Hydrothermal Synthesis of Kaolinite

Kaolinite [$Al_2Si_2O_5(OH)_4$] was successfully synthesized by a hydrothermal process from amorphous $Al(OH)_3$ and $SiO_2$ at $230^{\circ}C$ under the pressure of $30 kg/cm^2$. The experiments were performed varying temperatures ($180{\sim}280^{\circ}C$), pressure ($10{\sim}60kg/cm^2$), chemistry ($Al_2O_3/SiO_2 = 0.5{\sim}0.38$) and pH ($0.3{\sim}9.5$) of the solution. The autoclaving was carried out in a closed stainless steel vessel. Kaolinite appears from the starting composition of $Al_2O_3/SiO_2= 0.5$ with boehmite and was stable as a single phase with the composition of $Al_2O_3/SiO_2=0.45$. Boehmite was a stable phase below $200^{\circ}C$ for the 240 h period of autoclaving, but kaolinite appeared even in 20 h at $230^{\circ}C$. The single kaolinite phase of a good crystallinity was observed at pH ranging 2 to 6. That indicates that pH is one of the most critical parameters for the successful formation of kaolinite. The optimal molar ratio of $Al_2O_3$ to $SiO_2$ was determined to be 0.45. The XRD pattern of the synthesized kaolinite coincided with that of natural one and its morphology was the cluster type of the kaolinite crystals (diameter = ${\sim}3{\mu}m$), irrespective of starting material, composition and temperature.

캐올리나이트의 수열합성

비정질 $SiO_2$과 $Al(OH)_3$를 출발물질로 이용하여 $230^{\circ}C,\;30 kg/cm^2$에서 결정성이 우수한 캐올리나이트를 수열합성하였다. 실험범위는 pH $0.3{\sim}9.5$, 화학조성($Al_2O_3/SiO_2 = 0.5{\sim}0.37$), 온도 $180{\sim}280^{\circ}C$, 압력 $10{\sim}60kg/cm^2$이었다. 비정질 $SiO_2$와 $Al(OH)_3$를 화학양론적 조성으로 혼합하면 캐올리나이트와 함께 보에마이트가 미량으로 공존하였으며 $Al_2O_3/SiO_2$ 몰비가 0.45일 때, 캐올리나이트가 단일상으로 합성되었다. $200^{\circ}C$ 이하에서는 240시간의 반응 후에도 보에마이트만 관찰되었지만 $230^{\circ}C$에서는 20시간 반응 후에 캐올리나이트가 안정상으로 합성되었다. 그리고 pH는 캐올리나이트 합성에 중요한 인자로서 pH $2{\sim}6$ 범위에서 결정성이 양호한 합성상이 관찰되었다. 합성된 캐올리나이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 캐올리나이트와 일치하였고 (001) 회절선들이 잘 발달되어 있었다. 캐올리나이트는 직경 ${\sim}3{\mu}m$의 균질한 구형 결정군집 (clusters)들로 이루어져 있었다.