있어 다양한 산업분야에서 첨가제, 코팅제 등으로 활용되어 왔다. 최근 나노 복합체의 안정성 향상을 위한 첨가제로서 활석 나노입자가 각광받고 있다. 본 연구에서는 고에너지 볼 밀을 이용하여 기계적인 방법으로 활석 나노입자를 형성하고, 분쇄시간에 따른 입자크기 및 결정도의 변화를 알아보고자 하였다. X-선 회절 분석 결과, 분쇄가 진행됨에 따라 활석의 피크 폭이 점진적으로 증가하여 720분 분쇄 후, 활석은 비정질에 가까운 X-선 회절패턴을 보여준다. 레이저회절 입도 분석 결과, 약 $12{\mu}m$이었던 활석의 입도는 분쇄가 진행됨에 따라 약 $0.45{\mu}m$까지 감소하였으나, 120분 이상 분쇄를 진행하여도 뚜렷한 입도의 감소가 관찰되지 않았다. 반면, BET 비표면적은 분쇄 720분까지 꾸준히 증가하여, 분쇄에 따른 입도 또는 형태의 변화가 지속적으로 일어남을 지시한다. 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 결과, 720분 분쇄 후 약 100~300 nm 내외의 층상형 입자들이 마이크로 스케일의 응집체로 존재함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 분쇄시간이 증가함에 따라 활석의 입자크기 및 형태는 지속적으로 변화하지만, 나노입자의 특성상 재응집이 일어나 마이크로 크기의 응집체를 형성하고 있음을 지시한다. 또한 활석의 분쇄에서 판의 크기, 즉 a축, b축 방향의 길이는 감소 한계가 존재하며, 분쇄가 진행될수록 판의 두께, 즉 c축 방향의 길이 감소가 주된 분쇄 메커니즘으로 생각된다. 본 연구의 결과는 나노 활석의 형성 메커니즘에 대한 이해를 고양할 수 있을 것으로 기대된다.

금속코팅용 광경화 코팅필름의 물성에 대한 아크릴산(Acrylic acid)의 영향 (Effect of Acrylic Acid on the Physical Properties of UV-cured Coating Films for Metal Coating)

  • 서종철;최준석;장의성;서광원;한학수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권1호
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    • pp.75-82
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    • 2011
  • 본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.

전분 제조방법에 따른 밤전분의 이화학적 특성 (Physicochemical Properties of Chestnut Starch According to the Processing Method)

  • 김용두;최옥자;심기훈;조인경
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.366-372
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    • 2006
  • 알칼리 침지법에 의하여 박피한 밤 전분과 박피하지 않은 밤 전분의 이화학적 특성, 가열 및 알칼리에 의한 호화특성을 각각 분석한 결과는 다음과 같다. 물결합력은 박피한 A전분의 경우86.9%, 박피하지 않은 B전분은 80.66%로 박피한 A전분이 더 높은 물결합력을 나타냈다. A전분과 B전분의 팽윤력은 $60^{\circ}C$에서 급격히 증가하기 시작하여 $80^{\circ}C$까지 증가하다가 그 이후는 완만하게 변하였고, 용해도는 $60^{\circ}C$에서부터 증가하기 시작하여 온도가 상승함에 따라 점점 증가하는 특성을 보였으며, A전분이 B전분보다 팽윤력과 용해도가 더 높게 나타났다. 요오드 반응은 A전분이 B전분보다 더 높게 났다. X-선 회절도는 A전분은 $C_b$도형, B전분은 B도형으로 나타났고, 상대적 결정화도는 A전분이 36.2%, B전분은 37.0%로 B전분이 더 높게 나타났다. DSC에 의하여 측정한 호화온도 및 호화엔탈피는 A전분의 경우 $66.95^{\circ}C{\sim}77.5^{\circ}C$, 2.04 cal/g, B전분의 경우 $67.09^{\circ}C{\sim}77.5^{\circ}C$, 2.29 cal/g으로 나타났다. 6.5% 밤 전분의 아밀로그램 특성은 A전분보다 B전분이 호화개시 온도가 더 높았고, peak viscosity, break-down, setback은 A전분이 B전분보다 더 높았다. 알칼리에 의한 호화특성에서 A전분이 B전분보다 점도, gel 부피 및 광투과도가 더 높게 나타났다.

