• 한국대기환경학회지
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• 제7권1호
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• pp.1-16
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• 1991

본 연구에서는 대기중 저농도 수준의 다환방향족탄화수소(PAH) 농도를 측정하기 위하여 이들의 포집과 분석방법을 평가하였다. PAH의 포집매체로서 기체상은 Tenax 흡착제를, 입자상은 PTEE 및 유리섬유필터를 이용하였으며 양자 모두 저유량샘플러에 의해 포집되었다. 필터 및 흡착제에 함유된 유기성분은 Soxhlet 장치로 추출하였으며 신속하고도 간편한 Silica 미니칼럼을 이용하여 PAH 함유성분을 분리하였다. PAH 성분은 역상 HPLC로 분리되어 형광 및 UV 검출기로 검지하였다. 분석은 환경보건학적 중요성을 갖는 18개의 PAH에 대하여 행하여졌다. 분석방법의 타당성을 검토하기 위하여 추출능(시료의 회수율), 시료의 전처리단계, HPLC 분리능과 재현성 및 검출한계치 등이 평가되었으며 이울러 서로 다른 포집매체의 이용에 따른 회수율의 영향도 비교 검토되었다. 본 연구에서 채택된 포집 및 분석방법을 실제 환경시료에 적용하여 가스상 및 입자상 PAH 분석을 위한 실례를 제시하였다.

• 분석과학
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• 제13권4호
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• pp.484-493
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• 2000

생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제9권3호
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• pp.20-26
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• 2004

2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin(TCDD)로 오염된 토양의 현장 광분해 정화 과정에서 가장 중요한 이동 메커니즘인 지표에서의 증발 및 광분해에 의한 유기 용매의 이류 상방향 이동에 대한 수식화와 모델 개발을 수행하였다. 각 유체 분포에 대한 다상 유동 효과, 구동력으로서의 중력, k-S-p 관계의 정확한 묘사를 위한 van Genutchen 방정식을 포함한 유한요소법 기반의 수치 모델을 제안하였다. 실험실 규모의 비포화 토양 컬럼 내 용매 이동에 중요한 영향을 미치는 인자들을 조사하기 위하여 수행한 계산의 결과들을 제시하였다. 중력은 고투수성 토양의 유체 분포와 증발에 상당한 영향을 미쳤다. 토양의 종류 또한 증발 과정 중 유체 포화도 분포에 큰 영향을 미친다. 용매의 이류 이동량은 증발량이 증가할수록 초기 물 포화도가 감소할수록 증가하였다. 본 연구에서 수행한 시뮬레이션은 개발된 모델이 토양 환경 내에서 유기 용매의 이류 이동에 영향을 미치는 다양한 인자들의 영향을 분석하는데 유용함을 보여준다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권12호
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• pp.1996-2000
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• 2005

Headspace hanging drop liquid phase micro-extraction (HS-HD-LPME) is studied as a novel solvent-based sample pretreatment method for floral volatile aroma compounds. This paper reports on application of the HSHD- LPME combined with GC-MS for the analysis of linalool component emitted from evening primrose flowers. The effect of several variables on the method performance was investigated. Additionally, the separation of enantiomers on a cyclodextrin capillary column was performed to identify chirality of (−)-linalool component. Since the unsurpassed volume of a few micro-liters of solvent is used, there is minimal waste or exposure to toxic organic solvents. This method enables to combine extraction, enrichment, clean-up, and sample introduction into a single step prior to the chromatographic process.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권1호
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• pp.1-8
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• 1993

육류중에 잔류하는 항생물질 및 항균제를 검출하기 위해 본 실험에서는 3종의 균주 Bacillus subtilis ATCC 6633, Micrococcus luteus ATCC 9341, BAcillus cereus var. mycoides ATCC 11778을 사용하여 실험하였다. 시료의 clean-up은 항생·항균제의 물리화학적 성질을 고려하여 우선 McIlvaine buffer를 가하여 homogenize하고 hexane으로 defatting 시킨 후, chloroform으로 추출한 액과 Sep-Pak C18과 Bakerbond SPE carboxylic acid column에 흡착시킨 후 추출한 액을 각각 시험용액 A, B, C,로 하였다. 각 test solution을 paper disk를 사용하여 함균 배지에 올려놓고 overnight culture 후 inhibition pattern을 통해 여러 종류의 항생·항균제를 계통적으로 검출하였다. 본 실험에서 macrolide계와 tetracycline계 등은 0.1ppm 이하의 detection limit을 보였으며, penicillinrP는 0.001ppm이하의 높은 detection limit을 나타내므로서 시료중에 잔류하는 극미량까지도 검출할 수 있었다. 본 방법은 식육중의 잔류 항생·항균제를 동시에 간단하게 계통적으로 분류하는데 있어 좋은 방법이라고 생각되며 항생·항균제의 체계적인 1차 screening 수단으로서 유용한 방법이라 사료된다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제15권2호
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• pp.109-114
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• 1992

For the risk assessment of human exposure to volatile halogenated hydrocarbons, a dynamic purge trap/on-column cryofocusing method using capillary gas chromatograph-$^{63}Ni$ electron capture detector and thermal desorption unit was applied to analyze the free forms, metabolites of 1, 1, 2-trichloroethylene and 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene. The urine sample was diluted with distilled water, hydrolyzed and sealed. Then the inert gas was infused to purge out free 1, 1, 2-trichloroethylene, free 1, 1, 2, 2-tetrachloroethylene and urichloroethanol. These compounds were trapped to $Tenax^R$ / GC-gas trap device throughout clean up tube. Being undertectable to gas chromatograph directly, trichloroacetic acid was methyl esterificated and trapped in the manner above mentioned. The optimal incubation time to get best recovery of methyl ester was 4 hours at $60^circ$C. The concentrations of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained of free volatile halogenated hydrocarbons and their metabolites in urine were obtained from 5 healthy volunteers. This analytical method is expected to make the biological monitoring more precise and convenient.

