PVDF(polyvinylidene fluoride) 섬유는 습식방사방법을 적용하여 제조하였다. PVDF 분자 내 압전 특성과 밀접한 관련을 갖는 ${\beta}$형태의 결정 함량을 높이기 위하여, 본 연구에서는 습식방사 된 섬유에 1단계 연신, 2단계 어닐링 공정으로 구성하여 후 처리를 도입하였다. 후 처리는 PVDF 고분자의 유리전이 온도($T_g$)와 용융온도($T_m$) 사이의 온도범위에서 진행하여, 최대의 ${\beta}$형태 결정을 생성 할 수 있는 열처리 조건을 최적화 하였다. 제조된 PVDF 섬유 내 분자 배향 특성과 결정 구조를 확인하기 위하여 적외선 분광 광도계(FT-IR)와 X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 분석하였으며, 전자현미경(SEM)을 통하여 섬유의 표면을 관찰하여 섬유의 평균직경을 확인하였다. 분석 결과, 후 처리 공정이 PVDF 결정 구조의 영향을 미치며, ${\beta}$형태의 결정 비율을 증가시킨다는 것을 확인하였다. 더불어 ${\beta}$형태 결정 향상으로 인해 기계적 강도가 증가되었으며, 압전 특성 향상까지 기대할 수 있었다.
층상구조를 갖는 망간산화물에서 결정성과 구조적 안정도 간의 관계에 대해 조사하였다. 좋은 결정성을 갖는 망간산화물은 고상합성법-이온교환법을 이용하여 합성하였으며, 나노결정 망간산화물은 실온에서의 Chimie-Douce 반응을 통해 얻어졌다. 마이크로 라만 분광과 X선 흡수분광 결과는 결정성에 상관없이 이들 화합물에 존재하는 망간이온이 공통적으로 층상구조의 팔면체 자리에 안정화되어 있음을 보여준다. 미분전하용량 분석 결과는 나노결정 화합물의 층상구조가 전기화학적 충방전 과정 동안 안정하다는 사실을 보여주며, 이와는 대조적으로 좋은 결정성을 갖는 층상구조 화합물의 경우 현저한 구조변화를 겪는다는 사실을 보여준다. 마이크로 라만 분광 결과는 이러한 구조전이가 층상 구조로부터 스핀넬 타입 구조로의 변화에 해당함을 보여준다. 위 실험 결과로부터 나노결정성이 층상구조의 안정도를 향상시킨다는 결론을 얻을 수 있었다.
주사슬에 메소젠기와 유연격자로써 옥타메틸렌기를 포함하고 있는 반 유연성 액정중합체가 용액 중축합반응에 의하여 합성되었다. 중합체의 메소젠기는 에스터와 케톤, 에터, 설파이드, 메틸렌, 설폰, 또는 아이소프로필리덴기들에 의해 결합된 4개의 방향족고리로 되어 있다. 본 논문에서는, 메소젠기의 가운데 연결기가 중합체의 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, XRD, POM에 의하여 조사되었으며, 그 결과에 의하면, 굽은 구조의 연결기를 가지고 있는 중합체들은 낮은 열전이온도, 좁은 액정상 온도구간, 약한 액정성, 그리고 유기용매에 대한 좋은 용해성을 보여 주었고, 벌크한 연결기를 갖는 중합체들은 무정형 중합체로서 높은 유리전이온도($T_g$)를 나타내었다.
In this work, we report several experimental data capable of evaluating the phase transformation characteristics of GeSbTe pseudobinary thin films comprehensively utilized as phase change materials. The phase transformation of the GeSbTe thin films was confirmed by XRD measurement from amorphous to hexagonal structure via fee structure except for $Ge_8Sb_2Te_{11}$. In addition, X-ray photoelectron spectra analysis revealed to weaken Ge-Te bond for $Ge_2Sb_2Te_5$ and to strengthen the bonds of all elements for $Ge_8Sb_2Te_{11}$ during the amorphous to crystalline transition. The values of optical energy gap $(E_{OP})$ were around 0.71 and 0.50 eV and the slopes of absorption in extended region (B) were ${\sim}5.1{\times}10^5$ and ${\sim}10{\times}10^5cm^{-1}{\cdot}V^{-1}$ for the amorphous and fcc-crystalline structures, respectively. Finally, the kinetics of amorphous-to-crystalline phase change on the GeSbTe films was characterized using a nano-pulse scanner with 658-nm laser diode (power; $1{\sim}17$ mW, pulse duration; $10{\sim}460$ ns).
본 연구에서는 콜레스테릭 액정상 유도를 위하여 아이소소바이드기를 가지고 있으며, 액정상 전이온도의 조절을 위하여 메틸렌기를 포함하고 있는 액정고분자들을 합성하였고, 합성된 액정고분자 내의 아이소소바이드기의 함량과 메틸렌기의 위치가 액정고분자의 물성에 미치는 영향이 조사되었다. 합성된 모든 고분자들 중, 주사슬에 메틸렌 유연격자를 가진 고분자(MnHI-x)가 곁사슬에 메틸렌 유연격자를 가진 고분자(SnBI-x)들보다 더 높은 용융전이온도와 열안정성을 나타내었다. 합성된 모든 고분자들은 양방성 액정상을 나타냈으며, 콜레스테릭 액정상 유도체로써 아이소소바이드 함량이 10몰%인 고분자는 네마틱상을, 20몰% 이상의 고분자들은 콜레스테릭 액정상 또는 카이랄 스멕틱상을 형성하였다. 이로써, 아이소소바이드기가 콜레스테릭 액정상 유도체로써의 역할을 하였음을 알 수 있다.
