[ $2.1\;{\mu}m$ ]입자경의 단분산 PBA seed를 이용한 2단계 분산중합을 seeded batch process 와 seeded semi-continuous process를 이용하여 다양한 형태의 PBA/PMMA composite 미립자를 제조하였다. Batch process의 경우 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지는 중합 분산매인 methanol/water 비와 중합 2단계에서의 PBA seed/MMA단량체의 비에 따라 크게 영향을 받으며, methanol/water 중합분산매중 물의 량이 증가함에 따라, 그리고 중합 2단계에서 MMA단량체량이 증가함에 따라 PBA와 PMMA간의 상분리현상이 심화되어 구형의 입자로부터 egg, snowman, confetti, peanut와 같은 비구형의 PBA/PMMA composite 입자들이 제조되었다. Semi-continuous process의 경우 단량체 부가시간을 조절함으로서 PBA/PMMA composite 입자의 모폴로지가 변함을 발견하였고 특히, 단량체의 결핍된 조건하에서 구형의 PBA(코어)/PMMA(쉘) composite 라텍스가 제조되었다.
본 연구에서는 carboxylated SBR latex와 zinc oxide가 SBS 복합재의 내마모성과 debris 특성 개선에 미치는 영향을 관찰하였다. 실리카를 첨가한 SBS 복합재는 실리카 입자간의 수소 결합에 의한 강한 filler-filler interaction으로 인한 낮은 분산성 때문에 기계적 강도, NBS 내마모성, debris 특성이 전체적으로 감소하는 것으로 나타났다. carboxylated SBR latex를 첨가한 SBS 복합재는 carboxyl group과 실리카의 silanol group간의 결합을 통하여 filler-filler interaction이 감소하고 실리카의 분산성이 증가하기 때문에 기계적 강도, NBS 내마모성, debris 특성이 향상되는 것을 확인 하였다. carboxylated SBR latex와 zinc oxide를 동시에 첨가한 경우, carboxyl group에 의한 실리카의 분산성 향상과 더불어 zinc ion과 carboxyl group간의 ion cluster 형성을 통하여 물성이 크게 증가하였다. Zinc ion과 carboxyl group간의 ion cluster 형성은 $1550{\sim}1650cm^{-1}$의 zinc carboxylate group stretch 피크의 FT-IR 분석 결과로 확인하였다. carboxylated SBR latex와 zinc oxide를 첨가한(SC-4) 복합재의 경우, 인장강도 $156kgf/cm^2$, 신장율 936%, 인열강도 59.4kgf/cm의 우수한 기계적 강도를 나타내었으며, NBS 내마모성은 338%로 가장 우수한 특성을 나타내었다. 또한, 표면 마찰 시에 debris 발생 역시 크게 감소하며, 표면 마찰 저항의 증가로 파도 형태의 마모 특성을 나타내었다.
Core-shell polymers of methyl methacrylate-styrene system were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) as an emulsifier using ammonium persulfate(APS) in an initiator and the characteristics of these core-shell polymers were evaluated. Core-shell composite latex has the both properties of core and shell components in a particle, whereas polymer blends or copolymers show a combined physical properties of two homopolymers. This unique behavior of core-shell composite latex can be used in various industrial fields. However, in preparation of core-shell composite latex, several unexpected matters are observed, for examples, particle coagulation, low degree of polymerization, and formation of new particles during shell polymerization. To solve this matters, we study the effects of surfactant concentrations, initiator concentrations, and reaction temperature on the core-shell structure of PMMA-PSt and PSt-PMMA. Particle size and particles distribution were measured by using particle size analyzer, and the morphology of the core-shell composite latex was observed by using transmission electron microscope. Glass temperature was also measured by using differential scanning calorimeter. To identify the core-shell structure, pH of the composite latex solutions was measured.
In this study, various model composite latexes were synthesized using n-butyl acrylate and methyl methacrylate as comonomers by seeded multi-staged emulsion polymerization. Monodispersed model composite latex particles with size of 190 nm and polydispersity index of 1.05, which have various morphology including random copolymer particle, soft-core/hard-shell particle, hard-core/soft shell particle, and gradient-type copolymer particle, homopolymers particles were prepared. The designed morphology of model composite particles were confirmed.