• 한국식품과학회지
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• 제36권1호
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• pp.158-161
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• 2004

국내 전통식품 중에 함유되어 있는 ochratoxin A를 검출할 수 있는 신속, 정확한 분석방법을 확립하고자 immunoaffinity column과 $C_{18}$ Sep-Pak cartridge를 비교 후 분리도와 회수율이 우수한 immunoaffinity column으로 전처리 방법을 사용하였으며 HPLC 검출한계는 $0.5{\mu}g/kg$로 나타났다. 오염도조사를 위하여 시판되는 장류(고추장, 된장, 간장 각 20건) 60건을 수거하여 분석한 결과 고추장 3건, 된장 2건, 간장 1건에서 $0.5-1.3{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었으며 수거된 선식 40건에서는 ochratoxin A가 검출한계이하 수준이었다. 이는 일부 외국의 규격치인 $5-50{\mu}g/kg$와 비교해 볼 때 낮은 수준이었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권4호
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• pp.529-536
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• 2005

Measurement of toxicologically relevant polychlorinated biphenyl (PCB) congeners such as non-ortho(IUPAC#) 77, 81, 126, 169 and mono-ortho 105, 114, 118, 123, 156, 157, 189 and di-ortho 170, 180 and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) such as 47, 66, 85, 99, 100, 138, 153, 154 in environmental samples become almost mandatory in several countries now. However, most of the available methods involve expensive instrumentations such as HRGC-HRMS or ECNI-LRMS, apart from expensive extraction and clean-up (with large volume of solvents) steps. A method has been devised combining the analytical separation power of PYE [2-(1-pyrenyl)ethyldimethysilylated silica] column HPLC and high-resolution gas chromatographic techniques including micro-electron capture detection (ECD) and two dimensional gas chromatograpy-ECD techniques to determine these eco-toxic substances at parts-per-trillion (ppt) levels. This combination resolves co-elution of congeners that occur in disproportionate ratios (e.g. CB-110 and -77) and allows accurate congener-specific determination of target compounds. This method is cost effective as it requires only hexane, that in small quantities (10 mL) and GC-ECD. The elution and analysis time are optimized to less man hours. This method is effectively utilized in the analysis of co-planar PCBs and PBDEs from archived solvent extracts of samples previously analyzed for pesticides and PCBs. Structure based separation of contaminant classes improves GCECD determination at ppt levels.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제8권4호
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• pp.301-305
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• 2003

This study was conducted to develop an HPLC method for determining vitamin B$_{12}$ in fortified foods which has typically been determined by microbiological assays according to AOAC and Korean Food Code approved methods. Vitamin B$_{12}$ (cyanocobalamin) was determined by reversed-phase HPLC with a triple column and UV/VIS dectector (550 nm) using the column switching technique after extraction with 5 mM potassium phosphate solution by sonication without a clean-up procedure. The recovery of spiked samples and limit of detection (LOD) by HPLC were 78.6 ∼107.5 % and 2 ppb ($\mu\textrm{g}$/kg), respectively. The LOD of the microbiological assay (MBA) was much lower than that of HPLC. The concentrations of vitamin B$_{12}$ analyzed in all tested samples (n=12) confirmed compliance with declared label claims. The range of recovery ratio by the HPLC method when compared to the microbiological assay was 76.2 ∼140.0 %. There was not significant difference between the HPLC and MBA methods (p < 0.01) with r=0.9791 and linear regression y=0.9923x-0.04. The HPLC method for determining vitamin B$_{12}$ using the column-switching technique appears to be suitable for determining vitamin B$_{12}$ concentrations above 1 $\mu\textrm{g}$/100 g in fortified foods.ied foods.

• 한국환경농학회지
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• 제18권2호
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• pp.135-139
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• 1999

나뭇잎에 침착된 PAHs를 분석할 때 기존의 방법들 보다 더 적은 양의 시약과 용매를 사용하여 효율적이고 경제적으로 방해물질을 제거하는 방법을 개발하였으며, 방법은 아래와 같다. 1) 시료 $4{\sim}5g$ DCM 100ml로 속슬렛에서 20시간 추출하고 약 3ml까지 농축한다. 2) 내경 9mm, 길이 130mm column에 아래로부터 $Al_2O_3$2.5g, $SiO_2$1.5g, 무수 Na$_2SO_4$ 2g을 충전시키고 hexane : DCM(1:1) 60ml로 용출한 후 1ml까지 농축한다. 3) 내경 20mm, 길이 200mm column에 Bio-beads 12g을 충전시킨 gPC(gel Permeation Chromatography) column을 사용하여 hexane:DCM(1:1) 80ml로 다시 clean-up 한다. 용출액중 처음 37ml는 방해물질이 포함되어 있으므로 버리고 나머지 43ml는 PAHs fraction이므로 포집하여 약 2ml까지 농축한다. 4) Hot plate위에서 질소로 천천히 final volume $50{\mu}l$까지 농축하여 GC-MS로 분석한다. 5) Deuterated PAHs로 계산한 회수율은 $43.3{\sim}107.5%$(RSD $2.2{\sim}9.5%$)였다.