정압분자동역학 시뮬레이션에 의하여 주기경계조건을 지닌 L-J 입자들로 구성된 계의 액체-유리-결정 전이를 연구하였다. 원자체적과 엔탈피는 가열 및 냉각과정에서 온도의 함수로 계산되었다. 반경분포함수로부터 유도된 Wendt-Abraham비와 단거리규칙도를 나타내는 각도분포함수를 분석하여 액체, 유리 및 결정상태를 구분하였다. 초기 fcc 결정을 가열하여 얻은 액체상은 급냉시에 비정질화하나 서냉시엔 결정화하였다. 급냉으로 생긴 유리는 다시 서서히 가열하면 fcc로 결정화하였다. 자유표면을 지닌결정은 표면에서부터 용해가 시작되어 벌크에 비하여 낮은 온도에서 녹고 냉각시에는 빠른 냉각속도에서도 결정화가 쉽게 일어나는 경향을 보였다.
Tb3+-doped CaNb2O6 (CaNb2O6:Tb3+) thin films were deposited on quartz substrates at a growth temperature of 300 ℃ using radio-frequency magnetron sputtering. The deposited thin films were annealed at several annealing temperatures for 20 min and characterized for their structural, morphological, and luminescent properties. The experimental results showed that the annealing temperature had a significant effect on the properties of the CaNb2O6:Tb3+ thin films. The crystalline structure of the as-grown CaNb2O6:Tb3+ thin films transformed from amorphous to crystalline after annealing at temperatures greater than or equal to 700 ℃. The emission spectra of the thin films under excitation at 251 nm exhibited a dominant emission band at 546 nm arising from the 5D4→7F5 magnetic dipole transition of Tb3+ and three weak emission bands at 489, 586, and 620 nm, respectively. The intensity of the 5D4→7F5 (546 nm) magnetic dipole transition was greater than that of the 5D4→7F6 (489 nm) electrical dipole transition, indicating that the Tb3+ ions in the host crystal were located at sites with inversion symmetry. The average transmittance at wavelengths of 370~1,100 nm decreased from 86.8 % at 700 ℃ to 80.5 % at an annealing temperature of 1,000 ℃, and a red shift was observed in the bandgap energy with increasing annealing temperature. These results suggest that the annealing temperature plays a crucial role in developing green light-emitting CaNb2O6:Tb3+ thin films for application in electroluminescent displays.
복합형 액정 고분자 동족체들인 트리-O-[4-{4'-(시아노페닐아조)페녹시}]알킬셀룰로오스들 (CACETn, n=2-10, 유연격자중의 메틸렌 단위들의 수)의 열방성 액정 거동을 검토하였다. n=5,7인 CACETn은 쌍방성 네마틱 상들을 형성하는 반면 다른 고분자들은 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도($T_{iN}$)는 n이 4까지는 높아지나 n이 5이상에서는 n이 증가함에 따라 낮아졌다. $T_{iN}$에서의 엔트로피 변화도 n=6에서 재차 증가하기 전에 n=5에서 최소치를 나타냈다. n=5에서의 급격한 변화는 곁사슬 그룹들의 배열의 차이에 의해 초래되는 것으로 생각된다. $T_{iN}$들과 달리 네마틱 상에서 결정 상으로의 전이온도들은 현저한 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 사실은 네마틱 상과 결정 상에서의 곁사슬 그룹들의 평균적인 형태가 판이함을 시사한다. CACETn의 액정 특성은 트리-O-알킬 셀룰로오스들 그리고 폴리[1-{4-(4'-시아노페닐아조)페녹시알킬옥시}에틸렌]들에 대해 보고된 결과와 현저히 달랐다. 이러한 결과들을 주사슬과 곁사슬의 화학구조 그리고 반복단위당의 mesogenic 단위들의 차이들의 견지에서 검토하였다.
Kim, Min-Kyung;Ryu, Soo-Ryeon;Noda, Isao;Jung, Young-Mee
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권11호
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pp.4005-4010
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2011
We investigated thermal behavior of spin-coated films of P(HB-co-HHx)/PEG blends by using infraredreflection absorption (IRRAS) spectroscopy and 2D correlation spectroscopy. Based on 2D IRRAS correlation spectra, we could determine the sequence of spectral intensity changes with increasing temperature that PEG band changes first and then a band for crystalline component of P(HB-co-HHx) changes before a band for amorphous component. The intensities of bands for PEG and amorphous P(HB-co-HHx) were changed greatly as PEG weigh % of P(HB-co-HHx)/PEG blends increased. Transition temperatures of P(HB-co-HHx)/PEG blends were successfully determined by 2D gradient mapping method. The transition temperature of spincoated films of 98/2 and 90/10 P(HB-co-HHx)/PEG blends and 80/20 P(HB-co-HHx)/PEG blend determined by 2D gradient map are, respectively, about 137.5 and $132.5^{\circ}C$. Furthermore, P(HB-co-HHx)/PEG blends show an additional transition temperature that have been interpreted in terms of different lamellar thicknesses in spin coated films.
비페닐기를 함유하는 새로운 형태의 액정성 폴리우레탄을 신규로 합성한 4,4'-Bis(9-hydroxynonoxy)biphenyl (BP9)와 2,6-tolylene diisocyanate, 2,5-tolylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate 및 hexamethylene diisocyanate의 중부가 반응에 의해 합성하였다. 단량체 BP9은 스멕틱상을 형성하였으며 1,4-PDI/BP9을 제외한 나머지 폴리우레탄에서는 모두 액정성을 나타내었다. 합성된 단량체와 중합체들의 구조는 적외선분광분석기 및 핵자기공명분석기를 사용하여 확인하였으며, 그들의 열적 상전이 온도 및 안정성들은 시차주사 열량분석기와 편광현미경으로 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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