고분자 착체 조합 화학법을 이용한 Tb이 첨가된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계 형광물질의 합성 및 탐색 (Synthesis and Screening of the System $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$Doped with Tb by Polymerized-Complex Combinatorial Chemistry)

  • 정양선;김창해;박희동;박준택;강성권
    • 대한화학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.461-469
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    • 2001
  • 조합화학은 한번에 여러 후보 물질을 소량 합성하여 원하는 물성을 갖는 물질을 탐색하는 기술이다. 본 연구에서는 고분자 착체 조합 화학법을 이용하여, 터븀이 도핑된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계에 대한 형광 물질을 합성하고 특성을 검색하였다. 합성 실험은 세 성분의 조성이 약 0.05몰씩 차이를 갖게하되 모든 금속 이온 당량의 합이 1몰이 되도록 작성한 조성표에 따라 금속이온 용액, 구연산 용액 및 에틸렌 글리콜 용액을 사용하여, 고분자 착체 전구체를 형성하는 Pechini법으로 합성하였다. 합성된 전구체를 1000~1500$^{\circ}C$로 열처리한 후 제조된 분말을 UV PL(Photoluminescence)과 VUV(Vacuum-UV: 147nm) PL로 측정하여 그 특성을 검토하였다. 또한 합성된 분말의 결정성과 입자형상은 XRD와 SEM을 이용하여 확인하고 관찰하였다. UV PL 측정 결과, 240nm 여기하에서는 $Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}$$O_{\delta}$, 275 nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$$Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}O_{\delta}$ 그리고 307nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$의 조성에서 543nm의 발광 세기가 크게 나타났다. 그리고 VUV PL 측정 결과는 $Gd_{1-x-y}Al_xTb_yO_{\delta}$: 0.595 < x < 0.733, 0.016 < y < 0.017 그리고 $Sr_xAl_{1-x-y}Tb_yO_{\delta}$: 0.049 < x < 0.064, 0.02 < y < 0.039의 조성범위에서 345nm 의 발광세기가 크게 나타났다. 이 조성의 녹색 형광체는 plasma display panel에 적용 가능하다.

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마(Dioscorea batatas) 전분의 추출 및 물리화학적 특성에 대한 전분추출용액의 영향 (Effect of starch extraction solutions on extraction and physicochemical property of Chinese yam (Dioscorea batatas) starch)

  • 이현정;서동호;김현석
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.191-197
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    • 2018
  • 마로부터 전분의 추출조건을 확립하기 위해 아스코르브산, 메타중아황산나트륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨을 전분추출용액으로 하여 추출된 전분의 추출수율과 물리화학적 특성을 조사하였다. 증류수를 이용하여 마로부터 전분을 추출할 경우 추출수율은 본 연구에서 적용한 전분추출용액을 사용할 때의 약 30% 수준으로 매우 낮았으며, 전분추출과정 중 갈변현상의 발생으로 최종적인 마 전분이 회백색을 띄어 전분소재로 적합하지 않았다. 마 전분의 추출수율은 전분추출용액에 따라 통계적으로 유의성은 없었으나 탄산수소나트륨 용액을 사용한 경우 가장 높았으며, 아스코르브산 용액을 사용한 경우가 다음으로 높은 추출수율을 나타내었다. 마 전분들의 조단백질 함량은 대표적인 서류전분들에 비해 높은 수준이었으나 총 전분함량은 유사하거나 높아 전분소재로서 활용이 가능한 것으로 보인다. 겉보기 아밀로오스 함량은 산성 전분추출용액들에 의해 제조된 마 전분들이 염기성 전분추출용액들에 의한 것보다 낮은 수준을 나타내었다. 마 전분의 입도분포와 평균입도는 전분추출용액에 따라 큰 차이를 나타내지 않았다. X선 회절패턴은 전형적인 C형 결정구조를 나타내었으며, 염기성 전분추출용액들을 사용한 경우 상대적 결정도는 감소하였다. 용해도는 전분추출용액에 따른 특정 경향을 나타내지 않았으나, 팽윤력은 산성에 비해 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때가 높았다. 마 전분들의 호화온도는 대체로 유사한 수준이었으나 호화엔탈피는 산성에 비해 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때 감소하였다. 페이스팅 점도는 탄산나트륨, 메타중아황산나트륨, 탄산수소나트륨, 아스코르브산 용액들에 의한 마전분들의 순서로 증가하였다. 특히 마 전분들의 강하점도(breakdown viscosity)와 치반점도(setback viscosity)는 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때 증가하는 양상을 나타내었다. 전반적으로 아스코르브산 용액을 이용하여 제조된 마 전분은 추출수율이 상대적으로 높고, 총 전분 함량도 풍부하며, 온도프로파일에 따른 페이스팅 점도의 변동이 상대적으로 적다. 또한 본 연구에서 적용된 전분추출용매들에 비해 아스코르브산은 마 전분 내에 전분추출용액의 잔류에 대한 안전성 문제가 없다. 결과적으로 마로부터 마 전분의 추출을 위한 전분추출용액을 위해서는 아스코르브산을 사용하는 것이 적절한 것 같다.