Nanoscaled PVA fibers were prepared by electrospinning. This paper described the electrospinning process, the processing conditions fiber morphology, and some potential applications of the PVA nato-fibers. PVA fibers with various diameters (50-250 nm) were obtained by changing solution concentration, voltage and tip to collector distance (TCD). The major factor was the concentration of PVA solution which affected the fiber diameter evidently. Increasing the concentration, the fiber diameter was increased, and the amount of beads was reduced even to 0%. The fibers were found be efficiently crosslinked by glyoxal during the curing process. Phosphoric acid was used as a catalyst activator to reduce strength losses during crosslinking. Scanning electron micrograph (SEM) and differential scanning calorimetric (DSC) techniques were employed to characterize the morphology and crosslinking of PVA fibers. It was fecund that the primary factor which affected the crosslinking density was the content of chemical crosslinking agent.
Hyaluronic acid (HA) microbeads were synthesized by dropping 0.5 wt% of sodium hyaluronate dissolved in NaOH into 0.2 vol% of divinyl sulfone dissolved in 2-methyl-1propanol at a speed of 0.005 ml/min. HA microbeads were collected from a divinyl sulfone crosslinker solution stirred at 200 to 400 rpm for 5 h at temperatures from room temperature to $60^{\circ}C$ at intervals of $10^{\circ}C$. The crosslinked microbeads were then cleaned thoroughly using distilled water and ethanol. SEM results revealed that the microbeads were white-colored spheres. The 3-D porous network structure of the microbeads became dense with an increase in the crosslinking temperature; however, no dependence of the crosslinking temperature on the microbead size was detected. The extent of swelling decreased from 970% to 670% with an increase in the crosslinking temperature from room temperature to $60^{\circ}C$, most likely due to the increase in the degree of crosslinking.
본 연구는 콘택트렌즈를 중합 시 사용하는 교차결합제의 구조가 콘택트렌즈의 물리적 특성 및 약물 용출에 미치는 영향을 조사하였다. 4종의 교차결합제를 0.3%와 3%를 각각 사용하여 콘택트렌즈를 제작하였으며 약물은 안약에 사용하는 ofloxacin을 사용하였다. 친수성 교차결합제를 사용한 콘택트렌즈는 함수율과 습윤성이 향상되었으며 친수성 작용기가 많을수록 효과가 크게 나타났다. 약물용출 농도는 친수성이 강한 교차결합제 사용 시 가장 높게 나타났으며 교차결합제의 농도가 높은 콘택트렌즈는 용출되는 약물 농도가 낮고 용출시간은 길어졌다. 콘택트렌즈의 교차결합제 구조는 콘택트렌즈의 성능 향상과 약물 방출조절에 영향을 주었다.
폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.
현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.
폴리비닐알콜을 고분자계 가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체를 이용하여 가교제의 농도를 변화시키면서 가교하여 막을 제조하였다. 제조한 막은 FT-IR과 수팽윤도 측정을 통하여 가교반응을 확인하였으며, 가교제 농도 증가에 따라서 수팽윤도가 감소하는 경향을 나타내었다. 고분자가교제인 폴리아크릴산-말레산 공중합체로 가교된 폴리비닐알콜 막은 글루탈알데히드로 가교된 폴리비닐알콜이나 변성 폴리비닐알콜 막에 비해서 수팽윤도가 감소하였다. 이는 고분자가교제에 의한 화학적가교와 더불어 물리적인 가교효과가 증가하여 막의 팽윤을 억제하기 때문으로 사료된다. 에탄올수용액에 대한 투과증발실험 결과 가교제의 농도가 증가할수록 선택도는 증가하며, 투과유량은 감소하는 경향을 나타내었으며, 공급액 중의 물의 농도가 증가할수록 선택도는 약간 감소하나 투과유량은 급격히 증가하고, 공급액 중의 물의 농도가 증가하여도 가소화현상이 나타나지 않는 것을 관찰하였다. 이는 고분자가교제에 의한 팽윤억제 메카니즘이 작용하기 때문으로 사료된다.
가교에 관한 리뷰논문으로 특허의 다수는 의료용이다. 조직공학용 지지체나 약물전달용 매체로 쓰이는 고분자의 가교는 세포 무독성, 제 자리 겔 형성성이 있는 가교반응을 중시하고 있다. 가교를 탄성률, 내약품성, 내열성의 증대 목적 외에 가교부위에 금속 흡착성, 방오성, 항균성, 이온교환성 등의 기능을 부여하고 있다. 환경의 자극에 응답하는 스마트 가교, 환경을 고려한 광 가교, 물리적 가교, 효소가교, 천연물 가교, 수성가교가 연구되고 있다. 120세 수명을 목표로 의용재료의 발전에 고분자 소재의 개발도 필수적이다. 가교를 통한 고분자의 기능성 부여 및 물성 강화도 더욱 섬세하게 될 것이다. 고분자 가교물 중의 중요한 분야를 점하는 히드로젤은 주사용 제자리 겔 형성성의 개선 방향으로 전개될 것이다. 코팅용 고분자 가교제는 작업자, 작업환경을 고려하여 저독성-무독성의 가교제, 낮은 에너지에서 가교되는 에너지 절약형 가교제가 개발될 것이다.
압력감응성 아크릴 점착제의 물성은 가교를 위한 관능성그룹을 가진 단량체를 이용하여 쉽게 물성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 두개의 다른 가교제, isocyanate 및 epoxy형 가교제에 따른 아크릴 점착제의 가교특성과 물성을 연구하였다. 2-Ethylhexyl acrylate, acrylic acid (AA)와 2-hydroxyethyl methacrylate를 주 단량체로 하여 이소시아네이트 또는 에폭시형 가교제로 가교한 점착제의 박리점착 특성, 볼텍, 유지력 및 수축성을 고찰하였다. 점착특성은 AA함량 증가와 더불어 증가하였고 가교점이 많고 ether와 같은 유연한 결합을 생성하는 에폭시형 가교제에서 우수한 물성을 나타내었다.
조직공학용 생체 물질로 사용하고자 가교제 1,3-butadiene diepoxide (BD)를 사용하여 락타이드와 가교시킨 히아루론산 막을 제조하였다. 막의 락타이드 및 BD 반응도는 핵자기 공명 분광볍으로 결정하였다. BD 농도가 높을 경우 6%이하의 성장저해 현상이 나타났으나 그 값은 세포 성장에 문제되지 않을 정도로 충분히 낮았다. 가교온도가 낮을수록 탄성 율은 증가하고 팽윤도는 감소하였다. 막의 생분해속도는 가교온도가 낮을수록 감소하였다. 약물방출 실험 결과 가교 온도가 낮을수록 막을 통한 약물 투과는 감소하였다.
재활용 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)에 Perbutyl peroxide(PBP)를 첨가하여 반응 용융가공에 의한 가교 특성 및 물성 변화를 살펴보았다. 그 결과, 재활용 HDPE에 포함되어 있는 다양한 이물질의 성분을 EDS를 이용하여 분석하였으며 수지의 재활용 시 포함된 유, 무기물이 가교 반응에 영향을 미침을 확인하였다. 또한 물성 측정을 통해 재활용 가교 HDPE가 신재 HDPE와 비교하여 낮은 밀도, 용융엔탈피 그리고 높은 용융점도를 가짐으로 보아 상대적으로 신재 가교 HDPE에 비하여 가교가 더 잘 일어남을 알 수 있으며 이러한 재활용 HDPE의 가교 특성은 가교에 의한 재환용 HDPE의 기계적 물성 증가에 기여함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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