This study aims to mix the base concrete by mixing latex to improve the durability performance to reduce the composite deterioration of the base concrete. Latex fiber has high resistance to freezing and thawing, adhesion, and deicing agent (calcium chloride), and it is used to secure long-term durability to reduce cracking and compound deterioration of concrete. In addition, through experiments, we are trying to find ways to improve the strength of concrete by studying the mixing of the appropriate mixing ratio of latex.
개시제 ammonium persulfate(APS)와 유화제 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 이용하여 methyl methacrylate(MMA), styrene(St), ethyl acrylate(EA)등의 단량체를 core(내부)와 shell(외부)의 폴리머성분이 다른 core-shell 폴리머를 합성하고 각 core-shell 폴리머에 대한 구조를 연구하였다. 한 입자의 내부와 외부의 고분자 조성이 다른 composite 라텍스는 고분자 블렌딩과 공중합의 물성과는 달리 한 입자 내에서도 상반된 두 가지 물성을 동시에 나타내는 특성으로 인하여 여러 산업 분야에 응용이 가능하다. 그러나, core-shell 라텍스를 제조할 때 반응중입자가 성장하는 과정에서 입자의 응집과 중합율이 떨어지고, 라텍스의 응용시 기계적 안정성이 문제점으로 되고 있다. 따라서 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 유화제농도, 개시제농도, 중합온도가 PMMA/PSt과 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향과 중합 후 입도분석기(particle size analyzer; PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 최저성막온도(minimum film formation temperature; MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 새로운 특성을 확인하였다.
Polystyrene/multi-walled carbon nanotube (PS/MWCNT) composites were prepared by the use of latex technology. The monodisperse PS latex was synthesized by an emulsifier-free emulsion polymerization from styrene/potassium persulfate/water system in the presence of ethanol. The MWCNTs were first treated with acid mixture to eliminate impurities, dispersed in deionized water driven by ultrasonicator, and then mixed with the PS latex. From these mixtures, PS/MWCNT composites were prepared by freeze-drying and subsequent compression molding. In the small-amplitude oscillatory shear experiments, both complex viscosity and storage modulus increased with increasing MWCNT content. A pronounced effect of MWCNT content was observed, resulting in larger storage modulus and stronger yield behavior at low frequencies when compared to unmodified PS. It showed a transition from viscous to elastic behavior with increasing MWCNT content. Over the MWCNT content of 3 wt%, the storage modulus was higher than the loss modulus across all frequencies.
As model waterborne acrylic coatings, mono-dispersed poly(butyl acrylate-methyl methacrylate) copolymer latexes of random copolymer and core/shell type graft copolymer were prepared by seeded multi-staged emulsion polymerization with particle size of $180{\sim}200$ nm using semi-batch type process. Sodium lauryl sulfate and potassium persulfate were used as an emulsifier and an initiator, respectively. The effect of particle texture including core/shell phase ratio, glass transition temperature and crosslinking density, and film forming temperature on the film formation and final properties of film was investigated using SEM, AFM, and UV in this study. The film formation behavior of model latex was traced simultaneously by the weight loss measurement and by the change of tensile properties and UV transmittance during the entire course of film formation. It was found that the increased glass transition temperature and higher crosslinking degree of latex resulted in the delay of the onset of coalescence of particles by interdiffusion during film forming process. This can be explained qualitatively in terms of diffusion rate of polymer chains. However, the change of weight loss during film formation was insensitive to discern each film forming stages-I, II and III.
This study investigated microstructural changes of cured urea-formaldehyde (UF) resins mixed with aqueous rubber latex emulsion after intentional acid etching. Transmission electron microscopy (TEM) was used in order to better understand a hydrolytic degradation process of cured UF resins responsible for the formaldehyde emission from wood-based composite panels. A liquid UF resin with a formaldehyde to urea (F/U) molar ratio 1.0 was mixed with a rubber latex emulsion at three different mixing mass ratios (UF resin to latex = 30:70, 50:50, and 70:30). The rate of curing of the liquid modified UF resins decreased with an increase of the rubber latex proportion as determined by differential scanning calorimetry (DSC) measurement. Ultrathin sections of modified and cured UF resin films were exposed to hydrochloric acid etching in order to mimic a certain hydrolytic degradation. TEM observation showed spherical particles and various cavities in the cured UF resins after the acid etching, indicating that the acid etching had hydrolytically degraded some part of the cured UF resin by acid hydrolysis, also showing spherical particles of cured UF resin dispersed in the latex matrix. These results suggested that spherical structures of cured UF resin might play an important role in hindering the hydrolysis degradation of cured UF resin.
음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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